GA T 1902.2-2021 法庭科学 生物检材中巴比妥等46种安眠镇静类药物筛选 第2部分：液相色谱-质谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 CCS A 92 GA 法庭科学 生物检材中巴比妥等 46种 安眠镇静类药物筛选 第2 部分：液相色谱-质谱法 Forensic sciencesScreening methods for 46 hypnotics and sedatives including barbital in biological samplesPart2：LC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA/T I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 GA/T

2、 法庭科学 生物检材中巴比妥等46种安眠镇静类药物筛选分为2个部分： 第1部分：气相色谱-质谱法； 第2部分：液相色谱-质谱法。 本文件为GA/T 的第2部分。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC1）提出并归口。 本文件起草单位： 浙江省公安厅刑事侦查总队、 公安部物证鉴定中心、 上海市公安局物证鉴定中心、 广东省公安厅刑事技术中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、中国人民公安大学、广州市公安局 刑事技术研究所、杭州市公安局刑事技术研究所。 本文件主要起草人：傅得锋、

3、孙剑聪、宣宇、于忠山、张云峰、张玉荣、梁晨、裴茂清、张亮、黄 克建、刘晓锋、何洪源、朱焕慧、应剑波。 GA/T I 引 言 安眠镇静类药物是毒物分析中常见的一类药毒物，种类多、理化性质差异大。GA/T 的本 部分规定了法庭科学生物检材（血液、尿液）中巴比妥等46种安眠镇静类药物的液相色谱-质谱筛选方 法，旨在提高分析效率、保证分析质量。 GA/T拟由两个部分组成： 第1部分：气相色谱-质谱法； 第2部分：液相色谱-质谱法。 GA/T 1 法庭科学 生物检材中巴比妥等 46 种安眠镇静类药物筛选 第2部分：液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材（血液、尿液）中巴比妥等46种安眠

4、镇静类药物的液相色谱-质谱 （LC-MS）筛选方法。 本文件适用于法庭科学生物检材（血液、尿液）中巴比妥等46种安眠镇静类药物的定性分析。其他 检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品为对照，按平行操作的要求，对生物检材中46

5、种安眠镇静类药物（详见附录 A）进行提取、净化及浓缩，采用液相色谱-串联质谱分析，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰 度比作为定性判断依据。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试 剂包括： a) 甲醇：色谱纯； b) 乙腈：色谱纯； c) 乙酸乙酯：色谱纯； d) 甲酸：色谱纯； e) 乙酸铵； f) 1.0mol/L氢氧化钠水溶液:称取氢氧化钠20.0g,加入一定量水溶解并稀释定容至500mL； g) pH值6的磷酸盐缓冲溶液； h) pH值9.2的硼砂缓冲溶液； i) 0.1%甲酸溶液（以配制50

6、0mL为例）：量取 500 L甲酸置于500mL容量瓶中，加水定容至刻度； GA/T 2 j) 1mmol/L 乙酸铵溶液（以配制 500mL 为例）：称取 38.5mg 乙酸铵置于 500mL 容量瓶中，加水 定容至刻度； k) 标准溶液： 1) 标准物质储备液：根据巴比妥等46种标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用甲醇 分别配制成1.0mg/mL的标准物质储备液，密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月。 或采用市售标准溶液; 2) 标准物质工作溶液：移取巴比妥等标准物质储备液各适量，用甲醇或乙腈稀释，分别配制 成100ng/mL的标准物质工作溶液，置于冰箱中冷冻保存，有效期6个月；

7、实验中所用其他 浓度的标准物质工作溶液均由标准物质储备液用甲醇稀释得到； 3) 质控标准溶液：移取烯丙异丙巴比妥、丙基解痉素（SKF525A）、地西泮-D5、氯丙嗪标 准物质储备液各适量，用甲醇稀释，分别配制成10 g/mL的质控标准储备溶液，置于冰箱 中冷冻保存，有效期6个月；实验中所用其他浓度的质控标准溶液均由标准物质储备液用 甲醇稀释得到。 注：可根据实际情况适当调整质控标准溶液中化合物的种类。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 固相萃取柱：HLB、C 18或其他等效固相萃取柱； 注：Oasis HLB 柱是Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准

8、的使用者，并不是表示对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 c) 有机系微孔滤膜：0.22m。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器； b) 液相色谱-高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和高分辨质量分析器； c) 电子天平：实际分度值 d 0.1m g； d) 振荡器； e) 离心机； f) 移液器； g) 浓缩器； h) 水浴锅。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 7.1.1.1沉淀蛋白 移取血液等液体检材样品0.2mL，于具盖离心管中，加入0.4mL乙腈，

9、涡旋1min、用离心机以不低 于6000r/min离心3min，用 0.22m的有机微孔滤膜过滤，取上清液作为检材样品提取液，供仪器检测。 注：检材样品取样量、提取溶剂体积可根据实际情况调整。 GA/T 3 7.1.1.2 液液萃取 移取血液等液体检材样品1mL，于具盖离心管中，加pH值6磷酸盐缓冲溶液2mL，用乙酸乙酯5mL 振荡提取约3min，离心后分离有机相；再将离心后的待测样品加pH值9.2的硼砂缓冲溶液2mL，用乙酸 乙酯5mL振荡提取约3min，离心后分离有机相，合并有机相后在 60 以下浓缩挥干，残留物用500 L甲 醇溶解，高速离心后，用 0 .22m的有机微孔滤膜过滤，取上清

10、液作为检材样品提取液，供仪器检测。 注：检材样品取样量、缓冲溶液体积、提取溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.3 固相萃取 移取血液等液体检材样品1mL，于具盖离心管中，加pH值6的磷酸缓冲溶液5mL，混匀，高速离心， 取上清液过活化好的固相萃取柱（先依次用甲醇3mL,水3mL活化），样品流速控制在0.5mL/min 1.5mL/min，样品过柱后，用去离子水5mL淋洗，挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min，经乙酸乙 酯6mL洗脱，控制流速为0.5 mL/min1.5mL/min，收集洗脱液，在60以下浓缩挥干，残留物用500 L 甲醇溶解，高速离心后，用 0.22m的有机

11、微孔滤膜过滤，取上清液作为检材样品提取液，供仪器检测。 注：检材样品取样量、缓冲溶液体积、洗脱溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.4 质控样品制备 取与检材样品等量的相似基质空白样品两份，一份作为空白样品，一份添加质控标准溶液，使 SKF 525A含量为5ng/mL、地西泮-D5含量为10ng/mL、氯丙嗪含量为20ng/mL、烯丙异丙巴比妥含量为 50ng/mL，作为添加样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器检测。 注：质控样品添加浓度可参照方法检出限。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1液相色谱串联质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪

12、器和不同样品等实际情况进行调整： a) 色谱柱：Shim-pack GISS C 18（2.1 100mm，1. 9 m）或等效色谱柱； 注：Shim-pack GISS 毛细色谱柱是岛津公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表 示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温： 4 0； c） 流动相 A相：0.1%甲酸 (ESI正离子模式)；1mmol/L 乙酸铵溶液（ESI负离子模式） ； d) 流动相 B 相：甲醇； e) 流速：0.3mL/min； f) 洗脱：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表 1； g) 进样量： 5L； h)

13、 扫描方式：ESI 正负离子分别扫描； i) 检测方式：多反应监测； j) 电喷雾电压：4000V； k) 雾化气流量：N 2，3L/min； l) 加热气流量：N 2，10L/min； m) 加热块温度： 40 0； n) 碰撞气：氩气； o) 各化合物的质谱参数参见附录 B。 GA/T 4 表1 梯度洗脱条件 时间 min 流动相A 流动相B 0.0 95% 5% 10.0 5% 95% 15.0 5% 95% 15.1 95% 5% 20.0 95% 5% 7.1.2.2 进样 分别吸取空白溶剂、添加样品提取液、 空白样品提取液、检材样品提取液、质控标准溶液， 按7.1.2.1 仪器条件

14、进行检测。 进样顺序和进样次数应确保结果有效。 若质控标准溶液不包含检材中检出的目标物， 需吸取相应目标物的标准工作溶液，按7.1.2.1仪器条件进样分析。 8 结果评价 8.1 阳性结果评价 在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准物质工作溶液一致（相 对误差在 2.5%之内）、目标物的定性离子对（至少两对）与标准物质工作溶液一致（参见附录 C）， 且离子对丰度比与浓度接近的标准物质工作溶液相比，相对偏差不超过表 2规定的范围，空白样品无干 扰，则可判断检材样品中检出目标物。 表2 离子对丰度比的最大允许相对偏差范围 离子对丰度比 50% 20%50% 10%20%

15、 1 0 % 最大允许相对偏差 20% 25% 30% 50% 8.2 阴性结果评价 检材样品未出现目标物色谱峰， 且添加样品中出现与质控标准溶液一致的色谱峰， 空白样品无干扰， 则可判断检材样品中未检出目标物。 8.3 方法检出限 本方法检出限参见附录 B。 GA/T 5 附 录 A （资料性） 巴比妥等46种安眠镇静类药物的相关信息 巴比妥等46种安眠镇静类药物的相关信息见表A.1。 表A.1 巴比妥等46种安眠镇静类药物的相关信息 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结构式 1 巴比妥 57-44-3 Barbital C8H12N2O3 质控 烯丙异丙巴比妥 77-02-1

16、 Aprobarbital C10H14N2O3 2 司可巴比妥 76-73-3 Secobarbital C12H18N2O3 3 氟西汀 54910-89-3 Fluoxetine C17H18F3NO 4 硫喷妥 76-75-5 Thiopental C11H18N2O2S 5 苯巴比妥 50-06-6 Phenobarbital C12H12N2O3 6 赛拉嗪 7361-61-7 Xylazine C12H16N2S 7 安眠酮 72-44-6 Methaqualone C16H14N2O 8 阿米替林 50-48-6 Amitriptyline C20H23N 9 多赛平 1668

17、-19-5 Doxepin C19H21NO 10 苯海索 144-11-6 Trihexylphenedyl C20H31NO 11 异丙嗪 60-87-7 Promethazine C17H20N2S 25.0 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 168 43 97 195 124 27 153 55 155 108 71 141 181 18 82 209 238 223 NH O NH O O 25.0

18、50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 44 104 59 77 309 148 115 162 183 133 28 251 205 18 232 277 O F F F NHGA/T 6 表A.1 巴比妥等46种安眠镇静类药物的相关信息（续） 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结构式 12 卡马西平 298-46-4 Carbamazepine C15H12N2O

19、 13 奥沙西泮 604-75-1 Oxazepam C15H11ClN2O2 14 美乐托宁 8041-44-9 Melatonin C13H16N2O2 15 劳拉西泮 846-49-1 Lorazepam C15H10Cl2N2O2 质控 地西泮-D5 65854-76-4 Diazepam-D5 C16H8D5ClN2O 16 地西泮 439-14-5 Diazepam C16H13ClN2O 17 氯丙嗪 50-53-3 Chlorpromazine C17H19ClN2S 18 去甲西泮 1088-11-5 Nordazepam C15H11ClN2O 质控 SKF525A 302

20、-33-0 Proadifen C23H31NO2 19 利眠宁 58-25-3 Chlordiazepoxide C16H14ClN3O 20 2-氯地西泮 2894-68-0 Diclazepam C16H12Cl2N2O 21 帕罗西汀 61869-08-7 Paroxetine C19H20FNO3 22 替马西泮 846-50-4 Temazepam C16H13ClN2O2 25.0 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

21、0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 239 274 75 302 138 111 177 102 163 267 50 150 203 29 85 211 301 39 237 Cl N NH HO Cl O 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 86 99 44 58 165 71 152 115 131 209 194 338 281 O O

22、NGA/T 7 表A.1 巴比妥等46种安眠镇静类药物的相关信息（续） 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结构式 23 咪达唑仑 59467-64-0 Midazolam C18H13ClFN3 24 7-氨基氟硝西泮 34084-50-9 7-aminoflunitrazepam C16H14FN3O 25 硝甲西泮 2011-67-8 Nimetazepam C16H13N3O3 26 氟西泮 17617-23-1 Flurazepam C21H23ClFN3O 27 硝西泮 146-22-5 Nitrazepam C15H11N3O3 28 唑吡坦 82626-48-0 Z

23、olpidem C19H21N3O 29 7-氨基氯硝西泮 4959-17-5 7-aminoclonazepam C15H12ClN3O 30 氯硝西泮 1622-61-3 Clonazepam C15H10ClN3O3 31 4-羟基去甲西泮 17270-12-1 4-hydroxynordiazepam C15H11ClN2O2 32 氯氮平 5786-21-0 Clozapine C18H19ClN4 33 艾司唑仑 29975-16-4 Estazolam C16H11ClN4 34 阿普唑仑 28981-97-7 Alprazolam C17H13ClN4 35 氟哌啶醇 52-8

24、6-8 Haloperidol C21H23ClFNO2 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 267 294 248 220 165 89 77 278 63 117 205 192 152 139 236 51 126 42 N N N O O O 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 m/z 0.0 0.1

25、0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 253 280 206 234 252 77 179 103 151 51 89 63 222 126 167 194 116 139 39 266 O N O O N NH 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 235 307 219 92 65 72 237 115 205

26、 128 39 142 191 165 262 N N N OGA/T 8 表A.1 巴比妥等46种安眠镇静类药物的相关信息（续） 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结构式 36 延胡索乙素 2934-97-6 Tetrahydropalmatine C21H25NO4 37 扎莱普隆 151319-34-5 Zaleplon C17H15N5O 38 三唑仑 28911-01-5 Triazolam C17H12Cl2N4 39 -羟基阿普唑仑 37115-43-8 -Hydroxyal prazolam C17H13ClN4O 40 -羟基咪哒唑仑 598-90-5 -Hyd

27、roxymidazolam C18H13ClFN3O 41 -羟基三唑仑 37115-45-0 -Hydroxytriazolam C17H12Cl2N4O 42 地洛西泮 2894-67-9 Delorazepam C15H10Cl2N2O 43 氟奋乃静 69-23-8 Fluphenazine C22H26F3N3OS 44 氟哌利多 548-73-2 Droperidol C22H22FN3O2 45 氟硝西泮 1622-62-4 Flunitrazepam C16H12FN3O3 46 佐匹克隆 43200-80-2 Zopiclone C17H17ClN6O3 50.0 75.0

28、100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 312 285 266 238 239 183 314 223 63 109 75 42 170 51 144 90 119 195 270 157 N N N O O O F 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0

29、.9 1.0 Inten.(x10,000) 143 245 112 99 217 56 70 42 114 76 182 155 127 191 261 210 165 274 233 N N N O O N N Cl N OGA/T 9 附录B （资料性） 血液、尿液中巴比妥等46种安眠镇静类药物LC-MS/MS筛选方法相关信息 血液、尿液中巴比妥等46种安眠镇静类药物LC-MS/MS筛选方法的保留时间、母离子、子离子、碰撞电 压、方法检出限和检测模式见表B.1。 表B.1 血液、尿液中巴比妥等46种安眠镇静类药物LC-MS/MS筛选方法相关信息 编 号 药物 名称 保留 时间 min 母

30、离子 m/z 子离子 m/z 碰撞 电压 eV LOD（ng/mL） 检测 模式 沉淀蛋白法 液液萃取法 固相萃取法 尿液 血液 尿液 血液 尿液 血液 1 7-氨基氯硝西泮 7-aminoclonazepam 4.718 286.05 222.00 -24.0 10 10 5 5 5 5 ESI+ 121.10 -30.0 2 赛拉嗪 Xylazine 5.188 221.10 90.00 -23.0 10 10 5 5 10 25 ESI+ 164.00 -25.0 3 7-氨基氟硝西泮 7-aminoflunitrazepa m 5.238 284.05 135.05 -26.0 50

31、50 10 10 5 10 ESI+ 227.05 -25.0 4 佐匹克隆 Zopiclone 5.292 389.10 244.95 -18.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 216.95 -33.0 5 4-羟基去甲西泮 4-hydroxynordiazepa m 5.923 287.00 164.95 -27.0 10 10 5 5 5 10 ESI+ 140.00 -27.0 6 延胡索乙素 Tetrahydropalmatine 5.925 356.15 192.00 -25.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 176.05 -48.0 7 唑吡坦 Zolpidem 6.02

32、9 308.15 235.00 -34.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 263.05 -26.0 8 美乐托宁 Melatonin 6.189 233.10 174.00 -15.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 130.10 -44.0 9 利眠宁 Chlordiazepoxide 6.539 300.05 226.95 -24.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 282.00 -24.0 10 氟哌利多 Droperidol 6.577 380.15 165.00 -26.0 20 20 20 20 20 20 ESI+ 123.00 -45.0 11 氯氮平 Clozapin

33、e 6.739 327.10 270.15 -23.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 192.15 -43.0 12 咪达唑仑 Midazolam 6.936 326.00 291.05 -27.0 10 10 10 10 10 10 ESI+ 249.00 -38.0 13 -羟基咪哒唑仑 -Hydroxymidazola m 6.994 342.05 323.95 -22.0 20 20 5 5 5 5 ESI+ 203.00 -26.0 14 氟西泮 Flurazepam 7.063 388.10 315.00 -22.0 5 5 10 10 10 150 ESI+ 317.00 -

34、19.0 GA/T 10 表B.1 血液、尿液中巴比妥等46种安眠镇静类药物LC-MS/MS筛选方法相关信息（续） 编 号 药物 名称 保留 时间 min 母离子 m/z 子离子 m/z 碰撞 电压 eV LOD（ng/mL） 检测 模式 沉淀蛋白法 液液萃取法 固相萃取法 尿液 血液 尿液 血液 尿液 血液 15 多赛平 Doxepin 7.214 280.10 107.00 -23.0 5 5 5 5 5 1000 ESI+ 235.00 -17.0 16 氟哌啶醇 Haloperidol 7.316 376.10 123.00 -37.0 50 20 5 5 10 200 ESI+ 16

35、5.00 -24.0 17 扎莱普隆 Zeleplon 7.409 306.20 236.15 -26.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 264.20 -22.0 18 异丙嗪 Promethazine 7.564 285.40 86.30 -17.0 5 5 5 5 10 100 ESI+ 198.15 -24.0 19 硝基西泮 Nitrazepam 7.770 282.00 236.00 -24.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 180.05 -36.0 20 卡马西平 Carbamazepine 7.805 237.10 194.15 -12.0 10 5 5 5 5 5 ES

36、I+ 193.15 -12.0 21 帕罗西汀 Paroxetine 7.826 330.10 192.05 -21.0 5 5 5 5 10 100 ESI+ 70.10 -30.0 22 苯海索 Trihexylphenedyl 7.828 302.15 98.00 -25.0 5 5 5 5 5 150 ESI+ 55.00 -55.0 23 氯硝西泮 Clonazepam 7.952 316.00 270.00 -25.0 10 5 5 5 5 5 ESI+ 214.00 -38.0 24 -羟基三唑仑 -Hydroxytriazolam 7.964 360.30 332.05 -27

37、.0 10 10 5 5 5 5 ESI+ 240.10 -45.0 25 阿米替林 Amitriptyline 8.016 278.20 233.20 -16.0 10 10 5 5 10 25 ESI+ 91.10 -24.0 26 氟硝西泮 Flunitrazepam 8.020 314.05 268.00 -26.0 20 10 5 5 5 5 ESI+ 239.00 -35.0 27 安眠酮 Methaqualone 8.024 251.05 132.00 -27.0 20 20 5 5 5 5 ESI+ 91.05 -41.0 28 -羟基阿普唑仑 -Hydroxyal prazo

38、lam 8.038 325.05 297.00 -26.0 10 10 5 5 5 5 ESI+ 216.00 -38.0 29 硝甲西泮 Nimetazepam 8.058 296.10 250.10 -26.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 221.10 -34.0 30 艾司唑仑 Estazolam 8.127 295.00 266.95 -24.0 10 10 5 5 5 5 ESI+ 205.00 -39.0 31 氟西汀 Fluoxetine 8.204 310.10 44.10 -13.0 20 20 20 50 100 1000 ESI+ 148.20 -9.0 32 奥沙

39、西泮 Oxazepam 8.325 287.00 240.95 -23.0 5 10 5 5 5 5 ESI+ 269.00 -16.0 GA/T 11 表B.1 血液、尿液中巴比妥等46种安眠镇静类药物LC-MS/MS筛选方法相关信息（续） 编 号 药物 名称 保留 时间 min 母离子 m/z 子离子 m/z 碰撞 电压 eV LOD（ng/mL） 检测 模式 沉淀蛋白法 液液萃取法 固相萃取法 尿液 血液 尿液 血液 尿液 血液 33 阿普唑仑 Alprazolam 8.337 309.10 281.00 -27.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 205.00 -41.0 34 劳拉

40、西泮 Lorazepam 8.345 321.00 274.95 -22.0 10 5 5 5 5 5 ESI+ 302.90 -16.0 35 三唑仑 Triazolam 8.367 343.00 308.00 -26.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 314.95 -28.0 36 氯丙嗪 Chlorpromazine 8.402 319.20 86.10 -19.0 20 20 5 5 10 100 ESI+ 58.05 -34.0 37 替马西泮 Temazepam 8.526 301.00 254.95 -24.0 10 10 5 5 5 5 ESI+ 282.95 -14.0

41、38 去甲西泮 Nordazepam 8.539 271.05 140.0 -27.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 208.00 -28.0 质 控 SKF525 A Proadifen 8.643 354.40 167.25 -30.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 91.10 -45.0 39 地洛西泮 Delorazepam 8.687 305.00 139.95 -29.0 10 10 5 5 5 5 ESI+ 206.05 -35.0 40 氟奋乃静 Fluphenazine 8.872 438.15 171.15 -26.0 5 5 5 5 5 150 ESI+ 143.

42、10 -31.0 质 控 地西泮-D5 Diazepam-D5 8.880 290.10 198.05 -33.0 5 5 5 5 5 5 ESI+ 153.95 -26.0 41 地西泮 Diazepam 8.912 285.00 193.00 -32.0 10 10 5 5 5 5 ESI+ 154.00 -26.0 42 2-氯地西泮 Diclazepam 8.995 318.95 226.95 -31.0 10 50 5 5 5 5 ESI+ 154.00 -28.0 43 巴比妥 Barbital 4.655 183.20 140.20 14.0 50 50 50 50 50 50

43、ESI- 42.05 21.0 44 苯巴比妥 Phenobarbital 6.262 231.15 42.10 23.0 50 50 50 50 50 50 ESI- 188.10 11.0 质 控 烯丙异丙巴比妥 Aprobarbital 6.324 209.15 166.15 12.0 50 50 50 50 50 50 ESI- 122.40 12.0 45 司可巴比妥 Secobarbital 8.0 237.15 194.10 12.0 50 50 50 50 50 50 ESI- 42.05 25.0 46 硫喷妥 Thiopental 8.249 241.15 58.00 21

44、.0 50 50 50 50 50 50 ESI- 101.15 15.0 GA/T 12 附 录 C （资料性） 巴比妥等 46 种安眠镇静类药物的 LC-MS/MS相关谱图 巴比妥等46种安眠镇静类药物的LC-MS/MS色谱图见图C.1图C.49。 0 100000 200000 300000 1:7- 286.05222.00(+) CE: -24.0 4.718 4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 min 0 100000 200000 300000 1:7- 286.05121.10(+) CE: -30.0 4.717 图 C.1 7-氨基氯硝西泮 LC-M

45、S/MS色谱图 0 250000 500000 2: 389.10244.95(+) CE: -18.0 5.292 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 min 0 100000 200000 300000 2: 389.10216.95(+) CE: -33.0 5.292 图 C.2 佐匹克隆 LC-MS/MS色谱图 0 250000 500000 3: -D5 290.10198.05(+) CE: -33.0 8.880 8.00 8.25 8.50 8.75 9.00 9.25 min 0 250000 500000 3: -D5 290.10153

46、.95(+) CE: -26.0 8.878 图C.3 地西泮-D5 LC-MS/MS 色谱图 0 500000 1000000 4: 296.10250.10(+) CE: -26.0 8.058 GA/T 13 7.25 7.50 7.75 8.00 8.25 8.50 8.75 min 0 250000 500000 4: 296.10221.10(+) CE: -34.0 8.056 图 C.4 硝甲西泮 LC-MS/M色谱图 0 250000 500000 750000 5: 285.00193.00(+) CE: -32.0 8.912 8.25 8.50 8.75 9.00 9.

47、25 9.50 min 0 250000 500000 5: 285.00154.00(+) CE: -26.0 8.911 图C.5 地西泮LC-MS/MS色谱图 0 500000 1000000 6: 326.00291.05(+) CE: -27.0 6.936 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 7.50 min 0 100000 200000 300000 6: 326.00249.00(+) CE: -38.0 6.934 图 C.6 咪达唑仑 LC-MS/MS色谱图 0 500000 1000000 7: 282.00236.00(+) CE: -24.0 7.77

48、0 7.00 7.25 7.50 7.75 8.00 8.25 min 0 250000 500000 7: 282.00180.05(+) CE: -36.0 7.769 图 C.7 硝基西泮 LC-MS/MS 色谱图 0 250000 500000 8: 316.00270.00(+) CE: -25.0 7.952 GA/T 14 7.00 7.25 7.50 7.75 8.00 8.25 8.50 min 0 100000 200000 8: 316.00214.00(+) CE: -38.0 7.951 图 C.8 氯硝西泮 LC-MS/MS 色谱图 0 500000 1000000

49、 9: 321.00274.95(+) CE: -22.0 8.345 7.50 7.75 8.00 8.25 8.50 8.75 9.00 min 0 100000 200000 300000 9: 321.00302.90(+) CE: -16.0 8.346 图C.9 劳拉西泮 LC-MS/MS 色谱图 0 250000 500000 10: 343.00308.00(+) CE: -26.0 8.367 7.50 7.75 8.00 8.25 8.50 8.75 9.00 min 0 250000 500000 10: 343.00314.95(+) CE: -28.0 8.365 图 C.10 三唑仑 LC-MS/MS 色谱图 0 250000 500000 750000 1000000 11: 295.00266.95(+) CE: -24.0 8.127 7.50 7.75 8.00 8.25 8.50 8.75 min 0 250000 500000 750000 1000000 11: 295.00205.00(+) CE: