NY T 91-1988 油菜籽中油的芥酸的测定.气相色谱法.pdf

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1、UDC 633.853.49 : 543.42 830 GB 中华人民共和国国家标准GB-a.a-l-8-8 k/I一i吁t油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法Determination of erucic acid in the oiI of rapeseed -Gas chromatographic method 1988-12-22发布1989-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法GB 10219-88 * 中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880x 1

2、230 1/16 印张1/2字数120001989年11月第一版1989年11月第一次印刷印数1-2000 事书号:155066. 1 - 6483 定价0.50元事标目120-30中华人民共和国国家标准油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法Determination of erucic acid in the oil of rapeseed -Gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了检测菜籽油巾芥酸的方法。本标准适用于测定油菜籽中油和菜籽油的芥酸含量。2 原理UDC 633.853.49 : 543.42 GB 10219-88 将菜籽油叶1脂肪酸甘

3、油四日转化为脂肪酸甲醋后，进行气相色谱测定，按校二峰面积归-化挝、LI: 其结果。3 仪器设备及操作条件3. 1 气相色谱仪3. 1. 1 备有氢火焰离f化检测器的气相色谱仪。3. 1. 2 色谱柱:1-3mx2-4mm(内径)的玻璃柱或不锈钢柱。3. 1. 2.1 色谱柱老化条件将色谱柱与检测器相连的一端脱开，在185C-F，茬化16h，其载气流速为20- 60 m L / m i n。再将柱箱温度升至195C，继续老化2h。3. 1. 2.2 色谱柱的性能指标配制混有大致等量的硬脂酸甲自旨和油酸甲醋的正巳皖(或石油酶)溶液。调节样品浓度、进样量、柱温和载气流速，使硬脂酸甲醋的出峰时间在15

4、min以|坷，其峰高应约为LC求纸满刻度的四分之三。用公式(1 )计算理论塔板数:n = 16 (去)2.(1) 式中:n -_ . 色i普柱理论塔板数zS一一起点到硬脂酸峰顶间的距离，mm; W1一一-硬脂酸的峰底宽，mm。用公式(2 )计算分辨率:式中:R一一色谱柱分辨率zR2Y =( 2 ) W1+W2 Wh Wz-一硬脂酸和油酸的峰底宽，mm; Y一一硬脂酸和油酸两峰顶间的距离(见图1)，mm。中华人民共和国农业部1988-11-30批准1989-07-01实施GB 10219-88 耐田血回阻因幅阳明州回震根44担副iI! 起. 团C句乐嫂2 GB 10219-88 理论塔板数(n)

5、最小应为2000，分辨率(R)最小应为1.250且亚麻酸甲醋与花生一烯酸甲醋也应分开。当色谱柱使用一定期限后，分辨率(R)会逐渐变小。当小于其规定值时，就必须更换新的色谱柱。3.1.3载体E酸洗硅藻土色谱载体(如国产101白色酸洗载体及ChromosorbW A W等), 60 -100 日。3. 1. 4 固定液:5 % -20%的聚醋型固定液，如聚丁二酸二乙二醇醋(DEGS)或聚丁二酸丁二醇醋(BDS)等。也可使用其他适宜的固定被。3.2 分析天平:感量O.lmg，3.3 高速捣碎机z3.4小型粉碎机E3.5 小型榨油机F3.6 电热恒温水浴锅z3.7 电热恒温干燥箱，3.8冷渗管(见图2

6、), 冷渗管?二11无水硫酸纳t脱脂棉A 提取油装置B 过滤装置图2冷渗管示意图3 GB 10219-88 3.8 醋化瓶z具塞，50-100mL，标准磨口，备有与其相配套的冷凝管$3.10微量注射器:10L，最小刻度0.1J.LL , 3.11 研钵$3.12烧杯、锥形瓶、具塞试管、移液管、量筒等。4 试剂和溶液所有试剂都为分析纯$水为蒸锢水。4. 1 正已皖，4.2 石油隧(HG3-1003一76)，沸程30-60C或60-90C;4.3 无水乙酶(HG3-1002-76); 4.4 无水硫酸铀(HG3-123一76)，4.5 正庚皖自4.6 氢氧化梆(GB2306-80) , 4.7 无

7、水甲醇(GB863一79), 4.8锅，4.9氢氧化饵-甲醇溶液(O.4mol/L):称取约2.3g氢氧化押(4.6)溶于100mL无水甲醇(4.7)中，贮人具塞瓶中备用$4.10 甲醇铀溶液z含1%铀的无水甲醇(4.7)溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1g铀，用滤纸除去上面粘附着的溶剂，溶解于100mL无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，贮人棕色瓶中备用，瓶塞上最好装有一硅胶手燥营，4.11 石油隘-乙隧溶液:1: 1 (V jV), 4. 12盐酸-甲醇溶液:1molj L; 4. 13 石英砂、沸石。5 测定步骤$5. 1 操作条件5. 1. 1 柱箱温度:175 -190C, 5.1.2汽化室

8、温度:200C左右，5. 1. 3 检测器温度:190 - 250 C , 5.1.4载气z干燥的氮气，其氧含量应小于10ppm，其流速为15-60mLj mio。5. 1. 5 氢气z纯度为99.9%，无有机杂质，其流速与载气相等。5.1.6空气z碳氢化合物以甲:院计应小于2ppm，真流速约为氢气的5-10倍。5.2 袖样制备所制备的抽样应是干燥、洁净的。可视具体条件选用下列方法z5.2.1 称取油菜籽均匀样品约1饵，精确至0.1g，在80C下子燥2h，装人试管中，加人适量石油隘乙隧溶液(4.11)，用高速捣碎机捣碎，过滤(见图2B)，蒸发并回收溶剂，贮人具塞瓶中备用。也可直接吸取滤液2m

9、L，加人约1mL氢氧化押-甲醇溶被(4.9)进行甲醋化反应见5.3.1)。5.2.2称取油菜籽均匀样品约1饵，精确至0.1g，80 C下干燥2h，倒人研钵中，加人适量石英砂和无水硫酸铀(4.4)研碎。也可先用粉碎机粉碎，再加人适量无水硫酸铀(4.4)拌匀。在冷渗管底部塞上适量脱脂棉，加人约1cm厚的无水硫酸铀(4.4)，再加人经研碎的油菜籽样品约路，后倒人15-20mL石油酶(4.2)，让其经冷渗管流人一小烧瓶，重复上述操作2次，蒸发井回收溶剂，将油贮人具塞瓶中备用(见图2A)。5.2.8 用小型榨油机榨取抽样，并通过冷渗管过滤(见图2B)，以除去水分和杂质。5.2.4如样品是菜籽油，应通过冷

10、渗管过滤见图2B) 0 4 5.3脂肪酸甲醋的制备及测定可视具体条件选挥F列方法zGB 10219-88 5.3.1 称取100-250mg菜籽油样，精确至1mg，装人10mL具塞试管中，加人石油酶-乙酷溶液(4.11)约2mL，稍事振擂，待油样溶解后，再加人氢氧化锦甲醇溶液(4.9)约1mL，混匀，在室温下放置约30min，再沿瓶壁加入水，静置，待分层后，吸取上清液0.5-2L进行气相色谱测定。5.3.2称取100-250mg菜籽抽样，精确至1mg，放人自旨化瓶中，加人5mL甲醇铀溶液(4.10)及沸石数粒，接上冷凝管，加热回流约15min，直至油珠消失，再由冷凝管加人约6mL盐酸一甲醇溶液

11、(4.12)，继续加热回流约10min，停止加热，冷却后，取下冷凝营，将自旨化瓶中的溶液倒入分被漏斗，加人10mL;j(和10mL正庚院，插烈振摇2mi n，分层后，弃去水相，将上层正庚皖溶液过滤(见图2B)，吸取0.5-2L正庚皖溶液进行气相色谱测定。6 测定结果的计算6.1 测定结果按校正峰面积归一化法计算。6. 1. 1 校正因子的测定z按菜籽油样品各脂肪酸的组成比称取脂肪酸甲醋溶于正已皖中，配制成混合脂肪酸甲醋标准样品。将配制好的混合脂肪酸甲醋标准样品，按测定般样品的操作条件进行气相色谱测定。标准样品第i组分的质量百分比M1按式(3 )计算:M;= mj i= -一亏一一一X100 (

12、 3 ) 付1i 式中:Mj一-混合脂肪酸甲醋标准样品中第i组分的质量百分比;mj一一混合脂肪酸甲醋标准样品中第i组分的质量，mg; ml一一混合脂肪酸甲醋标准样品中所有组分的质量之和，mg。由色谱图求得的第i组分的面积百分比C1，按式(4 )计算z式中:Cj一一第i组分的面积百分比zAi一-第i组分的色谱峰面积3CIA i =一一一)一一X100 ( 4 ) Ai A1一-所有组分的色谱峰面积之和。第i组分的校正因于Ku按式(5 )计算:K.= i X立Ai1= Aix mi. ( 5 ) 式中:Ki一一第i组分脂肪酸甲醋的校正因了1mi-混合脂肪酸甲醋标准样品中第t组分的质量，mg; mi

13、一一混合脂肪酸甲醋标准样品中所有组分的质量之和，mg; A1-第i组分的色谱峰面积，Ai-一所有组分的色i普峰面积之和。第i组分相对响应值校正因子K;，按式(6 )计算:khJ(6)a、C16 式中:Ki一一第i组分脂肪酸甲田国甘相对响应值校正因子，K1一第i组分脂肪酸甲醋的校正因子，KC 6 -一棕榈酸甲醋的校正因子。则棕榈酸甲醋的相对响应值校正因子K毛16= Kc 16/ Kc 16 = 10 6. 1. 2 菜轩油样品中芥酸的质量百分比按式(7 )计算:aa-mFNOF GB 10219-88 阁。k 22 : 1 X Ac 22: 1 -一:._x100 . (7) (Ki x Ai)

14、 式中:MC22: 1-一芥酸的质量百分比，Kb2:1一芥酸的相对响应值校正因子，AC22: 1 -一-芥酸的色谱峰面积， (KiX Ai)一一所杳组分脂肪酸甲醋的相对响应值校正因子同其相对应的色谱峰面积的乘积之和。6. 1. 8如在对其芥酸含量要求不十分严格的情况下，也可不引人校正因子，按式(8 )计算:C Ac n C 22: 1 =丁A-;-X100. MC22:1 = 式中:CC22: 1-一芥酸含量百分比，AC22: 1-一芥酸色i部每面积3AI-一所有组分色谱峰面积之和。6.2 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后两位。6.3 重复性在同一天，同一个操作者，时，其相对相差不得超过3%, 差不得超过0.2%(绝对值h6.4 重现性在不同的实验室对同一个油样进行两次平行测定，当芥酸含量高于5%时，其相对相差不得超过10%，而两值之差不得超过3% (绝对值)。当芥酸含量低于5%时，两值之差不得起过0.5%(绝对值)。用同一台仪器对同一个油样进行两次平行测定，当芥酸含量高于5% 而两值之差不得超过1%(绝对值。当芥酸含量低于5%时，其两值之版钗专有不得翻印* 附加说明z本标准由中国农业科学院油料作物研究所负责起草。本标准主要起草人陆师国、吴新楠、陈如梅、陈爱华、陈洪。书号I155066 1 - 6483 0.10元* 标自120-30定价g