SF T 0108-2021 油漆检验 裂解-气相色谱 质谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 CCS A92 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0108 2021 油漆检验 裂解- 气相 色谱/ 质谱 法 Forensic examination of paint evidencePyrolysis-gas chromatography / mass spectrometry 2021 - 11 - 17 发布 2021 - 11 - 17 实施 中华人民 共和国 司 法部 发 布 SF/T 0108 2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规 范性 引用 文件 . 1 3 术 语和 定义 . 1 4

2、 原理 . 1 5 仪 器和 材料 . 1 6 检 验步 骤 . 1 7 结 果评 价 . 2 8 注 意事 项 . 2 SF/T 0108 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分： 标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布 机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本文件 由 司 法鉴 定科 学研 究院 提 出。 本文件 由 司 法部 信息 中心 归口。 本文件 起草 单位 ： 司 法鉴 定科学 研究 院、 上海 市公 安局物 证鉴 定中 心 。 本文

3、件 主要 起草 人 ： 孙 其 然、 罗仪 文 、 张 清华 、 王 雅晨 、 吕 小宝 、 施少 培 、 卞新伟 、 奚建 华 、 孙 维 龙、杨 旭。 SF/T 0108 2021 1 油 漆检验 裂解- 气 相色谱/ 质 谱法 1 范围 本文件 描述 了微 量物 证鉴 定中裂 解- 气相 色谱/ 质谱 法检验 油漆 的原理 、 仪 器 和 材料 、 检验 步骤 、 结 果评价 及注 意事 项。 本文件 适用 于 司 法鉴 定 领 域中应 用裂解- 气相 色谱/ 质谱法 对油 漆进 行 比 对检 验 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本

4、 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 19267.7 刑事 技术 微量物 证的 理化 检验 第7 部分： 气相 色谱-质 谱法 GA/T 242 法庭 科学 微量 物证的 理化 检验 术语 SF/T 0118 油漆 物证 鉴 定 规范 SF/Z JD0203006 微 量物 证鉴定 通用 规范 3 术语和 定义 GB/T 19267.7 、GA/T 242 、SF/T 0118 、SF/Z JD020300

5、6 界 定的 术语 和定 义适 用于本 文件 。 4 原理 在惰性 气体 环境 中， 油漆 主要成 膜物 质中 的高 分子 树脂 （ 如氨 基树 脂、 丙烯 酸树脂 、 醇 酸树 脂、 酚 醛树脂 、 环 氧树 脂、 聚氨 酯、 聚 酯和 天然 树脂 等） 及其他 有机 化合 物经 瞬间 高温裂 解， 生成 与物 质 分 子 结构相 关的 特征 性裂 解产 物， 经 气相 色谱 分离 和质 谱定性 检测 ， 获 得油 漆漆 膜的结 构单 体及 其他 有 机 化 合物的 成分 信息 ，可 用于 油漆的 比对 检验 。 5 仪器 和 材料 检验所 需的 仪器 和材 料包 括但不 限于 ： a) 管

6、炉型 裂解 器或 居里 点型 裂解器 、热 丝型 裂解 器； b) 裂解样 品舟 ； c) 气相色 谱/ 质谱 联用 仪： 配 有电子 轰击 源（EI）； d) 氦气： 纯度 99.999% ； e) 体视显 微镜 ； f) 手术刀 和镊 子； g) 电子天 平： 分度 值 0.01mg ； h) 无水乙 醇和 脱脂 棉球 。 6 检验步 骤 样品制 备 6.1.1 在体视 显微 镜下 观察 检材 油漆和 样本 油漆 的结 构层 次及颜 色等 特征 。 6.1.2 样品提 取要求 如下 ： a) 使用干 净的 手术 刀 和 镊子 分别提 取检 材油 漆 和 样本 油漆， 转移 至不 同的 裂解

7、 样品舟 中； SF/T 0108 2021 2 b) 如检材 油漆 和样 本油 漆为 多层漆 片 ， 使 用手 术刀 逐 层分离 后 ， 分 别提 取相 对 应的检 材漆 层和 样 本漆层 待检 测； 如检 材油 漆为附 着物 ，提 取时 避免 带入载 体等 干扰 物质 ； c) 每一样 品的 取样 量宜 在 50g 100g 范围内 ，检 材 油漆与 样本 油漆 的取 样量 应相近 ； d) 每一检 材油 漆和 样本 油漆 宜平行 制样 两份 ，以 验证 结果的 重现 性。 检测 6.2.1 每个样 品检 测前 先进 行空 白实验 ，以 排除 残留 污染 。 6.2.2 将制备 好的 检材

8、 油漆 和样 本油漆 依次 进样 分析 。 6.2.3 参考检 测条 件如下 ： a) 裂解温 度 ：550 ， 裂 解时 间：5s （或 根据 具体 仪器 类 型设置 ， 裂解 温度 范围 宜 选择 为 500 600 ，裂 解时 间为3s15s ）， 裂解 气氛 ：氦 气， 纯度99.999% ； b) 进样口 温度 ：220； c) 分流比 ：20:1 （ 或根 据仪 器具体 状态 设置 ）； d) 载气： 氦气 ，纯 度99.999% ，流 速1.0mL/min ； e) 色谱柱 ：使 用 HP-5MS 毛 细 管色谱 柱（30m 0.25mm ，0.25m ）或 同类 型的 色谱 柱

9、； f) 柱温： 初始 温 度40 ， 保 持 1min，以 8/min 升至 300 ， 保持1min ； g) 传输线 温度 ：240； h) 离子源 ：电 子轰 击源 （EI ）； i) 离子源 温度 ：230； j) 四级杆 温度 ：150； k) 检测方 式： 全扫 描， 扫描 范围 m/z35 m/z450 。 7 结果评 价 当总离 子流 色谱 图上 检材 油漆与 样本 油漆 的主 要裂 解产物 （ 峰高 基峰 峰高 的5% ） 相 同， 且相 对 百分含 量相 近时 ，检 验结 果为： 检材 油漆 与样 本油 漆的主 要裂 解产 物一 致。 当总离 子流 色谱 图上 检材 油漆

10、与 样本 油漆 的主 要裂 解产物 （ 峰高 基峰 峰高 的5% ） 不 同时 ， 检 验 结果为 ：检 材油 漆与 样本 油漆的 主要 裂解 产物 不同 。 当总离 子流 色谱 图上 检材 油漆与 样本 油漆 的主 要裂 解产物 （ 峰高 基峰 峰高 的5% ） 相 同， 但裂 解 产物的 相对 百分 含量 有明 显差异 时 ， 检 验结 果为 ： 检 材油漆 与样 本油 漆的 主要 裂解产 物相 同 ， 但 相对 百 分含量 不同 。 8 注意事 项 本文件 使用的 方法 属于有 损检验 方法， 应在 其他无 损检验 方法完 成后 ，或检 材油漆 与样本 油漆 的 样品量 足够 的情 况下 应用 。 样品之 间应防 止交 叉污染 ：手术 刀用蘸 有无 水乙醇 的脱脂 棉球擦 拭干 净；重 复使用 的裂解 样品 舟 应经 过 800 以 上高 温灼 烧（可 用马 弗炉 、液 化气 喷枪等 ） 。 样品检 测前 应先 测试 质控 样（如 聚苯 乙烯 ）， 以确 认仪器 为正 常状 态。