DB43 T 2145-2021 家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法.pdf
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1、家具中醛酮类化合物的测定方法高效液相色谱法Determination of aldehydes and ketones in furniture,high performance liquid chromatography发 布湖南省市场监督管理局43DB43/T 21452021 湖南省地方标准ICSCCS 97.220.10Y 552021-08发布-292021-10实施-29DB43/T 21452021 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 2 5 试剂与材料 2 6 仪器与设备 3 7 试验程序 3 8 分析 5 9 结果计算 6
2、 10 方法特性 6 11 质量保证与控制 7 12 结果报告 7 附录 A(规范性)家具外形轮廓体积计算 9 DB43/T 21452021II DB43/T 21452021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位:湖南省产商品质量检验研究院。本文件主要起草人:石鹏途、胡艳君、黄辉、上官佳、何浩、石旺、张蓓、吴海智、康峰、李志丰。DB43/T 21452021IV DB43/T 21
3、452021 1 家具中醛酮类化合物的测定方法 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了家具中醛酮类化合物的测定方法。本文件适用于测定家具中 15 种醛酮类化合物,包括:甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、戊醛、异戊醛、邻甲苯甲醛、间甲苯甲醛、对甲苯甲醛,2,5-二甲基苯甲醛、己醛。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及
4、制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 311072014 家具中挥发性有机物化合物检测用气候舱通用技术条件 GB/T 311062014 家具中挥发性有机物化合物的测定 3 术语和定义 以下术语和定义适用于本标准。3.1 DNPH 2,4-二硝基苯肼 3.2 标准状态 normal state 温度为 273.15 K,压力为 101.325 kPa 时的干物质状态。3.3 气候舱舱容 volume of testing chamber 气候舱空载时,舱内参与空气交换的总容积。用 v 表示。3.4 体积承载率 volume loading factor 家具外
5、表轮廓体积与气候舱舱容的比值。用 a 表示。3.5 背景浓度 background concentration 气候舱空载时,舱内空气的各醛酮类化合物浓度。DB43/T 214520212 3.6 空气交换率 air exchange rate 单位时间内进入气候舱的清洁空气量与气候舱舱容的比。用 n 表示。3.7 空气流速 air velocity 气候舱空载时,舱内空气的流动速度。4 方法原理 选择填充了涂渍 DNPH 硅胶的填充柱采样管,采集一定体积的气候舱内空气样品,样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的 DNPH 反应,按照下面的反应式生成稳
6、定有颜色的腙类衍生物:羰基化合物 2,4-二硝基苯阱 稳定有色的 水(醛和酮)(DNPH)腙类衍生物 R 和 R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)。使用高效液相色谱仪的紫外或二极管阵列检测器检测,保留时间定性,峰面积(峰高)定量。5 试剂与材料 除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备,实验室用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规格。5.1 DNPH 采样管 已填充了涂渍 DNPH 硅胶的采样管。确保每批采样管的空白验证应满足以下要求:甲醛小于 0.15 g/管;乙醛小于 0.10 g/管;丙酮
7、小于 0.30 g/管;其它物质小于 0.10 g/管。5.2 高纯乙腈(HPLC 专用流动相)色谱纯,其甲醛的浓度应小于 1.5 ng/mL。5.3 标准样品(标准物质)用标准气体或液体或固体配制成所需浓度的标准气体,用恒流气体采样器将其定量采集于 DNPH 采样管中,形成标准系列。所配制标准系列的分析物浓度与拟分析的样品浓度相似。在采集过程中,应以与采样相同的流速采集标准气体。可直接购买醛酮的 2,4-二硝基苯肼液体标准样品(标准物质),亦可使用固体标准样品(标准物质)DB43/T 21452021 3 自行配制标准系列。可直接购买国家主管部门批准的附有证书的醛酮类衍生物标准物质的标准管。
8、任何预装标准管应提供以下信息:装填标准物之前空白管的色谱图和相关的分析条件和日期 装填标准物的日期 标准化合物的含量和不确定度 标准物的实例分析(与空白管的分析条件相同)标准制备方法的简要描述 有效期限 5.4 有机滤膜 0.45 m 有机滤膜。6 仪器与设备 6.1 气候舱 应符合 GB/T 311072014 的规定。6.2 空气采集系统 应符合 GB/T 311062014 中 5.7 的规定。6.3 高效液相色谱仪 HPLC 具有紫外或二极管阵列检测器;等效 C18反相高效液相色谱柱。6.4 微量进样器 10 L、50 L、100 L。6.5 容量瓶 5 mL。6.6 固相萃取装置及其
9、附件 带真空泵。6.7 超声波清洗器 温度可调:0-80。7 试验程序 7.1 计算样品外形轮廓体积 按附录 A 的规定计算家具样品外形轮廓体积。当样品可调时,按样品可调体积的最小值计算。7.2 样品的预处理 DB43/T 214520214 试验前,组装产品、折叠产品,可调产品应按最有利于有害物质释放的样式进行组装、打开、调节,一般按产品整件进行预处理,产品的所有部件表面应尽可能暴露在预处理环境中。预处理时间为(1202)h。预处理环境条件为:温度(232);相对湿度(4510);样品间的距离不小于 300 mm。7.3 气候舱选择 气候舱的体积承载率应满足(0.0750.3)的范围,并按体
10、积承载率最接近 0.15 的原则选择合适的气候舱。设定样品体积承载率等于 0.15 时,空气交换率为 1(即 1 h 内进入气候舱的清洁空气量与气候舱容积相等);当样品体积承载率不等于 0.15 时,按下列公式计算空气交换率:15.0aVQn式中:n 空气交换率,精确至 0.01;Q 单位时间(h)内进入气候舱的清洁空气量,单位为立方米每小时(m3/h);V 气候舱舱容,单位为立方米(m3);A 样品体积承载率。7.4 环境污染物背景浓度的测定 应在样品放入气候舱前 1 h 内采集舱内空气,按该文件中 8 分析中规定进行测定,环境背景浓度应满足:待测醛酮化合物均0.005 mg/m3。7.5
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