HJ 752-2015 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7522015 固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Solid wasteDetermination of Beryllium，Nickel，Copper and MolybdenumGraphite furnace atomic absorption spectrometry 2015-08-21发布 2015-10-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7522015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第54号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准固 体废物 总铬的

2、测定 火焰原子吸收分光光度法等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 7492015）； 二、固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 7502015）； 三、固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 7512015）； 四、固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 7522015）； 五、水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 7532015）。 以上标准自 2015 年 10 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （

3、）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年8月21日 HJ 7522015 ii HJ 7522015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰及消除.1 5 试剂和材料.2 6 仪器和设备.3 7 样品.3 8 分析步骤.4 9 结果计算与表示.5 10 精密度和准确度.6 11 质量保证和质量控制.7 12 废物的处理.7 13 注意事项.7 附录A（资料性附录） 方法精密度和准确度.8 附录B（资料性附录） 标准加入法.10 附录C（资料性附录） 微波消解法.11 HJ 7522015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护

4、法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法，保护环境， 保障人体健康，规范固体废物中铍、镍、铜和钼的监测方法，制定本标准。 本标准规定了固体废物及固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。 本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、镇江市 环境监测中心站、江苏省理化测试中心、南京市自来水总公司水质监测中心。 本标准环境保护部2015年8月21日批准。 本标准自2015年10月1日起实施。 本标准由

5、环境保护部解释。 HJ 7522015 1 固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 警告：实验中所使用的铍标准溶液为有毒化学品；高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和 腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制 及样品预处理过程应在通风橱中操作。 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼含量的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼的测定。 测定固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的方法检出限分别为0.1 mg/L、1 mg/L、3 mg/L和2 mg/L， 测定下限分别为

6、0.4 mg/L、4 mg/L、12 mg/L和8 mg/L；当取样量为0.5 g消解后定容体积为50.0 ml时， 测定固体废物中铍、镍、铜和钼全量的方法检出限分别为0.04 mg/kg、0.2 mg/kg、0.3 mg/kg和0.2 mg/kg， 测定下限分别为0.16 mg/kg、0.8 mg/kg、1.2 mg/kg和0.8 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

7、HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 3 方法原理 固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，试样中的铍、镍、铜和钼经高温 原子化，其基态原子分别对铍、镍、铜、钼的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内 与铍、镍、铜和钼的质量浓度成正比。 4 干扰及消除 4.1 高于20 mg/L的Fe和75 mg/L的Mg对铍的测定分别产生负干扰和正干扰，加入基体改进剂氯化 钯溶液，可消除干扰。 4.2 低于10 mg/L的Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于50 mg/L的Ti和100

8、 mg/L的 K、Na、 Ca、Al等共存元素对铍的测定无干扰。 4.3 低于10 mg/L的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、 HJ 7522015 2 Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和低于100 mg/L的K、Na、Ca、Mg等共存元素对钼的测定无干扰。 4.4 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录B。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。 5.1 盐酸：r（HCl）=1.19 mg/L，优级纯。 5.2 硝酸：r（HNO3）=1.

9、42 g/ml，优级纯。 5.3 氢氟酸：r（HF）=1.49 g/ml，优级纯。 5.4 高氯酸：r（HClO4） =1.68 g/ml，优级纯。 5.5 过氧化氢溶液：（H2O2）30%。 5.6 硫酸铍（BeSO44H2O），优级纯。 5.7 金属镍（光谱纯）。 5.8 金属铜（光谱纯）。 5.9 钼酸铵(NH4)6MoO244H2O，优级纯。 5.10 氯化钯（PdCl2）。 5.11 硝酸镁Mg(NO3)2，优级纯。 5.12 硝酸溶液：1+1（V/V） 量取50 ml硝酸（5.2）用去离子水稀释至100 ml。 5.13 硝酸溶液：1+99（V/V） 量取10 ml硝酸（5.2）用

10、去离子水稀释至1 000 ml。 5.14 基体改进剂I：氯化钯溶液 称取0.34 g氯化钯（5.10），加少量水和 1 ml硝酸（5.2）， 50加热溶解，用水定容至100 ml。 5.15 基体改进剂：氯化钯-硝酸镁混合溶液 称取0.25 g氯化钯（5.10），加少量水和 1 ml硝酸（5.2）， 50加热溶解；称取 0.3 g硝酸镁（5.11） 溶于少量水中。将两种溶液混合，用水稀释定容至100 ml。 5.16 铍标准贮备液：r（Be）=100 mg/L 使用市售有证标准溶液（铍单元素或含铍的多元素混合标准溶液）；或准确称取 1.966 0 g 硫酸铍 （5.6），用少量水溶解后全量转

11、移入1 000 ml容量瓶中，加入10 ml硝酸（5.2），用水定容至标线，摇匀。 储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。 5.17 铍标准使用液：r（Be）=50 mg/L 用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铍标准贮备液（5.16）配制而成。 5.18 镍标准贮备液：r（Ni）=1 000 mg/L 使用市售有证标准溶液（镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.000 g金属镍（5.7） 溶解于10 ml硝酸（5.2）中，转移入1 000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中， 冷藏，可使用两年。 5.19 镍标准使用液：r（Ni）=250 mg/L 用硝酸溶液（5.1

12、3）逐级稀释镍标准贮备液（5.18）配制而成。 5.20 铜标准贮备液：r（Cu）=1 000 mg/L 使用市售有证标准溶液（铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.000 g金属铜（5.8） 溶解于10 ml硝酸（5.2）中，转移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中， 冷藏，可使用两年。 5.21 铜标准使用液：r（Cu）=250 mg/L HJ 7522015 3 用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铜标准贮备液（5.20）配制而成。 5.22 钼标准贮备液：r（Mo）=1 000 mg/L 使用市售有证标准溶液（钼单元素或含钼的多元素混合标准溶液）；

13、或准确称取1.840 g钼酸铵（5.9）， 用少量水溶解后全量转移入 1 000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏， 可使用两年。 5.23 钼标准使用液：r（Mo）=250 mg/L 用硝酸溶液（5.13）逐级稀释钼标准贮备液（5.22）配制而成。 5.24 氩气：纯度99.999%。 6 仪器和设备 6.1 石墨炉原子吸收分光光度计。 6.2 石墨管：热解涂层石墨管。 6.3 微波消解装置（功率6001 500 W）。 6.4 电热板：具有温控功能（温度稳定5）。 6.5 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 采集与保存 按照 HJ/T 20和HJ/T

14、298规定进行固体废物样品的采集和保存。 7.2 样品制备 7.2.1 固体废物浸出液 按照HJ/T 299、HJ/T 300或HJ 557的方法制备固体废物浸出液。浸出液如不能及时进行分析，应 加硝酸（5.2）酸化至pH2，可保存14 d。 7.2.2 固体废物 按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品，称取 10 g（m1，精确至0.01 g）样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重（m2，精确至0.01 g），研磨，全部过 100目筛备用。 7.3 试样的制备 7.3.1 固体废物浸出液试样 7.3.1.1 电热板法 量取50.0 ml浸出液试样

15、于150 ml烧杯中，加入35 ml硝酸（5.2），摇匀。盖上表面皿，置于电 热板（6.4）上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干，取下冷却，再加入 3 ml 硝酸（5.2），继续加热， 直至消解完全（消解液透亮或者消解液外观不再变化），继续蒸发至近干，取下冷却后，加入1 ml硝酸 溶液（5.12）， 加 热 溶解残渣，用水清洗烧杯内壁和表面皿，全部转移至 50 ml 容量瓶中，用水稀释、 定容，混匀备用。取上清液测定。 7.3.1.2 微波法 参见附录C。 HJ 7522015 4 7.3.2 固体废物试样 7.3.2.1 电热板法 对于固态样品或可干化的半固态样品，称取 0.10.5 g（m3

16、，精确至 0.1 mg）过筛样品（7.2.2）； 对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品0.5 g（m3，精确至0.1 mg）。将样品置于50 ml聚四氟 乙烯坩埚中，用水润湿后加入 10 ml 盐酸（5.1）， 于 通风橱内的电热板（6.4）上 5070加热，使样 品初步分解，待蒸发至约剩3 ml时，加入5 ml硝酸（5.2），5 ml氢氟酸（5.3），加盖后于电热板上120 130加热0.51 h，冷却后加入2 ml高氯酸（5.4）， 再 加 盖 150160加热1 h左右，开盖，驱赶白 烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状（趁热观察）。视消解情况，可再补加3 ml硝酸（5.2）、3 m

17、l氢 氟酸（5.3）、1 ml高氯酸（5.4），重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，加入1 ml 硝酸溶液（5.12），温热溶解可溶性残渣，转移至50 ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。 注1：如固体废物中铍、镍、铜或钼的含量较高，试样消解后定容体积可根据实际情况确定。 注2：如固体废物中镍或铜的含量较高，可采用火焰原子吸收分光光度法测定。 7.3.2.2 微波法 参见附录C。 8 分析步骤 8.1 仪器测量参考条件 参考表1所列条件设定仪器，使仪器处于最佳工作状态。 表1 仪器参考测量条件 元素 Be Ni Cu Mo 光源 铍空心阴极灯 镍空心阴极灯 铜空心阴极灯

18、 钼空心阴极灯 灯电流/mA 5.0 4.0 4.0 7.0 测定波长/nm 234.9 232.0 324.7 313.3 次灵敏线/nm 352.5 217.9 320.9 通带宽度/nm 1.0 0.2 0.5 0.5 干燥温度（）/时间（s） 85120/55 85120/55 85120/55 85120/55 灰化温度（）/时间（s） 1 2001 400/ 1015 9001 100/ 1015 1 0001 100/ 1520 1 2001 400/ 1520 原子化温度（）/时间（s） 2 600/2.9 2 500/2.9 2 500/3 2 800/3 清除温度（）/时间

19、（s） 2 650/2 2 550/2 2 550/2 2 850/2 原子化阶段是否停气 是 是 是 是 氩气流量/（ml/min） 300 300 300 300 基体改进剂 基体改进剂 基体改进剂 基体改进剂 基体改进剂 基体改进剂体积/ml 25 25 25 25 进样体积/ml 20 20 20 20 背景校正方式 塞曼背景校正 塞曼背景校正 塞曼背景校正 塞曼背景校正 8.2 校准曲线 分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 ml铍标准使用液（5.17）于50 ml容量瓶中，用硝酸 溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。铍标准系列质量浓度见表2。 分别移取0

20、.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00 ml 镍标准使用液（5.19）于50 ml容量瓶中，用硝 HJ 7522015 5 酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。镍标准系列质量浓度见表2。 分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00 ml 铜标准使用液（5.21）于50 ml容量瓶中，用硝 酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。铜标准系列质量浓度见表2。 分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00 ml 钼标准使用液（5.23）于50 ml容量瓶中，用硝 酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。钼标准系列质量浓度见表2。 表2 各

21、元素标准系列 单位：mg/L 元素 标准系列 铍 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 镍 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 50.0 铜 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 50.0 钼 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 50.0 按照仪器测量条件（8.1），由 低 质 量 浓 度 到 高 质 量 浓 度 依 次 向 石墨管内加入20 ml标准溶液和25 ml 基体改进剂，测量吸光值。以相应吸光值为纵坐标，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，绘制各元素 的校准曲线。 8.3 空白试验 按照7.3的步骤制备试剂空白样品，按8.4

22、进行测定。 8.4 测定 将制备好的试样与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。 9 结果计算与表示 9.1 固体废物浸出液测试的结果计算 固体废物浸出液中元素（铍、镍、铜和钼）的质量浓度r（ mg/L）按照式（1）计算： 110 2 ()VVrrr=- （1） 式中：r固体废物浸出液中元素的质量浓度，mg/L； r1由校准曲线上查得测定试样中元素的质量浓度，mg/L； r0实验室空白试样中元素的质量浓度，mg/L； V1浸出液消解后试样的定容体积，ml； V2固体废物浸出液的取样体积，ml。 9.2 固体废物测试的结果计算 9.2.1 固态和可干化半固态固体废物 固体废物中元素（铍、镍、铜和

23、钼）含量w（mg/kg）按照式（2）计算： 31002 31 () 10V mw mm rr -= （2） 式中：w固体废物中元素的含量，mg/kg； r1由校准曲线查得测定试样中元素的质量浓度，mg/L； r0实验室空白试样中元素的质量浓度，mg/L； HJ 7522015 6 V0消解后试样的定容体积，ml； m1固体废物样品的称取量，g； m2干燥后固体废物样品的质量，g； m3过筛试样的称取量，g。 9.2.2 液态和不可干化的半固态固体废物 固体废物中元素（铍、镍、铜和钼）的含量w（mg/kg）按照式（3）计算： 3100 3 ()10Vw m rr -= （3） 式中：w固体废物中

24、元素的含量，mg/kg； r1由校准曲线查得试样中元素的质量浓度，mg/L； r0实验室空白试样中元素的质量浓度，mg/L； V0消解后试样的定容体积，ml； m3固体废物样品的称取量，g。 9.3 结果表示 对于固体废物浸出液测定，当测定结果小于 100 mg/L 时，铍测定结果保留小数点后一位，镍、铜 和钼测定结果保留至整数位；当测定结果大于等于100 mg/L时，保留三位有效数字。 对于固体废物全量测定，当测定结果小于 10.0 mg/kg 时，铍测定结果保留小数点后两位，镍、铜 和钼测定结果保留小数点后一位；当测定结果大于等于10.0 mg/kg时，保留三位有效数字。 10 精密度和准

25、确度 10.1 精密度 六家实验室采用电热板法消解对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物浸出液样品进行了测试，实验室 内相对标准偏差范围分别为 3.2%9.7%、4.5%10.6%、5.7%11.3%、4.1%11.4%；实验室间相对 标准偏差范围分别为8.4%10.4%、8.4%11.0%、7.0%10.5%、3.4%7.1%；重复性限分别为0.5 0.8 mg/L、25 mg/L、522 mg/L、3 10 mg/L；再现性限分别为0.91.7 mg/L、46 mg/L、728 mg/L、 312 mg/L。 六家实验室采用电热板法对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物样品进行了测试，实验室内相对标准

26、 偏差范围分别为 4.4%10.6%、4.5%11.0%、4.5%8.4%、4.9%13.0%；实验室间相对标准偏差范 围分别为5.9%6.6%、5.5%8.2%、5.9%12.5%、9.2%13.6%；重复性限分别为0.030.05 mg/kg、 1.44.9 mg/kg、6.2513.5 mg/kg、0.41.0 mg/k；再现性限分别为0.030.06 mg/kg、1.76.0 mg/kg、 13.118.9 mg/kg、0.52.6 mg/kg。 精密度数据详见附表A.1和附表A.2。 10.2 准确度 六家实验室采用电热板法对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物浸出液加标样品进行了测试，加

27、标回 收率范围分别为81.0%117%、82.3%114%、81.4%117%、81.5%115%。 六家实验室采用电热板法对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物加标样品进行了测试，加标回收率范 围分别为81.3%115%、85.8%119%、80.8%114%、82.0%119%。 准确度数据详见附表A.3和附表A.4。 HJ 7522015 7 11 质量保证和质量控制 11.1 每批样品至少要做2个实验室试剂空白，空白中目标元素的测定结果应不大于方法检出限。 11.2 每次分析应绘制校准曲线，用最小二乘法进行线性拟合，其相关系数应0.995，否则需重新绘 制校准曲线。 每批样品（最多20个样品

28、）分析结束后，需测定校准系列零质量浓度点和中间质量浓度点进行校 准核查。零质量浓度点测定值应低于方法检出限，中间质量浓度测定值与该点质量浓度的相对偏差应 10%，否则应重新绘制校准曲线。 11.3 每批样品（最多20个样品）应至少随机进行1次平行测定（样品数量少于20至少做一次）， 浸 出 液 和固体废物全量分析平行样相对偏差应20%。 11.4 每批样品（最多20个样品）应至少随机进行1个实际样品加标测定（样品数量少于20至少做一 次），浸出液和固体废物加标回收率应在70%120%之间。 12 废物的处理 实验中产生的废液和废物应分类收集，并送具有资质的单位集中处理。 13 注意事项 13.

29、1 实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用（1+1）硝酸溶液浸泡24 h，再依次用自来水、去 离子水洗净、控干，备用。 13.2 所用玻璃器皿和硝酸等试剂在使用前需进行空白检查，满足空白要求才能使用。 13.3 电热板温度不宜太高，防止聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在蒸至近干时需特别小心，防止 蒸干，否则待测元素会有损失。 13.4 固体废物种类复杂，基体差异较大，在消解时各种酸的用量、消解温度和保持时间可视消解情况 酌情增减。 HJ 7522015 8 附 录 A （资料性附录） 方法精密度和准确度 A.1 精密度 六家实验室对不同含量水平的固体废物的统一样品进行了测定，方法的重复性、再

30、现性等精密度指 标见附表A.1和附表A.2。 附表A.1 固体废物浸出液方法精密度 元素名称 质量浓度/ （mg/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限r/ （mg/L） 再现性限R/ （mg/L） 2.7 4.39.7 10.4 0.5 0.9 Be 6.7 3.24.5 8.4 0.8 1.7 10 4.510.2 11.0 2 4 Ni 20 5.910.6 8.4 5 6 19 6.611.3 10.5 5 7 Cu 94 5.711.0 7.0 22 28 11 6.011.4 7.1 3 3 Mo 71 4.16.9 3.4 10 12 附表A.2

31、固体废物方法精密度 元素名称 含量/ （mg/kg） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限r/ （mg/kg） 再现性限R/ （mg/kg） 0.12 4.410.6 5.9 0.03 0.03 Be 0.22 6.29.9 6.6 0.05 0.06 17.6 8.211.0 8.2 4.9 6.0 Ni 7.5 4.59.4 5.5 1.4 1.7 33.9 4.58.4 12.5 6.35 13.1 Cu 86.3 4.86.3 5.9 13.8 18.9 6.24 4.97.4 13.6 1.0 2.6 Mo 1.33 10.013.0 9.2 0.4 0.

32、5 A.2 准确度 六家实验室对统一固体废物样品进行了加标回收测定，方法的准确度指标见附表A.3和附表A.4。 HJ 7522015 9 附表A.3 固体废物浸出液方法准确度 元素名称 质量浓度/（mg/L） 加标量/（mg/L） 加标回收率/% 加标回收率终值/% 2.8 2.0 83.0117 98.326.4 Be 2.8 6.0 81.0114 95.030.0 10 10.0 86.4114 93.620.2 Ni 10 20.0 82.3109 89.620.0 19 10.0 83.6109 94.522.4 Cu 19 20.0 81.4117 98.428.2 11 10.0

33、 81.5115 10029.0 Mo 11 20.0 81.6113 96.227.6 附表A.4 固体废物全量测定方法准确度 元素名称 含量/（mg/kg） 加标量/mg 加标回收率/% 加标回收率最终值/% 0.22 0.10 81.7115 97.328.2 Be 0.22 0.20 81.3110 89.821.0 17.6 2.50 85.8119 10426.4 Ni 17.6 7.50 87.4115 10221.0 33.9 2.50 80.8114 90.723.2 Cu 33.9 7.50 81.3103 88.917.1 1.3 0.50 82.6119 95.630.

34、4 Mo 1.3 1.00 82.0107 91.717.5 HJ 7522015 10 附 录 B （资料性附录） 标准加入法 B.1 校准曲线的绘制 分别量取4等份量待测试样（质量浓度为Cx），配制总体积相同的4份溶液。第一份不加标准溶液， 第二、三、四 份分别按比例加入不同质量浓度的标准溶液，4份溶液的质量浓度分别为Cx、Cx+C0、Cx+2C0、 Cx+3C0；加入标准的最小质量浓度C00.5Cx，用空白溶液调零，在相同条件下依次测定4份溶液的吸 光度。以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反向延伸与横坐标 的交点即为待测样品的质量浓度。该方法只适用于质量

35、浓度和吸光值呈线性的区域。待测试样质量浓度 与对应吸光度的关系见附图A.1。 吸光度 质量浓度/（mg/L） 3C0 2C0 C0 0 Cx 附图B.1 待测试样质量浓度与对应吸光度的关系 B.2 注意事项 B.2.1 加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过0.5%。 B.2.2 采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响。 B.3 标准加入法的适用性判定 测定待测试样的吸光度为A，从校正曲线上查得质量浓度为x。再向待测试样中加入标准溶液标准 质量浓度为s，测定其吸光度为B，从校正曲线上查得质量浓度为y。用下式计算实际试样中的含量c： scx yx = - 当存在基体效应

36、时， syx- 在 0.51.5 之间，可用标准加入法，当 syx- 超出此范围时，标准加入 法不适用。 HJ 7522015 11 附 录 C （资料性附录） 微波消解法 C.1 浸出液试样制备 量取50.0 ml浸出液试样（被消解的浸出液和加入的酸的体积应小于微波消解仪规定的限量体积） 于微波消解罐中，如果样品中有机质含量低，加入5 ml硝酸（5.2）；如果样品中有机质含量高，加入4 ml 硝酸（5.2）、1 ml 盐酸（5.1）和 1 ml 过氧化氢溶液（5.5），放置 30 min，加盖密闭，放入微波消解仪 中，按设定升温程序（附表C.1）进行消解。消解完毕，待罐内温度与室温平衡后，将

37、消解罐放置于电 热板上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干，冷却。加入1 ml硝酸溶液（5.12），加热溶解残渣，用少 量水清洗消解罐内壁和盖子，全部转移至50 ml容量瓶中，用水稀释、定容，混匀备用。取上清液测定。 附表C.1 微波消解推荐升温程序 升温时间/min 消解温度/ 保持时间/min 10 由室温升到180 15 C.2 固体废物试样制备 对于固态样品或可干化的半固态样品，称取 0.10.5 g（m3，精确至 0.1 mg）过筛样品（7.2.2）； 对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品 0.5 g（m3，精确至 0.1 mg）（含油固废应适当少取）。 将样品置于微波消解罐中，用

38、少量水润湿后加入6 ml硝酸（5.2）、2 ml盐酸（5.1），2 5 ml氢氟酸（5.3）， 按照设定升温程序（附表C.2）进行消解，冷却后（或将溶液转移至50 ml聚四氟乙烯坩埚中）加入1 ml 高氯酸（5.4），电热板加热飞硅，温度控制在150160，加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈不流动 状态时，取下坩埚稍冷，用少量水冲洗坩埚盖和内壁，加入1 ml硝酸溶液（5.12）， 温 热 溶解可溶性残 渣，转移至50 ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。 附表C.2 微波消解推荐升温程序 升温时间/min 消解温度/ 保持时间/min 7 由室温升到120 3 5 120160 3 5 160190 25 C.3 注意事项 C.3.1 固体废物种类较多，基体差异较大，在消解固体废物时各种酸的用量、消解温度和保持时间可 视消解情况酌情增减； C.3.2 微波消解过程中因压力过大而造成仪器泄压，密封系统破损时，此批样品不予采用。