GB 17378.4-1998 海洋监测规范 第4部分;海水分析.pdf

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1、GB 17378.4-1998 前本标准是海洋监测规lL的第4部分，是在HY003. 4-91行Ik标准的基础上修订而成的。又非标准是海水分析的技术规5:E和要求。海洋监测规范包拖下列部分:GB 17378.1-1998海佯监测规范第1部分z总则G日173782-1998海洋监测规范第2部分z数据处观与分析质最控制GB 17378.31998海洋监测规范第3部分:样品来袋、贮将与运输GB 17378.41998海佯监测规范第4部分.海水分析GB 17378.5-1998海洋战测规范第5部分.沉积物分析。日17378.6-1998海洋监测规范第6部分，物体分析GB 17378.7一1998海然监

2、测规范第7部分:近海活染生态调渣和生物监测本标准附注A、附录日都是标准的附渎。本标准由国家海洋局提出。本标准由自尊家海洋标准计壤中心归口。本标准由B国家海洋环境且在测中心负责起蕉。本标准主要起草人:张军事明、i年昆灿、陈维、陈邦龙、战秀文、徐恒#益。376 1到5阁中华人民共和国国家标准海洋监测规范第4部分:海水分析The specification for marioe mooitorio嚣Part 4, Seawater aoalysis GB 17378.4一1998本标准提供了33个海水测颂的65个分析方法，并对海水分析的样品采集、贮存、主运输、测定销泉计算等提供了投术规定和要求。本标

3、版i重用于大沫，近源，港河口的污染辍度不一及威淡1昆合水领域，可用于海样环境监测.常规水质服测，i丘然浅水区(O5m等深线以内)环境污染调查且在测、海洋倾胶、疏泼物、赤潮和海非非污染察古史的成;1.专琐调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在木标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有蚀。所有标准都会被修订，使用本标准的各方1!1.探讨使用下列标准最新版本的可能性。G日12763.2-91海洋调查规范海洋水文观测G日12763.4-91海洋调瓷规范海洋化学主要亲观测GB 17378.3 1998 海滩监测规范样品采集，贮存与运输GB 17

4、378.2 1998 海洋监测规范激据处理与分析质量投制ZB Yl16 82 颠倒描温度发3 l!义本标准采用下列5E义。3. 1 面盯1过滤(溶解)1金挂属filterable (soluble) 王米长酸化水桦中，能通过0.45m滤膜的金屈尊成分。3.2 不可过滤(悬浮)金属unfilterable (suspended) metals 米酸化水林中，被0.45m滤膜阪留的金属成分。3. 3 总金属total metals 水样巾，可过滤金属和不可过滤金属的总利。3- 4 酸iiJ串联结J!遵acd extractable metals 未经过滤的水样，用热的稀无机酸处琅厉，济液中金庸的成

5、分。3. 5 过滤的水样filtered water sample 除非另作说明，均指用0.45m纤缎滤膜过滤的水。国1:质量技术监督局1998伊06-22批准1999- 01-01实施377 GB 17378. 4 1998 4 一般规定4. 1 试剂、游剂、滤膜的纯化和处理4.1.1 串在水的等温扩散法纯化:将分别lit有氨水利高纯水的容吉普分放在玻璃干燥器隔板上就隔板f.哥哥闭放曼史。扩散时间依气温而定，大约1-2周。4.1.2 双硫脉的提纯勾配制g见6.2.3.7.4.1.3 二三氯lfI锐、四氯化碳的纯化，;j新开封的溶剂可进行简单的处理，即每升溶剂中加200mL盐酸控股溶液. 5日

6、，0)381 GB 17378.4一1998号是l(缕)水中羊用量贮存用容器保存温度保:rr.编号测项及方法所用采样瓣材质水样现场预处理mL 时间告1主P I G 21 氟化物玻璃或金属加N.OH蒸十4 pH12-13 21.1 界娴酸毗E唱500 24 h 琳嗣法21.2 口比晓阳巴比土500 酸分光光度法24 阴离子洗涤余剧或玻璃100 十24 h 剂24. 1 lIEljl基蓝分光光!l!法25 嗅相睐玻璃十网场克即测定25. j !瞎宵讼27 破瑜、塑料就金属+ + 规场立pH 即测定27. 1 pH计法50 27. 2 pH比色法10 28 ;I!;事物破璃、塑料戒余属现场过滤+ 2

7、8. 1 2重量法50仙M5 000 29 氯化物破璃、搜料或愈属+ + 30 d 29.1 银锺f商)i!1!100 30 盐度玻璃塑料或金属+ + 90 d 30. 1 盐度计法250 31 海浊度玻璃、塑料或金鹏十+ 24 h 31. 1 日视比浊法100 着I阻31.2 分光光度法50 0.5% 31.3 浊度计怯100 1持32 榕解氧彼璃或金鹏加1mL MnCl, + 现场和1mL碱惊喜跑测定化僻32.1 跑量法50-250 382 GB 17378.4-1998 表l(完)水样用擞贮存用容器保存t!i!度保存|编号测项及方法所用5展中羊器材质水桦Jm场预处E盟时间备浊mL P I

8、 G C I 33 化学精氧量玻璃或愈属十现场测定33.1 碱性高锐酸100 #甲法34 生化将氧堡破璃成金属十4 6 h 冷冻可保存48h 34. 1 五日培养法300 CBOD,) 34.2 两回士音养法300 :.A; X 1 一一一1- VsA 表3晚光值(A，)O. 155 0.301 0.523 0.699 0.824 . ( 3 ) 服用领域儒、波僻、销锅倒称取10g盐酸泾胶(NH，O日.HCll加水溶解，并输释当100 mL，每次用5mL R诞除使用液389 GB 17378.4一1998(6.2.3.7.2)萃取数次，登有机相垦绿色为止，奔去有机相，水相盛气Ft式剂瓶中。6.

9、2.3.9 氨水溶液，c(NH， H)=1. 0 mol/L 辛苦常精制可选用等混扩散法提纯:分别取500mL费在水(NH， H，O.p础O.90日/L)和500mL去离子水分别放入烧杯中.1麦子网个空子燥器中，加盏，放it.两昼夜以上，将吸收挺纯后的氨水用盐酸溶液(cHC!=1.0 mol/L)标定其浓度，再用水稀释至1.0 mol/L. 6.2.3.10 乙二胶阴乙酸工工销f己烧饱含溶液(9.1.3.8)，振苦奋0.5min.i川泛的葬送*相。9.5.4 合并有机相，用5mL;沸水(9.1.3.2)洗涤，静登分腾，仔细弃尽7(丰目。9. 1.5. ,. 5 加。.20 mL硝酸(9.1.3

10、. 3)于有机相中，振荡1min，继续加4.80mL;沸水(9.1. 3.幻，再振荡1min.静烧分房，将硝酸取液收集于10mI聚乙烯瓶巾，移取20L硝贼2存取液按选定的仪苦苦工作条牛(见91.8.3)测定俩的吸光值儿。9.1.5.6 将测得吸光值A.i己入附袋装A5中。以吸光值A，一Ao(标准空白)为纵坐标，相应锅浓度(Ig/U为横坐标绘制二E作曲线。9. ,. 5. 2 水样测定i量取200mL经0.45m滤H莫过草草并加酸阁寇的水桥丁仇分液漏斗中，按9.1.5. 1. 29. L 5. 1. 5步骤测定吸光值Awo问H才敢200mL无铺纯水草草低偌海水(9.1.3.15)测定分析空白曦光

11、俄Abo9. .6 记录与计算将测得数据记入附录表A3中，由Aw-Ab交工作H曲线得水中平c铺的浓度(Ig/U，!iJ;用线性iiJ归方程计算:P出( 12 ) 式中PCd水中丰中俐的浓度，用/L;一一曲线截距，b-曲线斜率。9.1.7 精密度和准确度五个实验室测定问一天然湖水加标样品，内含s锵10.1问/L，铜9.1阿/L.铅34.g/L，铐71 ，g/L，锵56.8g/L，阙34.1问/L，确9.1g/L。相对误效，4.9%;重复性价).1.2g/L;:!重复性、相对标准俑签，4.2%;再现险(Rl，2.2g/L; 碍观性相对标版偷去:7.9%。9.1.8 l:U军事项9.1.8.1 所用

12、器lIll.均用1+3硝酸溶液竣泡一周以上，使用前用水(9.1.3.1)清洗.APDC-DDTC I曹液(9.1.3.9)荡洗，最厉再用水(9.1.3.1)洗净。9. ,. 8. 2 者在取与反葱取过税巾.放出溶被前须用亚沸7.1k表A6巾。9. 3. 5. ,. 2 以吸光击军人一A，(标准空白为纵坐标.相应的锅浓度g/U为愤坐标，绘制标准曲线。9. 3. 5. 2 水中非测定9. 3. 5. 2. 1 簸耳k400 mL绘0.45m滤E莫过滤的盖章化(pH2)水样子500mL镀形分1世睛看斗中，则在在水榕液(9.3.3.5)和硝酸溶液(9.3.3.4)调pHf:4-5，加入1.0 mL乙酸

13、钱溶液(9.3.3.川、2.0mL APDCDDTC 混合溶液(9.3.3.8)、20mL MIBK-环己烧漉合济液(9.3.3.7)，振荡2min，静般分层。9.3.5.2.2 将下层水相转入另一500mL锥形分液靠着斗中，加入O.50 mL APDC-DDTC /，局合溶液(9.3.3.8)10 mL MIBK环己烧媲合溶液(9.3.3.7)，振荡2min，静暨分E罢，奔去水中日，将第二二次萃取液并入第叫次笨取的有机相中。9. 3-5.2.3 加10mL水(9.3.3.1)恍涤有机梢，静资约5mn，仔细弃尽水相。9. 3. 5. 2. 4 加入0.40mL硝酸(9.3. 3. 2)，振荡1

14、mn，继加入9.60mL水(9.3. 3. 1) ，再振荡1分钟.静般分层，收集下层硝酸者在取液于10mL聚乙烯瓶中(此为反帮取液D).按绘制标樵曲线的仪器工作条件测定吸光傻Aw.问时测定分析空白A，.9响3-6记录与计算将测得数据记入附录表A2中.mA-A，骂是标准曲线或用线性1IDv:1方较计算得反3在联液。中销的浓度Cd.按式(13)计算水中幸中锚的浓度:市C，对V，CCj X 10 112.1.5.5 以吸光假AAo(标准臼)为纵坐标，相贱的神最(g)为横坐标，绘制工作翩线。12.1.5.2 水榕的测定427 GB 17378.4一199812. 5.2. 摄取200时，水样于250m

15、L锥形瓶中，满加几糊中性红指示挥更02.L 3. 12).用氮氧化锵溶液02.1.3.13)或硫酸熔液(12.1.3.8)调至刚好变红。以下按12.1.5. 1. 2-12. 1. 5. L 4步骤测定吸光值A川同时测定分析空白吸光假Ab.12.1.6 i己法与it算将测得数据记入记录A表Al及表A2中，由Aw-Ab值从工作盼线上说得成用线做回归方稳计算水样碑簸gl并按式(21)计算s式中2阳，水样中阔的浓度，问/L，m一-J堂或计算得倒簸.I-g，v-水样体积，mL12. ,. 7 精密度和准确度PA, =手X1 000 . ( 21 ) 六个实验案测定闵一天然海水加标样品，内含，申572陈

16、/L，f西38.1问/L.相对误簇:2.1%，重复性。)，35附/L，1t笼，t相对标准偏经:2.2%，再现他优):38陈/L，碍观性相对标准偏差:2.4%。12. ,. 8 没意事项12.1.8.1 N、N-二用基申麟胶(DMF)袋填时，先在等管中装入脱脂棉(不要过紧)，约1商入0.25mL DMF溶液。DMF棉明显变红时就应调换。12.1.8.2 吸收管和导气管用前烘干。12.8.3 室温高时，易造成吸收不究全，反应温度最好校制在28C以下，吸收插在度最好低于20C。夏天应将吸收管篮子水中(15-20(:)控温，可将几支吸收管捕入试管架，然后将试管架放入岭水中，再按自自5安好反成装毁。12

17、. .8.4 等气管出口离开吸收管j底部的距离约0.5mm左右。一批水样测定时，该距离应尽量量保捞一致.以免影响测定精度。-12. ,. 8 5 吸收液古草草草对测定结果有影响tl.选用内役一致的10mL比f5管作吸收管盼12.1.8.6 投入棚氧化仰片剂后，迅即塞紧寨子，可在袋子边缘采用水封在最检带着a反应过程中应不时摇动反应瓶，使反应完全。12.2 氮化物发生版子吸收分光光度法12.2.1 适用范围和应用领域本法适用于大洋、近卢辑、河口水中无机仰。梭出限:0.06问/L.12.2.2 方法原理在酸他介质中，以棚氧化例将柿(I )转化为例化氯气体，由载气将其导入原子化器，分解然成原子1Jj仰

18、，在其特征吸收波长处测定且在子Il&光债。12.2.3 试1ft及其配制除非另作说明，所周试剂均为分析饨，水为二二次去离子水域等效纯水m注意:三氧化二呻剧毒l12.2. 3. 1 硝标准贮备液.500町/mL-A.称驭。.6602日三氟化工工碑(As，O，绞105C烘2h，景于干燥器中冷却)，黑子50mL 烧杯中，加入20 mL氮氧化销溶液(12.2. 3. 11)溶解，转入1000mL j量瓶中。以20mL硫酸榕液(12.2.3.12)分三次洗涤烧杯，流涤液并入最瓶中，加水至标线，混匀。12.2. 3. 2 伸标准中间液，10.0p-g/mL 称取1.00 mL碑标准贮备液(12.2.3.1

19、)，置于50mL最瓶中，加5mL硫酸溶液(12.2.3.12).1Ju水42日GB 17378.4-1998 王E标线，1昆匀。12.2.3.3 仰标准使用液，0.100附/mL移取1.00 mL.申标准中间液02.2.3.2)，篮子100mL 1童瓶中，加10mL硫酸溶液(12.2.3.12)，力。水窒标线，混匀。此溶液1.00 mL含有申O.100问。12.2. 3. 4 混合还原剂称取5.0g硫腺(12.2.3.的和3.0g抗坏血酸02.2.3.9)，以水溶解，力07f己统03.1.3.10)得报销5min，静鳖分后，收集水相.奔去有机相，如此反复纯化数次，直有机构的荧光强度降到接近纯环

20、己婉(13.1.3.10)的荧光强度为1;.将纯化后的DAN溶液贮于棕色瓶中.加入环己烧(13.1.3.10)使其硕放液ll约lcrn厚，就于冰箱中保存，有效期一个月。13.1.3.1叩0环己1烧城(C.HlZ幸若辛￥有￥费焚吃光杂E质贯普将寄窒弄蒸在偏t挺草纯，用过的环己烧堂然馆后E可再使用。13. 1. 4 仪吉普及设备一一荧光分光光度计;一电动振荡糯g锥形分液漏斗:60.1000mL , 比包管:50mL , 烧杯50.100.25日.500mL, 最瓶:100，250.500.1000mL , 一一刻度吸管品.10mL , 宁量简:10.50.100.250mL, 一一般实验室常备仪器

21、和设备。13. 1.5 分析步骤13. 1. 5. 1 绘制工作剧线13. 1. 5. 1. 1 取6个50mL烧杯，分别加入0，0.50.1.00，2.00，3.00和4.00mL晒标准使用溶液03.1.3.1.3).加水稀释圣约10mL.混匀。13. 1. 5. 1. 2 加5mL混合自费溶液03.1.3.幻，在沙浴中加热消化交辛苦浓臼烦，至溶液变黄(约2h)。取下冷却京源，溶液恢复为无色，用水稀释至约10mL。加5mL就酸(13.1.3. 4)，将烧杯放在HY、浴边是丽加热交溶液交货为止。取下汾却至窒温。13.1.5.1.3 将溶液移到50mL比色管巾，用少盘水洗净烧杯，洗液并入比管中。

22、加5mL EDTA l昆合溶液03.1.3. 5) .4-5 i商Ej3酷红指J液03.1.3.6).用撞在水溶液(13.1.3. 7)或盐酸溶液(J3.1. 3. 8) 调节pH为1.5-2.0(粉橙色).加3.0mL DAN溶液(13.1.3.9).播匀，读沸水浴巾加热5分钟取下冷却到京澜。将溶液移入60mL分液漏牛巾，用少最水洗涤比包臂，洗液并入分液漏斗中。加3.0mL环已炕03.1.3.10)，派报4 min.分E善后奔去水栩13. 1.5. 1.4 将环己烧庭主从分液瀚斗口倒入1cm测定池中，在荧光分光光度计上，以376nm为激发波长，520nm为发射波长，环B烧03.1.3.10)

23、为参比，测定晒的荧光强度且，将测定数据记入附录表Al1中。13. 1. 5. 1. 5 以荧光强度1，1o(标准?古自)为纵然标，栩应翻含巅仰自)为横坐标绘制j工作曲线，并计算曲线斜率b和截Ba. 13. 1.5.2 样品测定f章取5.00-50.0mL水样，于50mL烧杯中，以下按制定工作曲线13.1.5. 1. 2-13. 1. 5. 1. 4步骤测定荧光强度儿。同时测定分析空白荧光强度1，.13. 1.6 记治与汁弊将测得数据i己入我A10中，曲儿一1.盗工作幽线得确的微兆数(m)或别线性凶归方穰计算水样悄435 浓度:主骂中:向e一水样巾幅图浓度，g/L.一一水样平均荧光强度;GB 1

24、7378. 4 -1998 Ps. =手x1 000 :1量移入100mL 最瓶巾，并稀事手交标线，混匀。此液1.00mL 含油1.00 mg , 14.1.3.5 池标准使用液，100mg/L 取5.00mL贮备液(14.1.3. 4)于50mL:!量瓶中，加环己烧(14.1.3.2)稀辈辈窒你线，搅匀。此液1. 00 mL含油0.100mg 14.1.4、仪器及设备荧光分光光度计及仪器条件2双光束或单光束盟国号不限;激发波长310nm，发射波长360nm，激发和发射狭缝10nm士1nm，仪榕的负高压反仪苦苦增直在适应rpPJ, 一一冰箱:存放样品a一一玻璃析校，Jl:f圣约为25mm，长度

25、900mm , 锥形分液漏斗，800mL，10个;-:1童筒，500mL，10个;1重脱，50，100mL各1个;具寒比管，20mL，10支g费1ft移液管，1.0，10mL各1J, 一一i式jfJJ瓶，50mL或100mL , 441 GB 17378.4 1998 一一称最瓶，50mL或100mL , 一绕士甘满，100mL或200mL数个;一般实验室常用仪器和设备。14.1.5 分析步骤14.1.5. 绘制标准锁线14. ,. 5. ,. , 分别取0，0.10.0.30.0.50.0.70，1.00 mL油标准使用液(14.1.3.5)于6个20mL具寨比忽管中，加环己烧(14.1.

26、3. 2)稀释标线，混匀。此时.t管含1自类浓度分别为0.0.50，1.50.2.50.3.50.5.00 mg/L。14.1.5.1.2 系列在于点从低浓度向高浓度依次移入1cm石英测定池中，按14.1.4.a所指仪器条件，以浴开J作参比测定360nm处的相对荧光强度10和孔，以1，一I。为纵坐标，相应的浓度为横生监栋，绘制标准曲线。14.1.5.2 样品测定14.1.5.2.1 i守约500mL水样余簸转入分液摆着斗中.加入放酸溶液(4.1. 3. 3)通常为5mL.调pH至4以下。14.1.5.2.2 憔确加入10.0时，环己统13时，电极膜受腐蚀。由于夜强碱怯溶液中操作，所以要放意按制

27、济液的pH债，取极用后主要用去离子水洗净到空白值，擦干避光保栋。19.2.8.3 CN会使电极中毒干扰测定。可加入甲酸掩蔽，加入篮视CW浓度大小而定。20 挪发性盼20. 1 4-氯署在安替比林分光光度tR20.1: 1 适用范围和应用领域20.1.1. 本方法适用于海水及工业排污口水体中低入10mg/L盼含量的测定p盼含簸超过此值，问ffl漠化滴J法。梭出限:1. 1问/L，20. 1. ,. 2 干扰物质的消除470 GB 7378. 4 998 来向水体的干扰日I能有分解险的细商、氧化及j王版物质和样品的强碱性条件。在分析前除必干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发盼类被除去或损失。的此

28、，对一些高污染海水，为消除干扰和定篮直l收烨发自由类.鲁吉要较严格的操作技术。20.2. 氧化剂.水样巾的氧化剂能将盼类氟化而使全古果偏低。采样厉取一滴酸化了的水中羊子淀粉-1J!跑化仰试纸上，着试纸变蓝则说明水巾有氧化剂。*林后成立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁成抗坏血酸tE然倒步骤中被除过去。20. ,. ,. 2. 2 汹类和焦汹;如水样中含有:0汹制品等低沸点污染物，问使蒸馆液律浊，某些盼类化合物迎面I能溶于这些物质中。采样后用分液带着斗分离出浮泊，在没有硫酸铜(CuSO，)存在的条件下，先用粮状氮氟化俐(NaOH)将pH调节至12-12.5，使

29、商量成为盼俐，以避免苯取盼类化合物。尽快用四氯化碳(CC1，)从水相中提出杂质(每升废水用40mL凶氯化碳2在取附次)。并将pHij喝到4.0(见20.1.5.1.)，Jll三i1:fIl烧菜耳其时.须用光西班水作一试剂空白，或先用1日/L氧氧化纳溶液洗涤三奇在fIl锐，以除去可能存在的盼。二氯月问:烧可代辛辛二三穿过申锐，允其在用氢氧化纳费主纯二王氯fIl统溶液形成乳浊液H才。20. ,. ,. 2. 3 碗的化合物，股化时释放出硫化氛能干扰盼的测定，用磷酸将水样自费化泵pH4.0，短时间榄排曝气即可除去硫化氮及二三氛化硫的干扰。然后加入足够的硫酸铜溶液(20.1.3.4.)，使中平品垦淡蓝

30、色或不阅有硫化销沉淀产生。然后悴pHt网刽4.0(见20.L 5. 1)。铜川)离子抑制了生物降解，酸化保证了钢0)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。20. 1. ,. 3 样品保存及处潮l$!类化合物易被氟化，J5.宜在来祭厉4h内进行分析。否则按下述措施予保护。20. ,. ,. 3. , 样品收集在玻璃瓶巾。20. ,. ,. 3. 2 用磷酸将样品酸化到IjpH4. 0, (见20.L 5. L 1)以防止盼类化合物分解。20. ,. ,. 3. 3 肉每升水伴中加入2.0日硫酸铜(CuSO， 5日20)抑制Ij物对盼的氧化作用。20. 1. ,. 3.4 夜4C的条件下冷藏水

31、样，并在采样后24h之内分析样品。20. ,. 2 1r法原现被蒸馆出的摔阔叶炎在EpH10.。土O.2和以铁鲁在化御为氧化剂的溶液巾，与中氨基安辛辛比非本反应形成有色的安辛辛比林染料。此染料的最大IIJ收波长在510nm处，颜色在30nln内稳定，用三氯fIl烧萃取，可稳定4h并能战商灵敏度，倒最大吸收波长移交460nm 本方法不能区别不网类烈的阶，而在您份试栋小各种团结类化食物的百分组成烧不确立臣的，因此.不能提供含有混合盼的通用标准差在考物，本方法逃用立在国告作为参比标准。20. .3 试如j及其自己制除非身作说明，所用试剂均为分析纯，水为不含商量和氯的蒸馈水。20. ,. 3. , 元

32、盼水4:辛辛通盖在饱水T金玻璃蒸惚#替中，!Jo氮氧化纳至1虽碱性，淌入l匈镜酸仰(KMnO，)溶液圣保紫红色，放入少许无罪由磁片(浮石或玻璃毛细管亦可)，加热蒸馅。奔去初馈份，收集觉醒告水于破质玻璃瓶中，或于每升蒸偏水中加入0.2g绞280C活化4h的活性炭粉末，充分振摇后用O.45m滤月革过惊。20. ,. 3 2 磷徽i有液用水稀事罪10mL磷酸(H3PO，.以L69 g/mL)泵100mL。20.3.3 月司荔梭于首jf;液，2日/Lo20.3.4 硫酸铜洛液，100日/L称取10日硫酸铜(CuSO， 5日，0)溶解于水(20.).3.1)中并稀释至100mL白二三氮甲惋(CHC1，)

33、或二三氯用烧(CH2Clz)0 20. ,. 3. 5 非商制苯盼将来盼(C，H50日)段子50-70(:热水浴中溶化，小心地移入100mL然销瓶中，Jll包有饭梢的软木47J GB 17378. 4 -1998 寨寨!段，其中插有一支250C水银温度汁，蒸饿瓶的支管与空气冷凝管连接.用一千憾的做形烧瓶接受苦苦。由日厕所示。电炉加热蒸锚.#1;带包的初馆出液，收祭182184C烟份(泥包)密封避光棋手子。20. 1- 3.6 盼标准贮备溶液，1.000 g/L 称Jjj(1. 000日精制苯盼(20.1.3. 5)溶解在水中，并稀释3:1 000 mLo此液1.00 mL 1音阶1.00 mg

34、o 通常I支援称取精制的苯盼即可配标准溶液，者为非精制苯离世可接下法标定g移取10.00mL t夺标定的阶贮备浓液，注入250mL腆巍瓶中，加入50mL水.10.00mL澳酸盐淡化仰溶液(20.1.3.10)及5mL盐酸(20.1.3. 11).立即釜紧瓶率，摇匀。避光放辈辈5min后用硫代硫酸纳标准溶液(20.1.3. 12)滴怠，适垦谈黄色时，加入1mL淀粉溶液(20.1.3.13).继续淌定烹疏色刚好消失为此，记下硫代硫殷俐标樵溶液1商定体积V2同时用水作试剂穷白?商定，消耗硫代硫酸纳标礁溶液体积为V1020. 1刷3.7 盼你准贮备溶液浓度的i十算(见式44)Pf(V , V ,) X

35、 0.0250 X 15.68 X 1 000 10 = (V, - V ,) X 39.21 式中:向一盼溶液浓度，日/mL，V，试剂续自1商将硫代硫醺纳溶液的毫升数，mL;V, 自由贮备溶液消将标准硫代硫酸俐溶液的盖章升数tmLc20.1.3.8 盼标准中间溶液，10.0吨/mL( 44 ) 1慧珉10.0mL(戎相当于10.0mg盼的体积)盼标浓贮4导游液(20.1.3.引用水稀释烹1000mL.此1郭液1.00 mL 肯盼10.0g。当天配制。20.1.3.9 盼你难使用溶液，1.00附/mL敢再立10.0mL盼标准中|问溶液(20.1. 3.幻，府水稀桦至100mL.此溶液为.00附

36、/mLI陷用时自己制。20.1.3.10 澳酸盐町澳化物溶液，d/6KBrO，=0.100 mol/L 称取2.784日泥水澳酸仰(KBrO，)溶解于水中，加10g淡化仰(KBr)溶解后稀释!E1 000 mLo 20.1. 3. 11 盐酸(HCl)，p出1.19 g/mL。20.1. 3. 12 硫代硫酸销标准滴j;f液，cNa，S，O，= O. 025 0 mol!L 国己制及标定方法参阅溶解氧的测定(32.1)。20.1. 3. 13 淀粉溶液，10g/L 称取L0 g画T溶性淀粉，盛气f200 mL烧杯巾，加少盘水调成糊状，加入100mL拂水搅拌，冷后加入0.4g氟化伴(ZnCl，)

37、或O.1日水杨酸(C，H，O，)防腐。20. 1. 3. 14 缓冲济液草草取20日氯化锁(NH.C)溶解于100mL浓氯水(NH， H20.p=0. 90日/mL)中.此济液pH为9.8. 20.1.3.15 4-氨基安替比林溶液:20 g/L 称取2g 4氨黎安静比林CC，H，NN(CH, )C(CH,) ,C(NH, )C ，OJ溶于水中，并稀稀烹100mL.因士子棕色瓶巾，景是冰箱内，有效期一周。20.1.3.16 铁氟化御溶液，80g/L 称取8日铁锐化仰凡Fe(CN).J溶于水中，并稀帮至100mL.贮二于棕色瓶中，置冰箱内，目1稳定一阂，颜色变深时，成?重新自己制。20.1.4

38、仪器及设备一一分光光1t计172 GB 17378. 4 1998 1在饿装置t:毛玻璃，包m500 mL玻璃蒸熔器和蛇形冷凝智。如图11所7f，;10成25mm微最蒸铺烧瓶，2交气冷凝智，3币250C水银瓶庶计;4-户咆炉;5一铁架台，6软木黎，7二三角烧瓶(收集笨盼一一镀形分液漏斗，250mL , 一一微盘熬馆烧瓶100mL , 因11苯JJ蒸惚装段示意图一-2气怜凝智可用玻璃管白行弯制) 一一水银器温度t:250C.棕色最瓶:100 mL , 一-试剂瓶:125 mL棕色，500mL(制备无商量水用)号一比管，50mL, F般实验室些常仪器和设备。20. .5 分析步骤20. .5. 水

39、样前处理20. ,. 5. ,. , 量取200mL水样幸?盼量高可少取水样，记下体积V，加纯水(20.1.3.1)至200mL.景是于500 mL全玻璃练馆苦苦中，用磷酸溶液(20.1.3. 2)调节pHJlJ 4.0左右以甲王在楼作指示液(20.1. 3. 3) , 使水中羊由中古色变为橙红色。加入5mL硫酸铜榕液(20.1.3. 4. 1)，放入少许无袖怪片(浮石或玻璃毛细管).nu热。熬出150mL t有时，停lI:.蒸饿.tE沸腾停止辰，向蒸煽瓶内加入50mL;/;王有水，缆线蒸憾，:R到l收集倒出液(川大字或等予200tnL沟止。辛辛样品已拨(20.1. 1. 3)所述的方法加磷酸

40、和硫酸制保存，则可直接蒸馈(辛苦水样经稀释须补加试剂20.1. 3. 2和20.1. 3. 4. 1)。20. 1. 5. ,. 2 绘制标樵翩线给耳主盼的标准使用溶液(20.1. 3. 9)0.0.50. 1. 00.2. 00.4.00, 7.00 ,10.00.15.00 mL，分别篮子预先廉有100tnL水的250mL分液漏斗中，最后加水到200mL阳系列各点含盼浓度分别为0.2.50，5.0日，10.0，20.0.35.0.50.0.75.。g/Lo向各分液漏斗内加入1.00 mL缀冲溶液(20.1.3.14)混匀。乎寻各加1.0 mL中氨基安替比林j容液(20.1.3.15).混匀

41、加1.0 mL钦佩化仰撞事液(20.1.3. 16).说匀，放章里10min。加10.0mL二三氯市烧(CHCl,) .J1哥拉!I2 min，静?辈分E毒，接取三氯!jl烧提取?班子测定池中，在彼伏460ntn处，用三氮!jl烧做参比，洲)吸光值(A;)。以JJ&光僚Ai一Ao(标准交白)为纵坐标盼浓Jf.为横坐标绘制标准隙线。20. ,. 5. 2 水样测定将饱出液(0)(20.1.5.1.1)，全量转入250tnL分液漏斗巾，按20.1. 5. 1. 2步骤测定吸光傻A.同时测定余粮分析空白得吸光镀A，.473 GB 17378.4一199820.1.6 记录与计算将测得数据i己入附录表

42、Allk.A2中。由Aw-A，瓷标准曲线或用线性朋归方程计算水样中摔发盼的浓度。幸?嫌经稀释质再蒸馈的水桦则按火(45Jt算只含盼浓度sV. p，昂cV ( 45 ) 主1:;1，c-ltf标准曲线得自告浓度，自/L，V1 馈出液(0)体积，mL;V 币2鼓取水样体积，mLo20.1.7 精密度相准确度五个实验室测定问一天然海水力日标样品，内含.挥发盼10.1月/L，相对误差:4.5%:1重复性。)，日.68州/L;1在策性相对标准偏毅12.4%，再现做(R):2.1g/L，再现性相对标憔偏要景，7.3%。20.1.8 i:I.滋事项20. 1. 8. 1降水中非蒸惰，馆出液清亮，无色，从而消

43、除湾浊和颜色的干扰，铁(m )能与铁饭酸恨绘成棕色产物问干扰测定，蒸馆将排除这一干扰。pH tE 8. O10.。范围内显示的颜色都可以，但为了防止芳香胶(紫胶、申苯胶、乙瞰苯胶)的干扰，以pH9.810. 2最合i茧，因为此范周内20mg/L虫在胶所产生的颜色仅相当于0.1mg/L西班的颜色。20. 1. 8. 2 游离氯能氧化4氮葱安赞比林，还能与阶起取代反应生成氯盼.20.1.8.3 N比OH-Nf七Cl体系的缓冲液比较稳定，由于增大了溶液N矶的浓度.吁以抑制4氨基安串串比林被氧化为安替比林红的反应。20.1.8.4 烹试如!我穷气中易变质而使j前jJOt来，此外，4一氯荔安替比林的纯度

44、越高，灵敏度越高，如配制的小氨基安替比林溶液颜色较深时，可用活做苦是处1摆脱色。20.1.8.5 过硫酸锁(N矶)品。，J可代替铁氟化仰CK，Fe(CNJ，J。20.1.8.6 测定盼的水样必须用全玻璃蒸馆苦苦葬在馅，如用橡皮塞、胶皮管等耳其接弄旺销;烧瓶及冷凝管，都能使纺果偏高和出现假阳性而产生k说援。20.1.8.7 各种试剂加入的l顺序很重主要，不能随意更改。20. 1.8.8 停止蒸恼时，须防电炉余热引起的爆梯，以免将瓶塞冲也破仰或汹污岭凝管.20.1.8.9 比色槽在连续使用过程巾，盗用辈革仿古在洗，蒸发至于。21 .化物21.1 cl丰烟阪毗峨琳酬分光光庶法21. 1. 1 i适用

45、我E圈相应用领域4立法适用于大洋、近户辑、河口及工业排污a水体中氟化物的测定。干扰测定的日日索主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，消除干扰的方法见注意事琐(21.1.8.7)。脂肪般不影响测窍。检tfj限，0.05g/LCWo21. 1. 2 方法照理盖在饱出的氟化物在中性(pH78)条件F.与氯胶T反m.生成氯化锐，后者和异烟酸反应并经水解1:成戊烯工隙，与毗哝时中翻缩食，1:成稳定的陈f丑化食物，在波长639nm处测定I!t光值。21.1.3 试剂及爽配制除非另作说明.本讼中所用试:ifiJ均为分析纯，水为三次辈革馆水或等效纯水。21. 1. 3. 1 靠在化销标准溶液:0.01

46、92rnol/L 取氟化纳(N.CI，优级纯)于号是柑祸中，于高温炉450C灼烧至无爆裂声，置于燥苦苦中冷却绞寒插乱。F使474 GB 17378.4一1998确称取1.122日加水溶于1000 mL最瓶中，并稀释I标绞。辛苦闭保存。21.1. 3. 2 硝饿饭你礁溶液称取硝酸锻(AgNO，)3.76 g.1!辈子水并稀辈革I000 mL，于棕色试JIJ瓶贮存，此溶液吉普用你定一次。标i.E，f鼓取25.00mL氯化纳标准溶液(21.1.3.)于250mL销量形烧瓶中.加入50mL水.放入玻璃搅拌+，装由于滴i.E袋里壁，满入23漓锵酸柳指液(21.1. 3. 3)，用硝酸银标准溶液(21.1

47、. 3. 2)淌寇，颜色凶内色变中占红色BP为终点。f1于二次，极差小子。.02mL取平均值得vo以75mL水代替氯化纳溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均数得空白俄矶。按式(46)计算:硝酸银标准溶液摩尔浓度(mol/Ll，CN$. VNC1 0.019 2 X 25.00 A8NO V严v;-=-v;V，( 46 1 21. 1.3.3 络酸斜指示液，50IL称取5日锵酸御(K，CrO，)溶于少簸水中，离加硝酸银溶液(21.3. 2)I红色沉1窍不溶解，静背过夜，过滤后稀稀丑100 mL.且在于棕色瓶巾。21. 1.3.4 氛氛化纳挥手液.2日IL称高立5g氮氧化纳(NaOHl加水溶解并稀

48、军事釜2500 mL，转入棕色小口试剂脱.橡皮塞益紧。21.1. 3. 5 氢氧化纳溶液.0.01g/L 取5mL氮氧化纳溶液(21.1. 3. 4)稀释I1 000 mL，握在于小口试ifJ瓶中。21. 1. 3. 6 对立甲氨基j节葱罗丹宁(试银灵丙阙溶液持导解20mg试银爽口CH，),NC6H,CH I CCONH : SSJ气f100 mL f可翻(CH3COCH，)巾，jjI;匀，转入125 mL棕色淌瓶中。21.1.3.7 闪曲同(CH，COCH3)。21. 1. 3. 8 氯胶T溶液:10日IL取1g氮艘T(CH，C6H.SO，NCINa.3日，0)加水溶解并稀释窒100mL，盛于125mL棕色i式部l瓶中，低温避光保存，有效期一周21.1. 3. 9 N二Efl在旧院胶CDMFHCON (CH)2J , 21.1. 3. 10 异烟股口比喽时中国同溶液称取L0 g P比略琳翻CC6日，NNI C(CH，)CH，CO)溶于40mL N-力甲基甲贼胶(21.1.3. 9)中，网液合并于100mL缝瓶中，加7.KI栋绞。21. 1.3.11 月问道主橙指示液.2g/L 称