GA T 1900-2021 法庭科学 生物检材中毒物毒品定性定量检验方法通用要求.pdf

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1、I ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭 科学 生物检材 中毒物毒 品 定性 定量 检验 方法通用 要求 Forensic sciences General requirements for qualitative and quantitative methods of biological samples in toxicological analysis - 发布 - 实施 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 I 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部

2、分： 标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 1 ） 提 出并归口。 本 文件 起草 单位 ： 公 安部 物证鉴 定中 心 、 公 安部 禁毒 情报技 术中 心 、 杭 州市 公安 局、 山东 省公 安厅 、 天津市 公安 局、 济南 市公 安局、 中国 刑事 警察 学院 。 本 文件 主要起 草人 ： 于忠山 、任 昕昕 、 王瑞 花 、王 爱华 、 张云峰

3、 、常靖 、 董 林沛、 宋歌、 魏春 明、 花镇东 、应 剑波 、高 宏、 张广华 、 王 群、 武继 锋、 陈学国 、邹 波、 李佳 宜、 吴小军 、赵 鹏 。 1 法庭科学 生 物检 材中 毒物 毒品 定 性定量 检 验方法 通用 要求 1 范围 本 文件 规定 了 法 庭科 学 生 物检材 （血、 尿、 肝、 肾 、 胃及胃 内容 等） 中毒 物毒 品 定性 定量 检验 的通 用要求 。 本 文件 适用 于 法 庭科 学 生物 检材 （血、 尿、 肝 、 肾、 胃 及胃 内容 等） 中 毒物毒 品检 验 的 定性 定量 检 验方法 制定 。其 他非 生物 检材可 参照 使用 。 2 规

4、范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用于 本 文件。 GA/T 122 毒 物分 析名词 术 语 3 术语 和定 义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 定 性分 析 4.1 标 准溶 液配 制 取 标准 物质 一定 量， 用适当 溶剂 溶解 ， 配 制成 一定 浓度的 标准 物质 储备 液 。 密封， 根据 目标 物的 性

5、 质置于 冰箱 中冷 藏 或 冷冻 保存。 或采 用市 售标 准溶 液。 实验 中 所用 其 他 浓度 的标 准 物质 工作 溶液 均从 上述 标准物 质 储 备液 中用 溶剂 稀释制 备 。 所用 标准 物质 及溶 液 均 应在有 效期 内 。 4.2 样品 提取 移取血 液等 液体 检材 样品 一定量 ， 或 称取 铰碎 或匀 浆 的肝 脏等 固体 检材 样品 一定量 ， 选 取合 适的 提 取方式 进行 提取 （ 包 括但 不限于 沉淀 蛋白 、液液 萃 取、固 相萃 取等 ） 。 4.3 质 控样 品制备 取等量 相 似 基质 的空 白样 品 两份 ， 一 份作 为空 白样 品 ， 一

6、 份添 加 目 标物 标准 物质一 定量 作为 添加 样 品， 与 检材 样品 平行 操作 。 4.4 检 测方 法 仪器检 测方 法根 据 其 选择 性分为 三类 ， 见表1 。 当分 析方法 中包 含一 个A 类方 法 时， 宜至 少再 选用 一 个其他 类别（A类、B类或C 类）的 方法； 当目 标物不 适合用A 类方 法检测 时， 分 析方法 宜至少 包含 两个B 类方法 或一个B 类和 一个C 类方法 。 联 用方 法 （ 如气 相色谱-质 谱、 液相 色谱- 质谱） 可以 被认 为是 两个 不 同类别 的方 法。 采用所 选仪 器检 测方 法对 空白样 品 提 取液 、 添加 样

7、品 提取 液 、 检 材样 品提取液 、 标准 物质 工作 溶液 分别进 行检 测， 应采 用合 理的进 样顺 序和 进样 次数 以确保 结果 有效 性。 2 表1 检 测方 法的 分类 类别 检测方法 A 类 分子结构信息 质谱 核磁共振 红外光谱 拉曼光谱 B 类 特异性化学或物理性质 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳 离子迁移谱 紫外/ 可见光谱（全谱） 超临界流体色谱 薄层色谱 C 类 非特异性化学或物理性质 荧光光谱 免疫学 化学反应 5 定量 分析 5.1 样品 提取 移 取血 液等 液体 检材 样品 ，或称 取铰 碎 或 匀浆 后 的 肝脏等 固体 检材 样品 两 份 ，按4.2进

8、行 操 作。 用单点 校正法 定量 时，取 与检材 样品等 量的 相似基 质空白 样品 两 份， 添加 标 准物质 作为添 加样 品， 与检材 样品 平行 操作 ， 得 到 添加样 品提 取液 。 检材 样 品 中目标 物含 量应 在添加 样 品中目 标物 含量 的 （100 50 ）% 范 围内 。 用校准 曲线 法定 量时 ， 取 与检材 样品 等量 的相 似基 质空白 样品 ， 添加 标准 物 质 ， 配制 系列 浓度 的添 加样品 （至少 具有5 个校 准 点， 不 包括空 白 ） ，与检 材样品 平行操 作， 得到添 加样品 提取液 。检材 样品 中目标 物的含 量应 在校准 曲线的

9、 线性范 围内 。 当 检 材样品 中目标 物含 量超出 校准曲 线范围 需要 稀释时 ， 应先考 察稀 释效 应对 定量 结果的 影响 。 5.2 仪 器检 测 选用4.4 中 具有 准确 定量 功 能的至 少一 种仪 器检 测方 法。 采用 所 选仪 器检 测方 法对 检材样 品提 取液 、 添加 样 品提取 液 、 标 准物质 工 作 溶液进行 检验， 每 个样 品进样 分析23 次。 当需 要 报告 测量 不确 定度 时， 每个样 品分 析次 数应 不少 于6次。 5.3 记 录与 计算 5.3.1 计算 含量 5.3.1.1 内标- 校 准曲 线法 记 录 检 材样 品 提取 液 和

10、添加 样 品 提取 液 中目 标 物和内 标 的 保留 时 间和 峰 面积值 ， 以 添加 样 品提 取 液中目 标物 与内 标的 峰面 积比的 平均 值为 纵坐 标、 添加样 品中 目标 物的 含量 为横坐 标进 行线 性回 归， 得 到 线性方程 。根据 检材样品 提取液中 目标物 及内标的 峰面积值 ，按公 式(1) 计算 出检材样 品中目 标物的 含量。 3 a b y = . (1) 式 中： 检 材样 品中 目标 物的 含量； y 检 材样 品提 取液 中目 标 物与内 标物 的峰 面积 比的 平均值 ； a 线性方 程的 斜率 ； b 线 性方 程的 截距 。 5.3.1.2 内

11、标- 单 点校 正法 记录检 材样 品提 取液 和添 加样品 提取 液中 目标 物和 内标的 保留 时间 和峰 面积 值，按 公式 （2 ）计 算 检材样 品中 目标 物的 含量 。 = . (2) 式中： 检 材样 品中 目标 物的 含量； A检 材样品 提取 液 中目标 物的 峰面 积 的 平均 值 ； A 添加 样品 提取 液 中目 标物 的峰 面积 的平 均值 ； Ai 检材 样品 提取 液 中内 标物 的峰 面积 的平 均值 ； Ai添 加样 品 提 取液 中内 标物的 峰面 积 的 平均 值 ； 添 加样 品中 目标 物的 含量。 5.3.1.3 外标- 校 准曲 线法 记 录 检

12、 材样 品 提取 液 和添加 样 品 提取 液 中目 标 物的保 留 时 间和 峰 面积 值 ，以 添 加 样 品提 取 液中 目 标物的 峰面 积 的 平均 值为 纵坐标 、 添加 样品 中 目 标 物的含 量为 横坐 标进 行线 性回归 ， 得到 线性 方程 。 根 据检材 样品 提取 液中 目标 物的峰 面积 值， 按公 式 （3 ）计算 出检 材样 品中 目标 物的含量 。 = . (3) 式中： 检 材样 品中 目标 物的 含量 ； y 检 材样 品提 取液 中目 标 物的峰 面积 的平 均值 ； a 线 性方 程的 斜率 ； b 线 性方 程的 截距 。 5.3.1.4 外标- 单

13、 点校 正法 记录检 材样 品提 取液 和添 加样品 提取 液中 目标 物的 保留时 间和 峰面 积值 ，按 公式（4） 计算 检材 样 品中目 标物 的含量 。 = . (4) 式中： 检 材样 品中 目标 物的 含量； A检 材样品 提取 液 中目标 物的 峰面 积 的 平均 值 ； A 添加 样品 提取 液 中目 标物 的峰 面积 的平 均值 ； 添加 样品 中目 标物的 含量 。 5.3.2 计算 相对 相差 4 记录 5.3.1 中计 算得 到的 检 材样品 中目 标物 的含 量， 按公式(5) 计算 相对 相差 ： 12 100% - RD = . （5 ） 式中： RD相 对相

14、差， 用百 分比 （% ） 表示 ； 1 、 2 两 份检 材样 品中 目标物 的含 量； 两份检 材样 品中 目标 物 含量的 平均 值。 6 结果 评价 6.1 定 性结 果评 价 6.1.1 色谱 定性 结果 评价 在相同 条件 下进 行样 品测 定时， 如果 检材 样品 中目 标物 的 色谱 峰保 留时 间 大 于死体 积的 两倍 ， 且 与 标准物质工作 溶液中目标 物 色谱峰的保留时间一致 （气相色谱 相对误差在1% 之内，液相色谱相对误 差在2.5% 之内 ）， 空白 样品无 干扰 ， 则 可判 断 检 材样品 中检 出目 标物 。 如果 检 材样 品 中未 出 现与 目标物 标

15、准 物 质工 作 溶液一 致 的 色谱 峰 ，且 添 加样品 中 出 现与 目 标物 标 准物质 工作 溶液 一致 的色 谱峰， 空白 样品 无干 扰， 则 可判 断检 材样 品中 未检 出目标 物 。 6.1.2 质谱 定性 结果 评价 6.1.2.1 单极 质谱 （ 低分 辨） 在 相 同 条件 下 进行 样 品测定 时 ， 如果 在 扣除 背 景后的 检材 样品 质 谱图 中 ，目标 物 的 质谱 特 征离 子 （不少 于3个） 与标 准 物 质 工作 溶 液一致 ，特 征离子 丰度比 与浓度 接近 的标准 物质工 作 溶液 相比 ，相对 偏差不 超过表2规定 的范 围 ，空白 样品无

16、干扰 ，则可 判断检 材样品 中检 出目标 物。 特 殊情况 下， 根据质 谱原理 ，目 标物 产生 的特 征离子 少于3个 时， 可根 据 实际情 况选 择 特 征离 子 。 如 果 在 扣除 背 景后 的 检材样 品 质 谱图 中 ， 检 材 样品中 未 出 现与 标 准 物 质 工作 溶 液 目 标物 一 致 的 特 征离子 ， 且添 加样 品 中 出 现与标 准 物 质工 作 溶 液中 目标物 一致 的特征 离子， 空白样 品 无 干扰 ， 则可判断 检材样 品中 未检 出目 标物 。 表2 特征 离子 丰度 比的 最 大允许 相对 偏差 范围 特征离子 丰度比 50% 20 50 1

17、020 10% 最大允许 相对偏差范围 10 15 20% 50% 6.1.2.2 串 联质 谱（ 低分 辨） 在相同 条件 下进 行样 品测 定时 ， 如果 检 材样 品 中 目 标物的 定性 离子 对 （至 少 两对 ） 与 标准 物质 工作 溶液一 致， 且 离子 对丰度 比与浓 度 接近 的标准 物质 工作溶液 相比 ，相 对偏差 不超过 表3规 定的范 围 ， 空 白样品 无干 扰， 则可 判断 检材样 品 中 检出 目标 物。 特殊情 况下 ， 根 据质 谱原 理， 目 标物 产生 的特征 离子 对少于 两对 时， 可根 据实 际情况 选择 特征 离子 对。 如果 检 材样 品 中

18、未 出 现与标 准 物 质工 作 溶液 中 目标物 一 致 的特 征 离子 对 ，且添 加 样 品 中 出 现与 标 准物质 工作 溶液 中目 标物 一致 的 特征 离子 对， 空白 样品 无 干扰 ，则 可判 断检 材样品 中未 检出 目标 物 。 5 表3 离子 对丰 度比 的最 大 允许 相 对偏 差范 围 离子对丰度比 50 % 20% 50% 10% 20% 10% 最大允许 相对偏差范围 20% 25% 30% 50% 6.1.2.3 高 分辨 质谱 在相同 条件 下进 行样 品测 定时， 如果 检材 样品 中 目 标物前 体离 子的 质荷 比与 理论质 荷比 一致 （质荷 比大于

19、 等于200 时， 质 量精 度 小于 等于510-6； 质荷 比 小于200 时， 质 量精 度小于1mDa ） ， 同时 至少1 个 二级质 谱特 征离 子与 标准 物质工 作 溶 液一 致 （质荷比 大于 等于200 时 ， 质 量精 度 小于 等于510-6 ； 质荷 比小于200 时， 质量 精度 小于1mDa ） ，空 白 样 品无 干 扰，则 可判 断检 材样 品中 检出目 标物 。 如 果 检 材样 品 中未 出 现与标 准 物 质工 作 溶液 中 目标物 一 致 的 特 征 离子 ， 且添加 样 品 提取 液 中出 现 与标准 物质工 作 溶 液中目 标物一 致的 特 征离 子 ，空 白样品 无干扰 ，则 可判断 检材样 品中未 检出 目标物 。 6.1.3 其他 仪器 方法 定性 结果评 价 结果评 价应 符合 所选 仪器 方法的 判定 原则 。 6.2 定 量结 果评 价 如果 两份 检材样 品中目 标物 含量的RD 20% ，定量数 据可靠 ，其含 量按两 份检 材样品 的平均 值计 算。如果 两份 检材 样 品中 目标物 含量 的RD20% ， 定量数 据不 可靠 ，应 重新 提取检 验 。 _