GA T 1901-2021 法庭科学 生物检材中89种农药及代谢物筛选 气相色谱-质谱法.pdf

《GA T 1901-2021 法庭科学 生物检材中89种农药及代谢物筛选 气相色谱-质谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GA T 1901-2021 法庭科学 生物检材中89种农药及代谢物筛选 气相色谱-质谱法.pdf（15页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、 ICS 13.310 CCS A 92 GA 法庭科学 生物检材 中 89 种农 药 及代谢 物 筛选 气相 色谱- 质谱 法 Forensic sciences Screening methods for 89 pesticides and metabolites in biological samples GC-MS - - 发 布 - - 实施 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发布 GA/T 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分： 标 准化 文件 的结 构和

2、起草规 则 的规 定起 草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利， 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 毒物 分析 分技术 委员 会（SAC/TC179/SC1 ）提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 ： 公 安部 物 证鉴定 中心 、 浙 江省 公安 厅 刑事侦 查总 队 、 重庆 市公 安 局物证 鉴定 中心 、 广西壮 族自 治区 公安 厅刑 事侦查 总队 、 内 蒙古 自治 区公安 厅 、 杭州 市公 安局 、 江西 省宜 春市 公安 局 。 本 文件 主要 起草 人 ： 张 云 峰、 董林 沛

3、 、 魏 春明 、 常 靖 、 傅 得锋 、 孙剑 聪、 王俊 伟 、 石 银涛 、 黄克 建、 刘晓锋 、张 强、 应剑 波、 任昕昕 、王 爱华 、吴 小军 、王瑞 花、 于忠 山 、 易伟 。GA/T 1 法庭科学 生 物检 材中89种农药 及 代谢物筛选 气相 色谱- 质谱法 1 范围 本 文件 规定了 法庭 科学 生 物检材 血液、尿 液 中89种 农药及 代谢物 的气 相色谱- 质谱（GC-MS ） 和气 相色谱- 串联 质谱 （GC-MS/MS ）筛选 方 法。 本 文件 适用 于 法 庭科 学 生 物检材 血 液 、 尿 液中89 种 农药 及代 谢物 的定性 分析 。 其 他

4、检材 可参 照使 用 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GA/T 122 毒 物分 析名 词 术语 3 术语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 以空白 样品 和添 加样 品作 对照， 按平 行操 作的 要求 ，对

5、检 材样 品 中 89 种农 药 及代谢 物（ 详见 附录 A ） 进行 提取 、 净化 及浓 缩 后， 用 GC-MS 或 GC-MS/MS 方 法进 行检 测， 以保 留 时间 、 质 谱特 征离 子和 丰度比 作为 定性 判断 依据 。 5 试剂和 材料 5.1 试剂 实验用 水应符合 GB/T 6682 中规 定的 三级 水。 除 非另 有说明 ， 在 分析 中使 用的 试剂均 为分 析纯 ， 试 剂包括 ： a) 乙醇； b) 乙酸乙 酯 ； c) 甲醇； d) 标准溶 液： 1) 1.0mg/mL单一 标准 物质 储备 溶液 ：分别 精密 称取标准 物质 ，用 甲 醇（ 根据农药

6、在溶 剂中 的溶解 性选 择 ） 配成1mg/mL 的标 准物质 储 备溶 液 或 采用市 售标 准溶 液 ， 密封 ，- 18 以下 保存， 有效 期12 个月 ； 2) 10g/mL 单一 标 准物 质工作 溶液 ： 移取1.0mg/mL 标 准物质 储备 溶液，用 甲醇配制成 浓度 为 10g/mL 的 单一 标准 物质 工作溶 液 ， 密封 ，0 4 保存， 有效 期3 个月 ； 3) 10g/mL 混 合标 准物质 工作 溶液 ： 精确 量取1.0mg/mL 单 一标 准物 质 储备 溶液 ， 用甲醇 配 制 成 10 g/mL 混合 标准 物质工作溶 液， 密封 ，0 4 保存 。

7、 试验 中所 用其 他浓 度的标 准 溶 液均从 上述 储备 溶液 用甲 醇稀释 得 到 ，密 封，0 4 保存 ， 有 效期3个月 ； GA/T 2 4) 100g/ m L 混合 标准 质控 工 作 溶液： 准 确移 取 灭 多威 肟 、敌 敌畏 、久 效磷 、甲 基对硫 磷 、 甲 氰菊酯、 溴氰菊 酯等六种 农药的 1.0mg/mL 标准物质 储备溶 液 ，用 甲醇 配制 成浓度 为 100g/ m L 混合 标准 质控 工 作 溶液 ，密 封，0 4 保 存，有效期 6 个月 ； 5) 10g/mL 混合 标准 质控 工 作 溶液： 准确 移取 灭多 威 肟 、 敌敌 畏、 久效 磷

8、、 甲 基对硫 磷 、 甲 氰菊酯、溴氰菊酯等六种农药的 1.0mg/mL 标准物质储备溶液，用甲醇配制成浓度为 10g/ m L 混合 标准 质控 工 作 溶液 ，密 封，0 4 保 存，有效期 3 个月 ； 6) 50ng/mL 串联 质谱 质控 标 准溶液 ： 准确 移取 灭多 威 肟 、 敌 敌畏、 久效 磷、 甲 基对硫 磷、 甲 氰菊酯 、溴 氰菊 酯等 六种 农药的 1 0g/ m L 混 合标 准 质控工 作 溶 液， 用甲 醇配制 成浓 度 为 50ng/mL 串联 质谱 质控 标 准溶液 ，现 用现 配 ； 7) 5.0 g/mL 单级 质谱 质控标 准溶液： 准确 移取

9、灭 多威 肟 、敌敌 畏、 久 效磷 、甲 基对硫磷 、 甲氰菊 酯、 溴氰 菊酯 等六 种农药 的 10g/ m L 混合 标 准质控 工作 溶液 ，用 甲醇 配制成浓度 为 5.0 g/mL 单级 质谱 质控 标准溶 液 ， 现用 现配 。 注：根据实际情况，可适当调整质控标准溶液中 农药的种类。 5.2 材料 材料包 括： a) 具盖离 心管 ； b) 具塞玻 璃试 管。 6 仪器与 设备 仪器和 设备 包括 ： a) 气相色 谱- 质 谱仪 ：配 有电 子轰击 源（EI ） ； b) 气相色 谱- 串 联质 谱仪 ：配 有电子 轰击 源（EI ） ； c) 振荡器 ； d) 电子天 平

10、： 实际 分度 值d0.01mg ； e) 离心机 ； f) 振荡器 ； g) 浓缩器 ； h) 移液器 。 7 操 作方 法 7.1 样品 提取 7.1.1 液液 萃取 移取血 、尿 等液 体样 品2mL ， 于具 盖离 心管中 ，加入乙酸乙 酯6mL ， 振荡5min ，不低 于5000rpm 离 心10min ， 分离 有机 相 ； 重 复提取 一次 ， 合 并 两 次提 取的 有 机相 ， 置 于浓 缩器 上 在45 以 下浓 缩 至 近干 ， 残留物 用100L 乙醇 溶解 ， 作为检 材样 品提 取液 ， 供 仪器检 测 。 注： 检材样品取样量、溶剂体积及定容体积可根据实际情况调

11、整。 7.1.2 质 控样 品制 备 取等量 相似 基质 的空 白样 品 （ 若无 相似 基质 空白 样 品可用 血液 替代 ） 两份 于 具盖离 心管 中 ， 一 份作GA/T 3 为空白 样品 ， 一 份添 加 100 g/ m L(GC-MS) 或 10g/ m L(GC-MS/MS) 混 合标 准质 控 工作溶 液，使 灭 多威 肟 、 敌敌畏 、久 效磷 、甲 基对 硫磷、 甲氰 菊酯 、溴 氰菊 酯 浓度 为 1 g/ m L( G C-MS) 或 50ng/mL(GC-MS/MS) ， 作为添 加样 品， 与检 材样 品平行 操作 ，得 到空 白样 品提取 液和 添加 样品 提取

12、 液，供 仪器 检测 。 注： 根据实际情况，可适当调整质控标准溶液中农药的种类 。 7.2 仪器 检测 7.2.1 气 相色 谱-质谱 仪 条件 以下为GC-MS 参考 条件 ， 可根据 不同 品牌 仪器 和不 同样品 等实 际情 况进 行调 整： a) 色谱柱 ：DB-5MS 石英 玻 璃毛细 柱（30m 0.25mm 0.25 m) 或其 他等 效柱 ； 注：DB-5MS 柱是Agilent 公司 产品的商品名称， 给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不是表示对该产品的 认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 色 谱柱 温程 ： 80 保持 2min，以

13、 10 / m i n 速 率 升温 至 220 ， 以 40 / m i n 速率 升温 至 28 0 ， 保持 17min ； c) 进样 口温 度： 280 ； d) 传 输线 温度 ：200 ； e) 离子 源温 度：200 ； f) 载气 ：高 纯氦 气； g) 柱 流量 ：1mL/min ； h) 溶 剂延 迟：3min ； i) 进样 方式 ：分流 进样 ， 分流比 ：10:1； j) 质量 扫描 范围：40amu 500amu ； k) 扫 描方 式： 全扫 描(SCAN) ，每 种农 药的 保留 时 间 、特 征离 子 参 见附 录 B 中表 B.1 。 7.2.2 气 相色

14、 谱-串联 质谱 仪条件 以下为GC-MS/MS 参 考条 件，可 根据 不同 品牌 仪器 和不同 样品 等实 际情 况进 行调整 ： a) 色谱柱 ：DB-5MS 石英 玻 璃毛细 柱（30m 0.25mm 0.25 m) 或其 他等 效柱 ； 注：DB-5MS 柱是Agilent 公司产品的商品名称， 给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不是表示 对该产品的 认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 色 谱柱 温程 ：6 0 保持 2min，以 10 / m i n 速率 升温 至 320 ， 保持 5min ； c) 进样 口温 度：260 ； d) 传

15、输线 温度 ：280 ； e) 离子 源温 度：230 ； f) 载气 ：高 纯氦 气； g) 碰 撞气 ：氩 气； h) 柱 流量 ：1.56mL/min ； i) 溶剂 延迟 ：2min ； j) 进样 方式 ： 不分 流进 样 ； k) 扫 描方 式： 多反 应离 子检测 ， 每种 农药 分别 选 择两对 离子 ， 每种 农药 的 保留时 间 ， 特 征离 子对 和碰撞 电压 参见附录 B 中 表 B.2。 7.3 进样 分别取 空白 溶剂 、 添 加样 品提取 液、 空白 样品 提取 液、 检材 样 品提 取液、50ng/mL 串联 质谱 质控 标 准溶液 或5.0 g/mL 单 级质

16、 谱质控 标准 溶液 ，按7.2 规 定的 条 件进 样分 析 。 进样 顺序和 进样 次数 应确 保结GA/T 4 果有效 。若 质控 标准 溶液 不包含 检材 中检 出的 目标 物，需 吸取 相应 目标 物的 标准工 作溶 液， 按7.2仪器 条件进 样分 析。 8 结 果评 价 8.1 阳性 结果 评价 8.1.1 GC-MS 阳性 结果 评 价 在相同 条件 下进 行样 品测 定时， 检材 样品 中目 标物 的色谱 峰保 留时 间与 标准 物质工 作溶 液一 致 （ 相 对误差 在1% 之 内） ， 且 在扣除 背景 后的 检材 样品 质谱图 中 ， 目 标物 质谱 特 征离子 （ 不

17、少 于3个 ） 质 谱 特征离 子与 标准 物质 工作 溶液一 致， 特征 离子 丰度 比与浓 度接 近的 标准 物质 工作溶 液相 比， 相对 偏 差 不 超过表1规 定的 范围 ，空 白 样品无 干扰 ，则 可判 断检 材样品 中检 出目 标物 。 表1 离子 丰度 比的 最大 允许相对 偏 差范 围 特征离子丰度比 50% 20% 50% 10% 20% 1 0 % 最大允许相对偏差 范围 10% 15% 20% 50% 8.1.2 GC-MS/MS 阳 性结 果 评价 在相同 条件 下进 行样 品测 定时， 检材 样品 中目 标物 的 色谱 峰保 留时 间与 标准 物质工 作溶 液一

18、致 （ 相 对误 差 在1% 之 内） 、目 标物的 两对 定性 离子 与标 准物质 工作 溶液 一致 ，且 离子对 丰度 比与 浓度 接近 的标准 物质 工作 溶液 相比 ， 相 对偏 差不 超过 表 2 规 定的范 围 ， 空 白样 品无 干 扰， 则可 判断 检材 样品 中 检 出目标 物。 表2 离子 对丰 度比 的最 大允许 相对 偏差 范围 离子丰度比 50% 2050 1020 1 0 % 最大允许相对偏差 20 25 30% 50% 8.2 阴性 结果 评价 检材样 品未 出现 目标 物 色 谱峰， 且添 加样 品中 出现 与 质控标 准溶 液 一 致的 色谱 峰， 空 白样

19、品 无 干扰 ， 则可判 断检 材样 品中 未检 出目标 物。 方法 检出 限参 见附 录 B.3 。 GA/T 5 附录A （资料 性 ） 89种农 药 及 代谢 物 的 相关 信息 89 种农 药 及 代谢 物中文 英 文名称 、分 子式 、CAS 号 见表A.1 。 表A.1 89 种农 药 及 代谢 物 基本 信息 序号 中文名称 英文名称 分子式 CAS 号 1 灭多威肟 Methomyl-oxime C3H7NOS 13749-94-5 2 甲胺磷 Methamidophos C2H8NO2PS 10265-92-6 3 敌敌畏 Dichlorvos C4H7Cl2O4P 62-7

20、3-7 4 沙蚕毒素 Nereistoxin C5H11NS2 1631-58-9 5 乙酰甲胺磷 Acephate C4H10NO3PS 30560-19-1 6 氧乐果 Omethoate C5H12NO4PS 1113-02-6 7 仲丁威 Fenobucarb C12H17NO2 3766-81-2 8 灭线磷 Ethoprophos C8H19O2PS2 13194-48-4 9 氟乐灵 Trifluralin C13H16F3N3O4 1582-09-8 10 治螟磷 Sulfotep C8H20O5P2S2 3689-24-5 11 久效磷 Monocrotophos C7H14

21、NO5P 6923-22-4 12 硫线磷 Cadusafos C10H23O2PS2 95465-99-9 13 甲拌磷 Phorate C7H17O2PS3 298-02-2 14 乐果 Dimethoate C5H12NO3PS2 60-51-5 15 阿特拉通 Atratone C9H17N5O 1610-17-9 16 克百威 Carbofuran C12H15NO3 1563-66-2 17 西玛津 Simazine C7H12ClN5 122-34-9 18 莠去津 Atrazine C8H14ClN5 1912-24-9 19 特丁硫磷 Terbufos C9H21O2PS3

22、13071-79-9 20 地虫硫磷 Fonofos C10H15OPS2 944-22-9 21 磷胺 Phosphamidon C10H19ClNO5P 13171-21-6 22 二嗪磷 Diazinon C12H21N2O3PS 333-41-5 23 乙拌磷 Dissulfoton C8H19O2PS3 298-04-4 24 氯唑磷 Isazofos C9H17ClN3O3PS 42509-80-8 25 抗蚜威 Pirimicarb C11H18N4O2 23103-98-2 26 乙草胺 Acetochlor C14H20ClNO2 34256-82-1 27 甲基毒死蜱 Ch

23、lorpyrifos-methyl C7H7Cl3NO3PS 5598-13-0 28 2,4- 滴丁酯 2,4-D butylate C12H14Cl2O3 94-80-4 29 3- 羟基克百威 3-Hydroxycarbofuran C12H15NO4 16655-82-6 30 甲基对硫磷 Parathion-methyl C8H10NO5PS 298-00-0 31 甲草胺 Alachlor C14H20ClNO2 15972-60-8 32 甲基立枯磷 Tolclofos-methyl C9H11Cl2O3PS 57018-04-9 GA/T 6 表A.1 89 种农 药 及 代谢

24、 物 基本信 息 （ 续） 序号 中文名称 英文名称 分子式 CAS 号 33 甲萘威 Carbaryl C12H11NO2 63-25-2 34 甲基嘧啶磷 Pirimiphos-methyl C11H20N3O3PS 29232-93-7 35 杀螟硫磷 Fenitrothion C9H12NO5PS 122-14-5 36 甲硫威 Methiocarb C11H15NO2S 2032-65-7 37 马拉硫磷 Malathion C10H19O6PS2 121-75-5 38 甲基硫环磷 Phosfolan-methyl C5H10NO3PS2 5120-23-0 39 甲拌磷亚砜 Ph

25、orate-sulfoxide C7H17O3PS3 2588-03-6 40 毒死蜱 Chlorpyrifos C9H11Cl3NO3PS 2921-88-2 41 甲拌磷砜 Phorate-sulfone C7H17O4PS3 2588-04-7 42 倍硫磷 Fenthion C10H15O3PS2 55-38-9 43 对硫磷 Parathion C10H14NO5PS 56-38-2 44 三唑酮 Triadimefon C14H16ClN3O2 43121-43-3 45 水胺硫磷 Isocarbophos C11H16NO4PS 24353-61-5 46 噻唑膦 Fosthia

26、zate C9H18NO3PS2 98886-44-3 47 特丁硫磷砜 Terbufos-sulfone C9H21O4PS3 56070-16-7 48 硫环磷 Phosfolan C7H14NO3PS2 947-02-4 49 烯丙菊酯 Allethrin C19H26O3 584-79-2 50 喹硫磷 Quinalphos C12H15N2O3PS 13593-03-8 51 杀扑磷 Methidathion C6H11N2O4PS3 950-37-8 52 蚜灭磷 Vamidothion C8H18NO4PS2 2275-23-2 53 杀虫畏 Tetrachlorvinphos

27、C10H9Cl4O4P 22248-79-9 54 丁草胺 Butachlor C17H26ClNO2 23184-66-9 55 苯线磷 Fenamiphos C13H22NO3PS 22224-92-6 56 稻瘟灵 Isoprothiolane C12H18O4S2 50512-35-1 57 丙草胺 Pretilachlor C17H26ClNO2 51218-49-6 58 丙溴磷 Profenofos C11H15BrClO3PS 41198-08-7 59 噻嗪酮 Buprofezin C16H23N3OS 69327-76-0 60 吡氟禾草灵 Fluazifop-butyl

28、C19H20F3NO4 69806-50-4 61 倍硫磷亚砜 Fenthion-sulfoxide C10H15O4PS2 3761-41-9 62 倍硫磷砜 Fenthion-sulfone C10H15O5PS2 3761-42-0 63 乙硫磷 Ethion C9H22O4P2S4 563-12-2 64 三唑磷 Triazophos C12H16N3O3PS 24017-47-8 65 敌瘟磷 Edifenphos C14H15O2PS2 17109-49-8 66 禾草灵 Diclofop-methyl C16H14Cl2O4 51338-27-3 67 苄呋菊酯 Resmethr

29、in C22H26O3 10453-86-8 68 苯线磷亚砜 Fenamiphos-sulfoxide C13H22NO4PS 31972-43-7 69 苯线磷砜 Fenamiphos-sulfone C13H22NO5PS 31972-44-8 70 哒嗪硫磷 Pyridaphenthione C14H17N2O4PS 119-12-0 71 丁硫克百威 Carbosulfan C20H32N2O3S 55285-14-8 GA/T 7 表A.1 89 种农 药 及 代谢 物 基本信 息 （ 续） 序号 中文名称 英文名称 分子式 CAS 号 72 亚胺硫磷 Phosmet C11H12

30、NO4PS2 732-11-6 73 联苯菊酯 Bifenthrin C23H22ClF3O2 82657-04-3 74 胺菊酯 Tetramethrin C19H25NO4 7696-12-0 75 甲氰菊酯 Fenpropathrin C22H23NO3 39515-41-8 76 苯醚菊酯 Phenothrin C23H26O3 26002-80-2 77 伏杀硫磷 Phosalone C12H15ClNO4PS2 2310-17-0 78 甲基谷硫磷 Azinphos-methyl C10H12N3O3PS2 86-50-0 79 氯氟氰菊酯 Cyhalothrin C23H19Cl

31、F3NO3 68085-85-8 80 丙硫克百威 Benfuracarb C20H30N2O5S 82560-54-1 81 氯菊酯 Permethrin C21H20Cl2O3 51877-74-8 82 蝇毒磷 Coumaphos C14H16ClO5PS 56-72-4 83 氟氯氰菊酯 Cyfluthrin C22H18Cl2FNO3 68359-37-5 84 氟氰戊菊酯 Flucythrinate C26H23F2NO4 70124-77-5 85 精喹禾灵 Quizalofop-p-ethyl C19H17ClN2O4 100646-51-3 86 醚菊酯 Etofenprox

32、 C25H28O3 80844-07-1 87 氰戊菊酯 Fenvalerate C25H22ClNO3 51630-58-1 88 氟胺氰菊酯 tau-Fluvalinate C26H22ClF3N2O3 102851-06-9 89 溴氰菊酯 Deltamethrin C22H19Br2NO3 52918-63-5 GA/T 8 附录B （资料 性） 89种农 药 及 代谢 物 相 关数 据 B.1 89 种 农药 及代 谢物 的GC-MS 定 性筛 查方 法保 留 时间和 特征 碎片 89 种农 药 及 代谢 物 的GC-MS 定性 筛查 方法 保留 时间 和 特征离 子碎 片见 表B.

33、1 。 表B.1 89 种农药 及 代谢 物 的GC-MS 定 性筛 查方 法 保 留 时间和 特征 离子 碎片 序号 中文名称 保留时间 min 特征离子 碎片 m/z 1 灭多威肟 5.3 58* 、88 、105 2 甲胺磷 7.9 47 、94* 、141 3 敌敌畏 8.1 109* 、185 、220 4 沙蚕毒素 8.6 70* 、103 、149 5 乙酰甲胺磷 10.8 94 、136* 、183 6 氧乐果 12.7 110 、156* 、213 7 仲丁威 13.0 107、121* 、150 、207 8 灭线磷 13.3 97、158* 、200 、242 9 氟乐灵

34、 13.6 43、264 、306* 、335 10 治螟磷 13.7 97、202 、238 、322* 11 久效磷 13.8 97、127* 、192 、223 12 硫线磷 13.9 97、127 、159* 、270 13 甲拌磷 14.0 75* 、121 、231 、260 14 乐果 14.3 87* 、93、125 、229 15 阿特拉通 14.4 58、169 、196* 、211 16 克百威 14.5 149 、164* 、221 17 西玛津 14.5 44、173 、186 、201* 18 莠去津 14.6 58、173 、200* 、215 19 特丁硫磷 1

35、4.9 57* 、231 、288 20 地虫硫磷 15.0 109* 、137 、246 21 磷胺-1 15.0 72、127* 、138 、264 磷胺-2 15.8 72、127* 、138 、264 22 二嗪磷 15.0 137 、179* 、304 23 乙拌磷 15.2 88* 、153 、186 、274 24 氯唑磷 15.3 97、161* 、257 、313 25 抗蚜威 15.5 72 、166* 、238 26 乙草胺 16.0 59* 、146 、162 、269 27 甲基毒死蜱 16.0 125、286* 、288 、321 28 2,4- 滴丁酯 16.0

36、57* 、185 、276 GA/T 9 表B.1 89 种农 药 及 代谢 物 的GC-MS 定 性筛 查方 法保 留 时间和 特征 离子 碎片 （续 ） 序号 中文名称 保留时间 min 特征离子碎片 m/z 29 3- 羟基克百威 16.1 137* 、180 、237 30 甲基对硫磷 16.1 109* 、125 、200 、263 31 甲草胺 16.1 45* 、160 、188 、269 32 甲基立枯磷 16.1 125、250 、265* 、267 33 甲萘威 16.2 115 、116 、144* 、201 34 甲基嘧啶磷 16.5 125、276 、290* 、30

37、5 35 杀螟硫磷 16.5 109、125 、260 、277* 36 甲硫威 16. 6 153 、168* 、225 37 马拉硫磷 16.7 93、125* 、173 、330 38 甲基硫环磷 16.7 92、109 、168* 、227 39 甲拌磷亚砜 16.7 97* 、125 、153 、199 40 毒死蜱 16.8 97、197* 、258 、314 41 甲拌磷砜 16.8 97* 、125 、153 、292 42 倍硫磷 16.8 109、125 、169 、278* 43 对硫磷 16.9 97、109 、139 、291* 44 三唑酮 16.9 57* 、12

38、8 、208 、293 45 水胺硫磷 17.0 121、136* 、230 、289 46 噻唑膦-1 17.1 97、126 、195* 、283 噻唑膦-2 17.1 97、126 、195* 、283 47 特丁硫磷砜 17.3 97、153* 、199 、320 48 硫环磷 17.3 92* 、140 、196 、255 49 烯丙菊酯 17.3 107、123* 、136 、302 50 喹硫磷 17.4 118 、146* 、157 、298 51 杀扑磷 17.5 85* 、125 、145 、302 52 蚜灭磷 17.6 87* 、145 、287 53 杀虫畏 17.6

39、 109* 、329 、331 、333 54 丁草胺 17.6 160、176* 、188 、311 55 苯线磷 17.8 154、217 、288 、303* 56 稻瘟灵 17.9 118* 、162 、189 、290 57 丙草胺 17.9 162* 、238 、262 、311 58 丙溴磷 17.9 139* 、208 、337 、374 59 噻嗪酮 18.0 105* 、172 、190 、305 60 吡氟禾草灵 18.2 146、254 、282* 、383 61 倍硫磷亚砜 18.3 109、125* 、279 、294 62 倍硫磷砜 18.4 109、125* 、

40、231 、310 63 乙硫磷 18.4 97 、153 、231* 、384 64 三唑磷 18.5 77、161* 、172 、313 65 敌瘟磷 18.8 109* 、173 、201 、310 GA/T 10 表B.1 89 种农 药 及 代谢 物 的GC-MS 定 性筛 查方 法保 留 时间和 特征 离子 碎片 （续 ） 序号 中文名称 保留时间 min 特征离子碎片 m/z 66 禾草灵 19.0 162、253* 、281 、340 67 苄呋菊酯-1 19.0 123* 、143 、171 、338 苄呋菊酯-2 19.1 123* 、143 、171 、338 68 苯线磷

41、亚砜 19.2 122* 、196 、304 、319 69 苯线磷砜 19.3 214、292 、320* 、335 70 哒嗪硫磷 19.3 77、97* 、199 、340 71 丁硫克百威 19.3 118 、160* 、163 、323 72 亚胺硫磷 19.4 77 、160* 、317 73 联苯菊酯 19.4 165、166 、181* 、422 74 胺菊酯-1 19.3 123、135 、164* 、331 胺菊酯-2 19.4 123、135 、164* 、331 75 甲氰菊酯 19.5 97* 、181 、265 、349 76 苯醚菊酯-1 19.7 81、123*

42、 、183 、350 苯醚菊酯-2 19.8 81、123* 、183 、350 77 伏杀硫磷 20.0 121、154 、182* 、367 78 甲基谷硫磷 20.0 77、132 、160* 、207 79 氯氟氰菊酯-1 20.0 181* 、197 、208 、449 氯氟氰菊酯-2 20.1 181* 、197 、208 、449 80 丙硫克百威 20.4 102、163 、190* 、410 81 氯菊酯-1 21.0 127、163 、183* 、390 氯菊酯-2 21.1 127、163 、183* 、390 82 蝇毒磷 21.2 109* 、226 、362 、36

43、4 83 氟氯氰菊酯-1 21.6 163* 、206 、226 、433 氟氯氰菊酯-2 21.7 163* 、206 、226 、433 氟氯氰菊酯-3 21.8 163* 、206 、226 、433 氟氯氰菊酯-4 21.9 163* 、206 、226 、433 84 氟氰戊菊酯-1 22.4 157、181 、199* 、451 氟氰戊菊酯-2 22.6 157、181 、199* 、451 85 精喹禾灵 22.4 163、243 、299* 、372 86 醚菊酯 22.6 135、163* 、183 、376 87 氰戊菊酯-1 23.7 125* 、167 、225 、41

44、9 氰戊菊酯-2 24.0 125* 、167 、225 、419 88 氟胺氰菊酯-1 24.0 55、 181 、250* 氟胺氰菊酯-2 24.0 55、 181 、250* 89 溴氰菊酯 25.3 181* 、209 、253 、344 注： “* ”特征离子为基峰。 B.2 89 种 农药 及代 谢物 的GC-MS/MS 定 性筛 查方 法保 留时间 和特 征 离 子对 89 种农 药 及 代谢 物 的GC-MS/MS 定 性筛 查方 法保留 时 间和特 征离 子对 见表B.2 。 GA/T 11 表B.2 89 种农 药 及 代谢 物 的GC-MS/MS 定性 筛 查 方法 保留

45、时 间和 特征 离子 对 序号 中文名称 保留时间 min 离子对1 参数 离子对2 参数 m/z CE m/z CE 1 灭多威肟 6.6 105.088.0 6 105.058.1 12 2 甲胺磷 9.3 141.095.0 8 141.079.0 22 3 敌敌畏 9.6 109.079.0 8 185.093.0 14 4 沙蚕毒素 10.1 149.171.1 8 149.1102.1 6 5 乙酰甲胺磷 12.2 136.094.0 14 94.064.0 6 6 氧乐果 14.3 156.0110.0 8 110.079.0 10 7 仲丁威 14.5 121.177.0 20

46、 150.1121.1 10 8 灭线磷 14.9 200.0158.0 6 158.097.0 18 9 氟乐灵 15.2 306.1264.1 8 264.1160.1 18 10 治螟磷 15.3 322.0202.0 10 322.0174.0 18 11 久效磷 15.3 127.1109.0 12 127.195.0 16 12 硫线磷 15.5 158.9130.9 8 158.997.0 18 13 甲拌磷 15.5 260.075.0 8 231.0129.0 24 14 乐果 15.9 125.047.0 14 125.079.0 8 15 阿特拉通 15.9 211.01

47、69.2 6 211.0154.1 15 16 克百威 16.0 164.1149.1 8 149.1121.1 10 17 西玛津 16.1 201.1173.1 6 201.1186.1 6 18 莠去津 16.2 215.158.0 14 215.1173.1 6 19 特丁硫磷 16.5 231.0128.9 26 231.0174.9 14 20 地虫硫磷 16.5 137.1109.1 8 246.0137.1 6 21 磷胺-1 16.6 127.1109.1 12 127.195.1 18 磷胺-2 17.4 127.1109.1 12 127.195.1 18 22 二嗪磷

48、16.6 304.1179.1 10 179.1137.1 18 23 乙拌磷 16.8 153.097.0 10 153.0125.0 6 24 氯唑磷 16.9 257.0162.0 8 257.0119.0 18 25 抗蚜威 17.1 238.1166.1 12 166.155.0 20 26 乙草胺 17.6 174.1146.1 12 223.1132.1 22 27 甲基毒死蜱 17.6 285.993.0 22 287.993.0 22 28 2,4- 滴丁酯 17.6 185.0155.0 15 276.0185.0 9 29 3- 羟基克百威 17.7 180.1137.0

49、 10 180.1162.1 6 30 甲基对硫磷 17.7 263.0109.0 14 233.0.0109.0 12 31 甲草胺 17.7 188.1160.1 10 188.1132.1 18 32 甲基立枯磷 17.7 264.9249.9 14 264.993.0 24 33 甲萘威 17.8 144.1116.1 12 115.189.0 18 34 甲基嘧啶磷 18.2 290.1125.0 22 290.1233.1 12 35 杀螟硫磷 18.2 277.0260.0 6 277.0109.1 14 36 甲硫威 18.2 168.1153.0 8 153.0109.0 10 GA/T 12 表B.2 89 种农 药 及 代谢 物 的GC-MS/MS 定 性筛 查方 法保留 时间 和特 征离 子对 （续） 序号 中文名称 保留时间 min 离子对1 参数 离子对2 参数 m/z CE m/z CE 37 马拉硫磷 18.4 173.199.0 14 173.1127.0 6 38 甲基硫环磷 18.5 168.0109.0 15 168.0136.0 15 39 甲拌磷亚砜 18.5 153.097.0 12 199.0171.1 6 4