GB T 23957-2009 牙膏工业用轻质碳酸钙.pdf
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1、ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准GB/T 23957-2009 牙膏工业用轻质碳酸钙Light calcium carbonate for tooth-paste industry 2009-06-02发布2010-02-01实施至百要 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 23957-2009 剧吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准起草单位:建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市兴隆钙粉有
2、限公司。本标准主要起草人:周新民、王莹、徐荣珠、李奇洪、张小燕、詹根松、钱雯、刘幽若。本标准为首次发布。I GB/T 23957-2009 牙膏工业用轻质碳酸钙1 范围本标准规定了牙膏工业用轻质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏工业用轻质碳酸钙,该产品在牙膏中用作摩擦剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T
3、191二2008包装储运图示标志CISO780: 1997 , MOD) GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲眼琳分光光度法CISO 6685: 1982 , IDT) GB/T 5009. 12-2003 食品中铅的测定GB/T 5009. 17-2003 食品中总录及有机隶的测定GB/T 5009. 18-2003 食品中氟的测定GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量实验GB/T 5009. 75-2003 食品添加剂中铅的测定GB/T 5009. 76-2003 食品添加剂中碑的测定GB/T 5950-2008 建筑材料及非金属矿
4、产品白度测量方法GB/T 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1:1990) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 ,MOD) GB/T 7918. 2-1987 化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定GB/T 7918. 3-1987 化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群GB/T 7918. 5-1987 化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球商GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19281-2003 碳酸钙分析方法GB/T 23769-2009 元机
5、化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T 23774-2009 元机化工产品白度测定的通用方法HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CaC03相对分子质量:100.9(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色结晶粉末。GB/T 23957-2009 4.2 牙膏工业用轻质碳酸钙应符合表1要求。表1要求项目指标碳酸钙(CaC03)(以干基计),w/% 98.5 pH(20%悬浊液)8. 510
6、. 0 白度/度二三94.0 细度(45m筛余物),w/%飞/、0.2 105 .C挥发物,t旷%飞一、0.5 盐酸不溶物,w/%、二、0.2 铁(Fe),t旷%、一、0.015 接(Mg), w/% 0.3 氟化物(以F计),t旷%飞一0.005 沉降体积,mL/g1.72.1 顿(Ba),w/%飞产0.03 重金属(以Pb计),w/%飞一、0.001 碑(As),w/%王三0.000 3 铅(Pb), w/% 主0.000 3 硫化物通过试验细菌总数,个/g、一- 300 类大肠杆菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出霉菌及酵母菌总数/(个/g)三三100 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方
7、法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3 碳酸钙含量的测定5.3. 1 方法提要用三乙醇胶掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锤等离子,在pH值大于12的介质中,以钙试剂竣酸纳盐作指示剂,用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液滴定钙离子。5.3.2 试剂5.3.2. 1 盐酸溶
8、液:1十1; 5.3.2.2 氢氧化纳溶液:100 g/L; 5.3.2.3 三乙醇胶溶液:1十3;5.3.2.4 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)句0.02mol/L; GB/T 23957-2009 5.3.2.5 钙试剂竣酸销盐指示剂。5.3.3 分析步骤称取0.6g预先在2000C士2oc下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。用少量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解,全部转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胶溶液,摇动下滴加氢氧化锅
9、溶液,加入O.1 g钙试剂竣酸纳盐指示剂,继续滴加氢氧化纳溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5.3.4 结果计算碳酸钙含量以碳酸钙(CaC03)的质量分数Wl计,数值以%表示,按式(1)计算:(V 1 - Vn ) cM . _ 1 (Vl一V凭)cMI-z u;- X 100 = m X 25/250 X 103 - - - m . ( 1 ) 式中:V1-二滴定试验溶液所消耗的乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积的数值
10、,单位为毫升(mL);Vo一滴定空白溶液所消耗的乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);C 一一乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一-试料的质量的数值,单位为克(g);M一一一一碳酸钙(CaC03)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M= 100.09)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4 pH值的测定5.4.1 试剂元二氧化碳的水。5.4.2 仪器、设备5.4.2.1 酸度计:分度值为0.02pH单位,配有玻璃电极和饱和甘示电极;5.4.2.2 磁力搅拌器和搅拌
11、子。5.4.3 分析步骤称取10.0g士0.1g试样,置于150mL烧杯中,再加入25oC 100 mL元二氧化碳的水,充分搅拌10 min后,以下按GB/T23769一2009的分析步骤测定pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。5.5 白度的测定5.5.1 方法提要同GB/T5950-2008第4章。5.5.2 仪器、设备5.5.2.1 白度仪;5.5.2.2 工作白板:符合GB/T23774-2009规定的工作白板。5.5.3 分析步骤取一定量的试样放入压样器中,压制成表面平整、无纹理、元疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按
12、仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。5.5.4 结果计算按GB/T23774一2009中6.1计算出的白度值。3 GB/T 23957-2009 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1。5.6 细度的测定5.6. 1 仪器、设备试验筛:R20/3系列,但00X 50-0. 045/0. 032 GB/T 6003. 1-1997。5.6.2 分析步骤称取20.0g试样,精确至0.1g,置于800rnL烧杯中,先加适量的水,用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散,把分散的悬浮液倒至筛中,将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯
13、中,并再次用同样数量的水进行分散,如前所述倒至筛子中,再重复此操作两次。用水冲出烧杯全部的剩余物,直至洗液澄清为止,将剩余物洗至预先于105oc士2C的烘箱内干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌中,于105oC :i: 2 oC的烘箱内干燥至质量恒定。5.6.3 结果计算细度以筛余物的质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算:式中:m一一试料质量的数值,单位为克(g);W2二主.!._X 100 1 m 试验中筛余物质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5. 7 105 Oc挥发物的测定按GB/T19281-2003中3.14规
14、定的方法进行测定。5.8 盐酸不溶物含量的测定按GB/T19281-2003中3.16规定的方法进行测定。5.9 铁含量的测定5.9. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。5.9.2 试剂5.9.2. 1 盐酸溶液:1十1; 5.9.2.2 其他试剂同GB/T3049-2006第4章。5.9.3 仪器、设备分光光度计:配有4crn的比色皿。5.9.4 分析步骤5.9.4.1 工作曲线的绘制. ( 2 ) 按GB/T3049-2006中6.3的规定,使用4crn比色皿,绘制铁质量为0.01rng-O. 1 rng工作曲线。5.9.4.2 测定称取1g试样,精确至0.0002 g,置于
15、100rnL烧杯中,加10rnL水、5rnL盐酸溶液,加热煮沸2 rnin,取下冷却至室温。全部转移至100rnL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20rnL 初始滤液,保留滤液。用移液管移取20rnL滤液,置于100rnL容量瓶中,以下按GB/T3049-2006中6.4从必要时,加水至60rnL开始进行操作。同时间样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。5.9.5 结果计算4 铁含量以铁(Fe)的质量分数W3计,数值以%表示,按式(3)计算:I - mo) X 10-3 :J:-X100 m X V/100 . ( 3 ) GB/T 23957-2009 式中:m。从
16、工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); ml一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g);V一一按5.9.4.2移取的滤液体积的数值,单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5. 10 镶含量的测定按GB/T19281-2003中3.5规定的方法进行测定。5. 11 氟含量的测定称取1.0 g :i: O. 01 g试样,置于烧杯中,用水润湿。然后按照GB/T5009. 18-2003的第三法氟离子选择电极法中13.1加10mL盐酸。+11)
17、,及其以下步骤操作并计算。5.12 沉降体积的测定按GB/T19281一2003中3.23规定的方法进行测定。5.13 银含量的测定5. 13. 1 方法提要在微酸性介质中,铭酸根离子与领离子生成铭酸顿沉淀,与标准比浊溶液比较。5.13.2 试剂5. 13.2. 1 乙酸销;5.13.2.2 盐酸溶液:1+3;5.13.2.3 冰乙酸溶液:1十19;5.13.2.4 铅酸饵溶液:50 g/L; 5.13.2.5 顿标准溶液:1mL溶液含锁(Ba)O.lmg; 配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的领标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.13.3 分析步骤称取
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