NY T 82.14-1988 柠檬酸的测定.pdf

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1、Y 中华人民共和国农牧渔业部部标准NY;加件斗斗锦叶&-888州-./R， t l 果汁测定方法1988-01-27发布1988-08-01实施中华人民共和国农牧渔业部批准目录NY 146.1-88 取样. . . . . (1) NY 146.2-88 感官检验(2 ) NY 146.3-88 容器外观与最低充填量. a. . . . . . . . . . . . (5) NY 146.4-88 表现粘库的测定. . . (6) NY 146.5-88 相对密度的测定. . . . (8) NY 146.6-88 颜色的测定. . . . . . . (10) NY 146.7-88 pH

2、值的测定.(11) NY 146.8-一副总灰分的测定. . . . . . . (13) NY 146.9-88 灰碱度的测定. . . . . . (15) NY 146. 1-0-88 甲酶值的测定. . . . (17) NY 146.11-88 果胶的测定. . . . . . (18) NY 146.12-88乳酸的测定. .-. . . -. . . (21) NY 146.13-88 脯氨酸的测定. _. . (23) NY 146.14-88 拧攘酸的测定. . . . . (25) NY 146.15-88 -胡萝卡素的测定. . . . . (28) NY 146.16-

3、88 挥发性酸的测定. . _. . . (JO) N Y 146.17-88 总磷量的测定. . . . . (33) N Y 146.18-88 押和铀的测定.1. . (35) NY 146.19-88 钙和模的测定. . . . . . (37) 中华人民共和国农牧渔业部部标准拧穰酸的测定NY 146.14-88 本标准等同采用国际果计联盟IFJU分析泣。N0.22 (1973)一拧攘酸的测定。1 原理将各种有机酸以它们的制盐形式分离以后，利用拧攘酸与重氮化的磺胶酸(即对-氨基苯磺酸)的特效反应，于420nm波长处比色测定。2 试剂2. 1 拧橡酸(HG31108-81):分析纯。分子

4、式IC6H807o H20。2.2 浓氨水(GB631-77):密度iO= 0.910，分析纯。2.3 乙醇(GB679-80): _分析纯，95%溶液。2.4 冰乙酸(GB676-78):分析纯。2.5 氯化坝(GB1617一79):分析纯，20%溶液。将20g纯的BaC1202 H20用水溶解，定容至100mL。2.6 洗涤液z将140mL蒸锢71与30mL(2.3) 96%乙醇混合。2.7 硫酸铀京Q/HG W-2271-82):分析纯，7.1 %溶液。将71g无水硫酸铀用水溶解，稀释至1 L。2.8 活性炭。2.9 乙酸铀(GB694-81):分析纯，27%溶液。将270g无水乙酸铀用

5、水溶解，稀释至1升。2. 10 亚硝酸铀(GB633-77):分析纯，2 %溶液。将2g亚硝酸铀用水溶解，稀释至100mL，贮于棕色玻璃瓶中。2.11 磺肢酸z分析纯，将1.59磺肢酸溶解于50mL冰乙酸中，再用水稀释至250mL。剧烈摇荡。放置过夜。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。2. 12 四乙酸铅(HG3 -974一76，分析纯饱和溶液z在具塞玻璃瓶中，加人50g四乙酸铅(在加人时用冰乙酸润湿和约250mL冰乙酸。摇荡。静置到未溶解的四乙酸铅沉降下来，得到透明的上清液。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。上清液用完后，可加人冰乙酸再配制饱和溶液。2.13 四乙酸铅(HG3 -974一76):

6、分析纯，1 %溶液。吸取5.0mL四乙酸铅饱和溶液于250mL锥形瓶中，迅速加人50mL10%确化神溶液。在淀粉指示剂存在下，立刻用o.lM航代肮酸铀溶液滴定。用量为amL。2.25 x 1000 取体积相当于 mL四乙酸铅饱和溶攘，用冰乙酸溶液可2.4)稀释至1L。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。注2试剂-一定要很纯，在无拧橡酸存在时，用下述方法测定空白时，不应生成沉淀或产生颜色。2.14 重氮盐溶榷z在1mL亚硝酸铀溶液中(2.10)加入5mL璜肢酸溶液(2.11)，搅匀。3 仪器3.1 分光光度计。3.2 常用电动离心机。中华人民共和国农牧渔业部1988-01 -27发布1988 -08

7、 -01实施25 NY 146.14-88 3.3 离心管(础硅酸耐热硬质玻璃):40-50mL。3.4 容量瓶:50mL、100mL。3.5 移液管:1 mL、5mL、10mL。4 测定程序4.1 标准曲线的绘制将250mg-水合拧攘酸(2.1)溶解于7.1%硫酸铀溶液中，并稀释至100mL。将上述溶液，用7.1%硫酸铀溶液进一步稀释，其方法t5 mL稀释至200mL5 mL稀释至lOOmL5 mL稀释至50mL10mL稀释至50mL20mL稀释至50m这些稀释液相当于每升果汁含O.0625g、O.125g、O.250g、O.500g、1.0g水合拧棒酸(按4.2所述方法处理过的)。每份隋释

8、被各取两份2.0mL于两个50mL锥形瓶中，标上记号a和b，再按4.3所述方法测定。曲线的零点是用2.0mL7.1%硫酸铀溶液置于锥形瓶a和b中(空白溶液，用冰乙酸F试液b，用1 %四乙酸铅溶液。然后按4.3所述同样操作程序而得到的。连接所测定的各点，可得条稍弯曲的曲线，曲线几乎通过坐标原点。4.2 测定液的制备4.2.1 吸移入5mL试液、1mL氨溶液、1mL氯化顿溶液于离心管中，用玻棒搅匀。两分钟后，加入15mL乙醉、搅匀。准确放置5min，离心3- 4 r旧h小心地轻轻倒出上清液，再按如下方法洗涤沉淀。用移液管吸取2mL洗涤坡，边冲洗离心宫fl:.部，边转动。用顶端包有橡皮的玻棒搅拌，使

9、沉淀与洗涤液混匀。用从2mL移液管里有力地喷出的洗涤液洗涤两次，以冲掉粘附于橡皮头上的沉淀。再次离心，轻轻倒出上清液，再如上述方法洗涤沉淀。4.2.2 用大约10mL7.1%硫酸铀溶液，覆盖经洗涤的，为乙醇溶液润湿的沉淀。将离心管置于沸水浴中10min，搅拌。将含有硫酸顿沉淀的溶液，趁热转移至50mL容量瓶中，用硫酸铀溶液洗涤度心管。冷却。用硫酸铀溶液定容。转移至盛有0.2g活性碳的100mL锥形瓶中。放置5min，经细密滤纸过滤。该溶液含有稀释度为1=10的拧攘酸。4.3 比色定量测定在标记a和b的两个50mL锥形瓶中，各吸移人10mL乙酸铀溶液。在a、b锥形瓶中各吸人20mL测定液(4.2

10、)。往a瓶中加人2mL重氮盐溶液和5mL冰乙酸。在b瓶中加入2mL重氮盐溶液和5 mL 1 %四乙酸铅溶液。在即将计时器准确定位在13min处。约5min后，把a和b瓶中的内溶物用折叠滤纸快速过滤。在即将到这1:min前，将滤j夜转移至3cm比色皿巾，a滤液作空白液，准确地在13min时，于420nm波长处测读吸光值。注:若吸光但太高，可将4.1得到的测定液用7.1%硫酸铀溶液适当稀释后，重复测定。结果计算时要考虑稀释度。5 结果的表示和计算拧攥酸含量(以C6H8 07 .H20计)可以直接由标准曲线得到。一水合拧攘酸用gjL表示，保留两位小数。26 NY 146.14-88 注2比色皿经常用络酸洗液清洗，因为经常使用时，比色皿内壁易吸附四乙酸铅，这层薄膜全导致不精确的结果。附加说明z本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人张坤英。27 。mF.恼-JF.mw守-h z 法中华人民共和国农牧海业部部标准汁测定方NY 146.1-146.19-88 果事中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售不得翻印开本880x 1230 1/16 印张21/2字数62000 1988年6月第一版1988年6月第4次印刷印数1-2000 * 版权专有四定价1.50元标目93-45书号:155066.2-7035 *