HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1193 2021 水质 铟的测定 石墨炉原 子吸收分 光光度法 Water qualityDetermination of indium Graphite furnace atomic absorption spectrometry 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-09-17 发布 2022-01-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1193 2021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文件. 1 3 术 语和 定义 . 1 4 方 法原 理

2、. 1 5 干 扰和 消除 . 1 6 试 剂和 材料 . 2 7 仪 器和 设备 . 2 8 样品 . 3 9 分 析步 骤 . 3 10 结 果计 算与 表示. 4 11 准确 度 . 5 12 质 量保 证和 质量 控制 . 5 13 废 物处 置 . 5 14 注 意事 项 . 5 附录 A （ 资料 性附 录） 标准加 入法 . 6 附录 B （ 资料 性附 录） 微波消 解法 . 8 HJ 1193 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国水 污染 防治 法 ， 防 治 生态环 境污 染， 改善 生态环 境质 量， 规范 水中 铟的测

3、 定方 法， 制定 本标 准。 本标准 规定 了测 定水 中铟 的石墨 炉原 子吸 收分 光光 度法。 本标准 的附 录 A 和附 录 B 为资料 性附 录。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：江 苏省南 京环 境监 测中 心。 本标准 验证 单位 ： 江 苏省 环境监 测中 心、 江苏 省理 化测试 中心 、 江 苏省 常州 环境监 测中 心、 江 苏 省 镇江环 境监 测中 心、 江苏 省泰州 环境 监测 中心 、南 京市江 宁区 环境 监测 站。 本标准 生态 环境 部 2021 年 9

4、 月 17 日批 准。 本标准 自 2022 年 1 月 1 日 起实施 。 本标准 由生 态环 境部 解释 。HJ 1193 2021 1 水质 铟 的测定 石墨 炉原子 吸收分 光光度 法 警告 ： 硝 酸具 有强 腐蚀 性 和强氧 化性 ， 样品 前处 理 过程应 在通 风橱 中进 行 ， 操作时 应按 规定 佩戴 防 护器具 ，避 免接 触皮 肤和 衣物。 1 适用范围 本标准 规定 了测 定水 中铟 的石墨 炉原 子吸 收分 光光 度法。 本标准 适用 于地 表水 、地 下水和 工业 废水 中铟 的测 定。 当进样 体积 为 20 l 时 ，方 法的检 出限 为 2 g/L ，测定下

5、限 为 8 g/L 。 2 规范性引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 HJ/T 91 地表水 和污 水监 测技 术规 范 HJ 91.1 污水监 测技 术规 范 HJ 164 地下水 环境 监测 技术 规范 HJ 677 水质 金属 总量 的消 解 硝酸消 解法 HJ 678 水质 金属 总量 的消 解 微波消 解法 3 术语和定义 下列术 语和 定义 适用 于本 标准。 3.1 可溶性 铟 solu

6、ble indium 未经酸 化的 样品 经 0.45 m 滤膜过滤 后测 定的铟 。 3.2 总铟 total quantity of indium 未经过 滤的 样品 经消 解后 测定的 铟。 4 方法原理 样品经 过滤 或消 解后 注入 石墨炉 原子 化器 ， 经 干燥 、 灰化 和原 子化 ， 形 成铟 基态原 子蒸 气 ， 对 铟 空 心阴极 灯或 其他 光源 发射 的特征 谱线 产生 选择 性吸 收，在 一定 范围 内其 吸光 度与铟 的浓 度成 正比 。 5 干扰和消除 5.1 样 品中 浓度 低于 10 mg/L 的 Ag 、Al 、As 、B 、Ba 、Be 、Bi 、Cd

7、、Co 、Cr 、Cu 、Mn 、Mo 、Ni 、HJ 1193 2021 2 Pb 、Se 、Sr 、Ti 、Tl 、V 、Zn ，低于 500 mg/L 的 K 、Na 、Mg 、Ca 、Fe 和低 于 10000 mg/L 的 Cl - 对测定 结果无 显著 影响 。 5.2 当 样品 基体 干扰 严重 时，可 采用 标准 加入 法进 行测定 ，参 见附 录 A 。 6 试剂和材料 除非另 有说 明， 分析 时均 使用符 合国 家标 准的 分析 纯试剂 ，实 验用 水为 蒸馏 水或去 离子 水。 6.1 硝酸 （HNO 3 ） ：=1.42 g/ml 。 6.2 硝 酸钯Pd(NO 3

8、) 2 2H 2 O 。 6.3 硝 酸镁Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O ： 优 级纯 。 6.4 铟 ：光 谱纯 。 6.5 硝 酸溶 液：=50% 。 硝酸（6.1 ） 和 水以 1:1 的 体积比 混合 。 6.6 硝 酸溶 液：=1% 。 硝酸（6.1 ） 和 水以 1:99 的 体积比 混合 。 6.7 基 体改 进剂 ：硝 酸钯- 硝酸镁混合 溶液 。 称取 0.26 g 硝酸 钯 （6.2 ） ， 加入 2 ml 硝酸 （6.1 ） 和 少 量 水溶解 。 称取 0.11 g 硝 酸镁 （6.3 ） ， 用 少量 水 溶解 。 将 2 种 溶液 混合 ，用 水 定容 至 1

9、00 ml 。 6.8 铟 标准 贮备 液：(In)=100 mg/L 。 准确称 取 0.1 g （精 确至 0.0001 g ）铟（6.4） ， 加入 50 ml 硝酸溶液 （6.5 ） ， 加 热溶解 完全 ， 冷 却后 转移 至 1000 ml 容量瓶中 ， 用水 定容 至标 线， 摇 匀 。 转入 聚乙 烯瓶 中密 封， 可保 存 2 年 。 也 可使 用市 售 有证标 准溶 液。 6.9 铟 标准 中间 液：(In)=10.0 mg/L 。 移取 10.00 ml 铟标 准贮 备 液 （6.8）于 100 ml 容量瓶 中， 用 硝酸 溶液 （6.6） 定 容至标 线， 摇匀 。

10、转 入聚乙 烯瓶 中密 封， 可保 存 6 个 月。 6.10 铟标 准使 用液 ：(In)=500 g/L 。 移取 5.00 ml 铟标准 中间 液 （6.9 ）于 100 ml 容量瓶 中 ，用硝 酸溶 液（6.6 ）定 容 至标线 ，摇 匀。 转 入聚乙 烯瓶 中密 封， 可保 存 1 个 月。 6.11 氩 气： 纯度 99.99% 。 6.12 滤膜 ：孔 径为 0.45 m 的醋酸纤 维、 聚乙 烯等 水系微 孔滤 膜。 7 仪器和设备 7.1 样 品瓶 ：500 ml ，聚乙烯或 相当 材质 。 7.2 石 墨炉 原子 吸收 分光 光度计 ：具 有背 景校 正功 能。 7.3

11、铟 空心 阴极 灯或 其他 光源。 7.4 温控电热板 ：具 有温 控功能 。 7.5 一 般实 验室 常用 仪器 和设备 。 HJ 1193 2021 3 8 样品 8.1 样品的采集 按照 HJ/T 91 、HJ 91.1 和 HJ 164 的 相关 规定 执行 ， 测定 可 溶性 铟和 总铟 的样品 应分 别采 集。 8.2 样品的保存 8.2.1 可溶性铟 样品采 集后用 水系 微孔滤 膜（6.12）过 滤， 弃去初 始的滤 液，收 集所 需体积 的滤液 于样品 瓶（7.1 ） 中， 每 100 ml 滤液 加入 1 ml 硝酸（6.1） 酸化 ，1 个 月内测 定。 8.2.2 总铟

12、 样品采 集后 ， 每 100 ml 样 品加 入 1 ml 硝酸（6.1） 酸 化，储 存于 样品瓶 （7.1 ）中 ，1 个 月内 测定 。 8.3 试样的制备 8.3.1 可溶性铟 样品处 理方 法 见 8.2.1。 8.3.2 总铟 量取 50.0 ml 混合均 匀的 水 样 （8.2.2 ） 于 150 ml 玻璃 烧杯中 ， 加 入 5 ml 硝酸 （6.1 ） ， 置 于温 控电 热 板（7.4） 上 ，盖 上表 面皿 ，使 之保 持微 沸状 态， 至 样品均 匀清 澈时 移去 表面 皿， 蒸发 至 5 ml 左右 。冷 却后， 用水 淋洗 烧杯 内壁 和表面 皿至 少 3 次，

13、 全量 移入 50 ml 容 量 瓶 中， 用水 定 容至 标线 ，摇 匀 待 测。 注 1 ： 可根据实际需要调整加 入硝酸的体积。 注 2 ： 试样的电热板消解 亦可 按照 HJ 677 执行，试样的微波 消解法参见附录 B。 8.4 空白试样的 制备 以 同批 次实 验用 水 代 替样 品，按 照 与 试样 制备 （8.3 ）相同 步骤 进行 空白 试样 的制备 。 9 分 析步 骤 9.1 参考测量条 件 根据 仪 器 使用 说 明书 调 节 仪 器至 最 佳 工作 状 态， 参 考 测 量条 件 见 表 1 ，石 墨 炉推 荐 升温 程 序 见表 2 。 表 1 参考 测量 条件 光

14、源 波长（nm ） 灯电流 （mA ） 通带宽度（nm ） 进样体积（l ） 铟空心阴极灯 325.6 15 0.7 20 注： 亦可使用 303.9 nm 波长测定。 HJ 1193 2021 4 表 2 石墨 炉推 荐升 温程 序 升温阶段 温度（ ） 时间（s ） 干燥 110140 70 灰化 1200 20 原子化 2100 3 清除 2450 3 注： 此参考测量条件是基于横向加热塞曼原子吸收仪器， 如果使用纵向加热仪器 或其他仪器测定， 可将原子化和 清除温度升高 200 400 。 9.2 标准曲线的 绘制 分别移 取 0.00 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.

15、00 ml 、3.00 ml 、5.00 ml 铟标准使用 液 （6.10 ）于 50 ml 容量瓶 中 ， 用 硝酸 溶液 （6.6 ） 定 容至 标线 ， 摇匀 。 标准 系列浓 度分 别 为 0.00 g/L 、 5.00 g/L 、 10.0 g/L 、 20.0 g/L 、30.0 g/L 、50.0 g/L 。按照参考 测量 条 件（9.1） ， 依次 由低 浓度 到高浓 度向 石墨 管中 加入 20 l 标准 溶液 和 5 l 基体 改进剂 （6.7 ） ， 测 定吸 光 度。 以铟 浓度 为横 坐标 ， 吸光度 为纵 坐标 ， 绘制 标 准 曲线 。 9.3 试样的测定 将制备

16、 好的 试样 （8.3） ， 按 照与绘 制标 准曲 线相 同的 测量条 件 （9.1 ） 和 操作 步 骤 （9.2） 进行 测定 。 如果测 定结 果超 出标 准曲 线范围 ，应 将试 样用 硝酸 溶液（6.6 ）稀 释后 重新 测 定。 9.4 空白试验 将制备 好的 空白 试样 （8.4 ） ， 按照 与绘 制标 准曲 线相 同的测 量条 件 （9.1） 和 操 作步骤 （9.2 ） 进行 测定。 10 结果计算 与表 示 10.1 结果计算 样品中 铟的 浓度 （g/L）， 按 照公 式（1） 进行 计算 ： = 1 D （1 ） 式中： 样品 中铟 的 浓 度，g/L ； 1 由

17、标准 曲线 查得 试样 中 铟 的浓 度，g/L ； D 试样 稀 释倍 数。 10.2 结果表示 当测定 结果 小 于 100 g/L 时，保 留至 整数 位； 当测 定结果 大于 或等 于 100 g/L 时，保留 3 位有 效 数字。 HJ 1193 2021 5 11 准确度 11.1 精密度 6 家实 验室 分别 对 可 溶性 铟平均 测定 浓度 为 6 g/L 的地表 水 和 20 g/L 的地下水 统一 实际 样品 加标 进行了 6 次 重复 测定 ：实 验室内 相对 标准 偏差 分别 为 7.3% 14% 、3.4% 7.4% ；实 验室 间相 对标 准偏 差分别 为 9.5%

18、 、4.4% ；重 复性限 分别 为 2 g/L 、4 g/L ；再现性 限分 别 为 3 g/L 、4 g/L 。 6 家实 验室 分别 对 3 种总 铟平均 测定 浓度 为 10 g/L 、16 g/L 、23 g/L 的工业废水统 一实 际样 品 进 行了 6 次 重复 测定 ：实 验 室内相 对标 准偏 差分 别为 6.7% 13% 、4.3% 7.4% 、2.8% 5.8% ；实 验室 间 相对标 准偏 差分 别为 7.7% 、 5.9% 、 4.6% ； 重复 性限 分别 为 3 g/L 、 3 g/L 、 4 g/L ； 再现性 限分 别为 4 g/L 、 4 g/L 、5 g/

19、L 。 11.2 正确度 6 家实 验室 分别 对 2 种平 均测定 浓度 均低 于方 法检 出限， 加标 浓度 为 7 g/L 的地表 水 和 8 g/L 的 地下水 统一 实际 样品 进行 了 6 次 重复 加标 分析 测定 ： 加标 回收 率分 别 为 96.7% 115% 、 86.5% 106% ； 加标回 收率 最终 值分 别 为 102% 16.6% 、96.1% 14.2% 。 6 家实 验室 分别 对 3 种 平 均测定 浓度 为 10 g/L 、16 g/L 、23 g/L ，加标浓度 为 7 g/L 、15 g/L 、 20 g/L 的 工业废 水统 一 实际样品 进 行

20、了 6 次 重复 加标分 析测 定： 加标 回收 率分别 为 97.4% 119% 、 79.6% 101% 、 87.3% 107% ； 加 标回 收率 最终 值分 别 为 107% 15.0% 、 91.6% 17.0% 、 97.0% 16.2% 。 12 质量保证 和质 量控 制 12.1 每批 样品 至少 测定 1 个空 白试 样， 其测 定结 果应低 于方 法检 出限 。 12.2 每批 样品 分析 应绘 制标准 曲线 ，标 准曲 线至 少包含 6 个 浓度点 （含 零 点） ， 标准 曲线 的相 关系 数 应不小 于 0.995。 每测 定 10 个样 品应 进行 标准 曲线 中

21、间浓 度点 的核 查， 测定 结果的 相对 误差 应在 10% 以内。 否则 ，应 重新 绘制 标准曲 线。 12.3 每批 样品 至少 测定 10% 的 平行 双样 ，样 品数 量少于 10 个 时， 应至 少测 定 1 个平 行双 样。 平行 双 样测定 的相 对偏 差应 在20% 以内 。 12.4 每批 样品 至少 测定 10% 的 基体 加标 样品 ， 样 品 数量少 于 10 个 时， 应至 少 测定 1 个基 体加 标样 品。 加标回 收率 应 在 70% 130% 之间 。 13 废物处置 实验中 产生 的 废 液应 置于 密闭容 器中 分类 收集 ，集 中保管 ，依 法委 托

22、有 资质 的单位 进行 处理 。 14 注意事项 14.1 高浓 度样 品测 量后 或空白 值较 高时 ，增 加石 墨管空 烧次 数以 消除 记忆 效应。 14.2 使用 金属 铟配 制标 准贮备 液时 ，需 要先 用 1000 号以 上抛 光砂 纸去 除表 面的污 染物 后再 用无 水 乙 醇冲洗 干净 。 HJ 1193 2021 6 附 录 A （资料 性附 录） 标准加 入法 A.1 校准曲线 绘制 方法 分别量 取 等 量待 测样品 4 份 （ 浓度 为 ） ， 配 制总体 积相同 的 4 份溶 液 。1 份 不加标 准溶 液 ， 其 余 3 份分别按比例加入不同 浓 度标准溶液，溶

23、液浓度 通 常分别为： 、 0 、 2 0 、3 0 ； 加入标准溶 液 0 的 浓度 约等 于 0.5 倍 量的样 品 浓 度， 即 0 0.5 。 用空白 溶液 调零 ， 在相 同 条件下 依次 测 定 4 份 溶液 的吸光 度 ， 以 加入 标准 溶 液的浓 度为 横坐 标 ， 吸 光度为 纵坐 标 ， 绘 制校 准 曲线 ， 曲 线反 向延 伸与 横 坐标的 交点 即为 待测 样品 的浓度 。 待测 样品 浓度 与 对 应吸光 度的 关系 见 图 A.1 。 图A.1 待 测样 品 浓 度与 对应吸 光度 的关 系 A.2 注意事项 A.2.1 本方 法只 适用 于待 测 样品 浓度

24、与吸 光度 呈线 性的区 域。 A.2.2 加入 标准 溶液 所引 起的体 积误 差不 应超 过 0.5% 。 A.2.3 本方 法只 能补 偿基 体效应 造成 的影 响， 不能 补偿背 景吸 收的 影响 。 A.3 标准加入 法的 适用 性 判断 样品中铟 的 浓度 ， 按照 公式（A.1 ） 进行 计算 ： = 3 / ( 2 1 ) 1 （A.1 ） 式中： 样品 中铟 的浓 度，g/L ； 3 待 测试 样中 加入 的 铟标准 溶液 浓度 ，g/L ； HJ 1193 2021 7 2 由 标准 曲线 查得 加 标浓度 为 3 的待 测试 样 中 铟的浓 度，g/L ； 1 由 标准

25、曲线 查得 试 样中 铟 的浓 度，g/L 。 当基体 效应 存在 时 ， 3 /( 2 1 ) 在 0.5 1.5 之 间 ， 可 用标准 加入 法 ； 当 3 /( 2 1 ) 超出此 范围 时 ， 标 准加入 法不 适用 。 HJ 1193 2021 8 附 录 B （资料 性附 录） 微波消 解法 B.1 试样的制 备 量 取 25.0 ml 混合均 匀的 水样 （8.2.2） 于微 波消 解罐 中， 加 入 2 ml 硝酸 （6.1 ） ， 放置 30 min， 加盖 密闭， 放入 微波 消解 仪中 ，10 min 由室温升 至 180 并保 持 15 min 。消解 完 毕，冷 却至 室温 ，将 消 解 罐放置 于电 热板 上在 近沸 状态下 加热 蒸发 至 5 ml 左 右。 冷却 后 ， 用 水淋 洗消 解 罐内壁 和盖 子至 少 3 次， 全量移入 25 ml 容量瓶中 ，用水 定容 至标 线， 摇匀 待测。 注 ：试样的微波 消解亦可按照 HJ 678 执行。