SN T 5350.1-2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法.pdf

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1、I C S 7 1. 0 6 0. 1 0 C C S G 1 3 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 5 0. 1 2 0 2 1 硫 磺 酸 度 的 测 定 自 动 电 位 滴 定 法 D e t e r m i n a t i o n o f a c i d i t y i n s u l f u r P o t e n t i o m e t r i c t i t r a t i o n m e t h o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共

2、 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 硫 磺 酸 度 的 测 定 自 动 电 位 滴 定 法 SN / T 5350. 1 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7531 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 0.

3、 5 字 数 14 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 710 定 价 8. 0 0 元 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 本 文 件 是 SN / T 5350 的 第 1 部 分。 SN / T 5350 已 经 发 布 了 以 下 部 分: 第 1 部 分: 硫 磺 酸 度 的 测 定 自 动 电 位 滴 定 法; 第 2 部 分: 硫 磺 砷

4、含 量 的 测 定 原 子 荧 光 光 谱 法。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 乌 鲁 木 齐 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 潘 存 艳、 吕 新 明、 严 龙、 宁 海 龙、 牛 鸣 光、 张 琴。 S N / T 5 3 5 0 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准硫 磺 酸 度 的 测 定 自 动 电 位 滴 定 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 电 位 滴 定 法 测 定 硫 磺 中 酸 度 的 方 法。 本 文 件 适 用 于 硫

5、磺 中 酸 度 含 量 的 测 定。 测 定 范 围: 0. 001%0. 015% 。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 比 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 601 标 准 溶 液 及 杂 质 标 准 溶 液 的 配 制 GB / T 2449. 1 工 业 硫 磺 第

6、 1 部 分: 固 体 产 品 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 J JF 814 自 动 电 位 滴 定 仪 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 用 水 - 异 丙 醇 混 合 液 萃 取 硫 磺 中 的 酸 性 物 质, 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定, 根 据 电 位 突 跃 确 定 终 点。 5 试 剂 除 非 另 有 说 明, 所 用 的 试 剂 均 为 优 级 纯。 本 方 法 中 的 用 水 应 符 合 GB / T 6682 中 二 级 水 规

7、 定 的 要 求 外, 使 用 前 还 应 煮 沸 并 冷 却。 5. 1 异 丙 醇( 分 析 纯)。 5. 2 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾。 5. 3 氢 氧 化 钠。 5. 4 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液( 0. 01 mo l / L ): 按 照 GB / T 601 的 规 定 配 制 和 标 定。 6 仪 器 6. 1 电 位 滴 定 仪: 带 滴 定 单 元 和 滴 定 控 制 装 置, 配 备 pH 复 合 电 极。 符 合 J JF 814 自 动 电 位 滴 定 仪 计 量 规 程。 仪 器 的 工 作 条 件 参 见 附 录 A 。 1 S N / T 5

8、3 5 0 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准6. 2 分 析 天 平: 感 量 为 0. 1 mg 。 7 试 样 制 备 按 照 GB / T 2449. 1 的 规 定 取 样 和 制 样。 8 分 析 步 骤 8. 1 试 料 称 取 5. 0 g 试 样, 精 确 至 0. 1 mg 。 称 取 两 份 试 料 进 行 平 行 测 定, 结 果 取 其 平 均 值。 8. 2 空 白 试 验 随 同 试 料 做 空 白 试 验。 8. 3 测 定 将 试 料 置 于 100 mL 样 品 杯 中, 加 入 25 mL 异 丙 醇( 5. 1 ), 使 硫 磺 完 全 浸 润,

9、 然 后 再 加 50 mL 水。 将 样 品 杯 置 于 自 动 滴 定 盘 上, 将 pH 复 合 电 极、 馈 液 管 和 搅 拌 桨 置 于 样 品 杯 中, 搅 拌 速 度 设 为 30% , 搅 拌 时 间 3 mi n , 搅 拌 之 后 静 置 5 mi n10 mi n 。 设 置 好 滴 定 参 数, 运 行 滴 定 程 序, 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液( 5. 4 ) 进 行 滴 定, 滴 定 终 点 时 消 耗 的 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 为 V 。 9 结 果 计 算 酸 度 以 硫 酸( H2SO4 ) 的 质 量 分 数

10、 w 计, 按 公 式( 1 ) 计 算: w= ( V- V0 ) / 1 000 c M / 2 m ( 100- w2 ) / 100 100 ( 1 ) 式 中: w 酸 度 的 含 量, 单 位 为 百 分 比( % ); V 测 定 所 消 耗 的 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液( 5. 4 ) 的 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); V0 空 白 试 验 所 消 耗 的 氢 氧 化 钠 滴 定 溶 液 的 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); c 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 实 际 浓 度, 单 位 为 摩 尔 每 升( mo l / L )

11、; M 硫 酸 的 摩 尔 质 量, 单 位 为 克 每 摩 尔( g / mo l ) M ( H2SO4 ) =98. 08 ; m 试 料 的 质 量, 单 位 为 克( g ); w2 按 照 GB / T 2449. 1 测 得 的 水 分 质 量 分 数。 计 算 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字。 1 0 精 密 度 由 8 个 实 验 室 对 5 个 水 平 的 试 样 进 行 方 法 精 密 度 试 验, 结 果 见 表 1 。 2 S N / T 5 3 5 0 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 1 精 密 度 单 位 为 百 分 比( % ) 项 目 质

12、 量 分 数 范 围 重 复 性 限 r 再 现 性 限 R 酸 度 0. 0010. 015 r=0. 058 3 w+310 -5 R=0. 061 w+810 -5 注: w 为 试 料 酸 度 的 含 量。 实 验 室 内, 其 为 两 个 平 行 结 果 的 算 术 平 均 值; 实 验 室 间, 其 为 两 个 实 验 室 最 终 结 果 的 算 术 平 均 值。 S N / T 5 3 5 0 . 1 2 0 2 1 以正式出版文本为准S N / T 5 3 5 0 . 1 2 0 2 1 附 录 A ( 资 料 性) 仪 器 工 作 条 件 自 动 电 位 滴 定 仪 器 的

13、工 作 条 件 见 表 A. 1 。 表 A. 1 仪 器 工 作 条 件 项 目 参 数 滴 定 模 式 等 当 点 滴 定 滴 定 剂 NaOH 电 极 类 型 pH 单 位 mV 滴 定 搅 拌 速 度 30% 控 制 控 制 用 户 滴 定 剂 添 加 模 式 动 态 模 式, dE mV 为 5 , dV mi n 为 0. 005 , dV max 为 1 模 式 平 衡 控 制 模 式, dE mV 为 0. 5 , d t s 为 1. 0 , t ( mi n ) s 为 0. 005 , t ( max ) s 为 评 价 和 识 别 模 式 评 价 模 式 标 准 模 式 阙 值/( mV / mL ) 50 终 止 在 最 大 容 量/( mL ) 5 1 2 0 2 1 0 5 3 5 T / N S 版 权 专 有 侵 权 必 究 * 书 号: 155175 710 定 价: 8. 0 0 元 以正式出版文本为准