GA T 1902.1-2021 法庭科学 生物检材中巴比妥等46种安眠镇静类药物筛选 第1部分：气相色谱-质谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 CCS A 92 GA 法庭科学 生物检材 中巴比妥 等 46 种 安眠镇静 类药物筛 选 第1 部分 ：气相色 谱- 质 谱法 Forensic sciences Screening methods for 46 hyponotics and sedatives including barbital in biological samples Part1 ：GC-MS - - 发布 - - 实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第

2、 1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 GA/T 法庭科学 生物检材中巴比妥等 46 种安眠镇静类药物筛选分为 2 个部分： 第1部分：气相色谱-质谱法； 第2部分：液相色谱-质谱法。 本文件为GA/T 的第1部分。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。 本文件起草单位： 浙江省公安厅刑事侦查总队、 公安部物证鉴定中心、 上海市公安局物证鉴定中心、 广东省公安厅刑事技术中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、中国人民公安大学、广州市公安局 刑

3、事技术研究所、杭州市公安局刑事技术研究所。 本文件主要起草人：傅得锋、孙剑聪、宣宇、于忠山、张云峰、张玉荣、梁晨、裴茂清、张亮、黄 克建、刘晓锋、何洪源、朱焕慧、应剑波。 GA/T I 引 言 安眠镇静类药物是毒物分析中常见的一类药毒物，种类多、理化性质差异大。GA/T 的本 部分规定了法庭科学生物检材（血液、尿液）中巴比妥等46种安眠镇静类药物的气相色谱-质谱筛选方 法，旨在提高分析效率、保证分析质量。 GA/T拟由两个部分组成： 第1部分：气相色谱-质谱法； 第2部分：液相色谱-质谱法。 GA/T 1 法庭科学 生 物检 材中巴比 妥等 46 种安眠镇 静类药 物筛选 第1 部分：气 相色

4、 谱- 质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材（血液、尿液）中巴比妥等46种安眠镇静类药物的气相色谱-质谱 （GC-MS）筛选方法。 本文件适用于法庭科学生物检材（血液、尿液）中巴比妥等46种安眠镇静类药物定性分析。其他检 材可参照使用。 2 规范 性引 用文 件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语 和定 义 GA/T 122 界定的术

5、语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材样品中46种安眠镇静类药物（详见 附录A）进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法分析，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度 比作为定性判断依据。 5 试剂 和材 料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试 剂包括： a) 甲醇：色谱纯； b) 乙酸乙酯：色谱纯； c) 1.0mol/L氢氧化钠水溶液:称取氢氧化钠20.0g,加入一定量水溶解并稀释定容至500mL； d）pH值6的磷酸盐缓冲溶液； e) 标准溶液： GA/T 2 1

6、）标准物质储备液：根据巴比妥等46种标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用甲醇分 别配制成1.0mg/mL的标准物质储备液，密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月。或采 用市售标准溶液； 2）标准物质工作溶液：移取巴比妥等46种标准物质储备液各适量，用甲醇稀释，分别配制成 100 g/mL的标准物质工作溶液，置于冰箱中冷冻保存，有效期6个月；实验中所用其他浓度 的标准物质工作溶液均由标准物质储备液用甲醇稀释得到； 3）质控标准溶液：移取烯丙异丙巴比妥、丙基解痉素（SKF 525A）、地西泮-D5、氯丙嗪标准物 质储备液各适量，用甲醇稀释，分别配制成10 g/mL的质控标准溶液，置于冰箱中

7、冷冻保存， 有效期6个月；实验中所用其他浓度的质控标准溶液均由标准物质储备液用甲醇稀释得到。 注：可根据实际情况适当调整质控标准溶液中药物的种类。 5.2 材料 材料包括： a) 固相萃取柱：OasisHLB、C 18或其他等效固相萃取柱； 注：Oasis HLB 柱是Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 具盖离心管。 6 仪器 与设 备 仪器和设备包括： a) 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）； b) 电子天平：实际分度值d 0.1m g； c) 离心机；

8、d) 振荡器； e) 浓缩器； f) 移液器。 7 操作 方法 7.1 定 性分 析 7.1.1 样品 前处 理 7.1.1.1 液 液萃 取 移取血液等液体检材样品2mL，于具盖离心管中，用乙酸乙酯5mL振荡提取约3min，用离心机以不 低于6000r/min离心10min，分离有机相；剩余水相加1.0mol/L氢氧化钠水溶液0.5mL，重复提取一次， 合并有机相后在60以下浓缩挥干，残留物用200L甲醇溶解，离心后取上清液，作为检材样品提取液， 供仪器检测。 注：检材样品取样量、溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整 。 7.1.1.2 固 相萃 取 移取血液等液体样品 2mL，于具盖离心管

9、中 ，再加 pH 值 6 的缓冲溶液 5mL，用超声波清洗器超 声 5min， 用离心机以不低于 6000r/min离心 5min， 取上清液过活化好的固相萃取柱 （先依次用甲醇3mL, 水3mL活化），样品流速控制在 0.5mL/min1.5mL/min。样品过柱后，用去离子水 5mL 淋洗，挤干水GA/T 3 分或离心或真空抽固相萃取柱 2min，经乙酸乙酯 6mL 洗脱，控制流速为 0.5 mL/min1.5mL/min，收 集洗脱液， 在 60以下浓缩挥干， 残留物用 200L 甲醇溶解， 用离心机以不低于 6000r/min 离心 20min， 离心后取上清液，作为检材样品提取液，供

10、仪器检测。 注：检材样品取样量、缓冲液体积及定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.3 质控 样 品制 备 取与检材样品等量的相似基质空白样品两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，一份添加质控标 准溶液，使烯丙异丙巴比妥浓度为1 g/mL、SKF 525A浓度为1 g/mL、地西泮-D5浓度为1 g/mL、氯丙嗪 浓度为5 g/mL，作为添加样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪 器检测。 注：质控样品添加浓度参照方法检出限。 7.1.2 仪 器检 测 7.1.2.1 仪器条件 以下为气相色谱-质谱仪参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a)

11、 色谱柱：DB-5MS柱（30m 0.25mm 0.25 m）或等效色谱柱； 注：DB-5MS 毛细色谱柱是 Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程：80保持 3min，以 2 0/ m i n 速率升温至 2 80，保持 25min； c) 进样口温度：280； d) 传输线温度：280； e) 离子源温度：230； f) 载气：高纯氦气； g) 柱流量：1mL/min； h) 溶剂延迟：3min； i) 进样方式：分流进样，分流比：10:1； j) 质量扫

12、描范围：40amu500amu； k) 扫描方式：全扫描(Scan)； l）定性离子：定性离子参见附录 B。 7.1.2.2 进样 分别吸取空白溶剂、添加样品提取液、 空白样品提取液、检材样品提取液、质控标准溶液， 按7.1.2.1 仪器条件进行检测。 进样顺序和进样次数应确保结果有效。 若质控标准溶液不包含检材中检出的目标物， 需吸取相应目标物的标准工作溶液，按7.1.2.1仪器条件进样分析。 8 结果 评价 8.1 阳 性结 果评 价 在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物色谱峰保留时间与标准物质工作溶液一致（相对 误差在1%之内），且在扣除背景后的检材样品质谱图（参见附录 C）中，

13、目标物的质谱特征离子（不 少于 3个）与标准物质工作溶液一致，特征离子丰度比与浓度接近的标准物质工作溶液相比，相对偏差 不超过表 1规定的范围，空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。 表1 特征 离子 丰度 比的 最 大允许 相对 偏差 范围 GA/T 4 特征离子丰度比 50% 20%50% 10%20% 1 0 % 最大允许偏差范围 10% 15% 20% 50% 8.2 阴 性结 果评 价 检材样品未出现目标物色谱峰， 且添加样品中出现与质控标准溶液一致的色谱峰， 空白样品无干扰， 则可判断检材样品中未检出目标物。 8.3 方 法检 出限 本方法检出限参见附录 B。 GA/T 5

14、 附 录 A （资料 性） 巴比妥 等46 种安 眠 镇 静类 药物的 相关 信 息 巴比妥等46种安眠镇静类药物的相关信息见表A.1。 表A.1 巴 比妥 等46 种安 眠 镇静类 药物 的相 关信 息 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结构式 1 巴比妥 57-44-3 Barbital C8H12N2O3 质控 烯丙异丙巴比妥 77-02-1 Aprobarbital C10H14N2O3 2 司可巴比妥 76-73-3 Secobarbital C12H18N2O3 3 氟西汀 54910-89-3 Fluoxetine C17H18F3NO 4 硫喷妥 76-75-5

15、Thiopental C11H18N2O2S 5 苯巴比妥 50-06-6 Phenobarbital C12H12N2O3 6 赛拉嗪 7361-61-7 Xylazine C12H16N2S 7 安眠酮 72-44-6 Methaqualone C16H14N2O 8 阿米替林 50-48-6 Amitriptyline C20H23N 9 多赛平 1668-19-5 Doxepin C19H21NO 10 苯海索 144-11-6 Trihexylphenedyl C20H31NO 11 异丙嗪 60-87-7 Promethazine C17H20N2S 25.0 50.0 75.0

16、100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 168 43 97 195 124 27 153 55 155 108 71 141 181 18 82 209 238 223 NH O NH O O 25.0 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.

17、(x10,000) 44 104 59 77 309 148 115 162 183 133 28 251 205 18 232 277 O F F F NHGA/T 6 表A.1 巴 比妥 等46 种安 眠 镇静类 药物 的相 关信 息（续） 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结构式 12 卡马西平 298-46-4 Carbamazepine C15H12N2O 13 奥沙西泮 604-75-1 Oxazepam C15H11ClN2O2 14 美乐托宁 8041-44-9 Melatonin C13H16N2O2 15 劳拉西泮 846-49-1 Lorazepam C15

18、H10Cl2N2O2 质控 地西泮-D5 65854-76-4 Diazepam-D5 C16H8D5ClN2O 16 地西泮 439-14-5 Diazepam C16H13ClN2O 17 氯丙嗪 50-53-3 Chlorpromazine C17H19ClN2S 18 去甲西泮 1088-11-5 Nordazepam C15H11ClN2O 质控 SKF525A 302-33-0 Proadifen C23H31NO2 19 利眠宁 58-25-3 Chlordiazepoxide C16H14ClN3O 20 2-氯地西泮 2894-68-0 Diclazepam C16H12Cl

19、2N2O 21 帕罗西汀 61869-08-7 Paroxetine C19H20FNO3 22 替马西泮 846-50-4 Temazepam C16H13ClN2O2 25.0 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 239 274 75 302 138 111 177 102 163 267 50 150 203 29 85 211 301 39 237 Cl N NH HO

20、 Cl O 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 86 99 44 58 165 71 152 115 131 209 194 338 281 O O NGA/T 7 表A.1 巴 比妥 等46 种安 眠 镇静类 药物 的相 关信 息（续） 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结构式 23 咪达唑仑 59467-64-0 Midazolam C18H13C

21、lFN3 24 7-氨基氟硝西泮 34084-50-9 7-aminoflunitrazepam C16H14FN3O 25 硝甲西泮 2011-67-8 Nimetazepam C16H13N3O3 26 氟西泮 17617-23-1 Flurazepam C21H23ClFN3O 27 硝西泮 146-22-5 Nitrazepam C15H11N3O3 28 唑吡坦 82626-48-0 Zolpidem C19H21N3O 29 7-氨基氯硝西泮 4959-17-5 7-aminoclonazepam C15H12ClN3O 30 氯硝西泮 1622-61-3 Clonazepam C

22、15H10ClN3O3 31 4-羟基去甲西泮 17270-12-1 4-hydroxynordiazepam C15H11ClN2O2 32 氯氮平 5786-21-0 Clozapine C18H19ClN4 33 艾司唑仑 29975-16-4 Estazolam C16H11ClN4 34 阿普唑仑 28981-97-7 Alprazolam C17H13ClN4 35 氟哌啶醇 52-86-8 Haloperidol C21H23ClFNO2 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 m/z 0.0 0.1 0

23、.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 267 294 248 220 165 89 77 278 63 117 205 192 152 139 236 51 126 42 N N N O O O 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 253 280 206 234 252 77 179 103 151 51 89 63 222

24、126 167 194 116 139 39 266 O N O O N NH 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 235 307 219 92 65 72 237 115 205 128 39 142 191 165 262 N N N OGA/T 8 表A.1 巴 比妥 等46 种安 眠 镇静类 药物 的相 关信 息（续） 编号 中文名称 CAS 编号 英文名称 分子式 结

25、构式 36 延胡索乙素 2934-97-6 Tetrahydropalmatine C21H25NO4 37 扎莱普隆 151319-34-5 Zaleplon C17H15N5O 38 三唑仑 28911-01-5 Triazolam C17H12Cl2N4 39 -羟基阿普唑仑 37115-43-8 -Hydroxyal prazolam C17H13ClN4O 40 -羟基咪哒唑仑 598-90-5 -Hydroxymidazolam C18H13ClFN3O 41 -羟基三唑仑 37115-45-0 -Hydroxytriazolam C17H12Cl2N4O 42 地洛西泮 2894

26、-67-9 Delorazepam C15H10Cl2N2O 43 氟奋乃静 69-23-8 Fluphenazine C22H26F3N3OS 44 氟哌利多 548-73-2 Droperidol C22H22FN3O2 45 氟硝西泮 1622-62-4 Flunitrazepam C16H12FN3O3 46 佐匹克隆 43200-80-2 Zopiclone C17H17ClN6O3 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0

27、.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 312 285 266 238 239 183 314 223 63 109 75 42 170 51 144 90 119 195 270 157 N N N O O O F 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 m/z 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Inten.(x10,000) 143 245 112 99 217 56 70 42 114 76 182 155 127 191 261 210 165 274 2

28、33 N N N O O N N Cl N OGA/T 9 附 录 B （资料 性 ） 血液、 尿液 中巴 比妥 等46 种安眠 镇静 类药 物GC-MS 筛 选方法 相关 信息 血液、尿液中巴比妥等46种安眠镇静类药物的GC-MS筛选方法的保留时间、特征离子和方法检出限 见表B.1。 表B.1 血液 、尿 液中 巴比 妥等46 种安 眠镇 静类 药物GC-MS筛 选方 法相 关信 息 编号 名称 保留时间 min 特征离子 m/z 方法检出限（g/mL） LLE 尿液 LLE 血液 SPE 尿液 SPE 血液 1 巴比妥 9.163 141 * 、98、112、156 1 1 2 2 质控

29、烯丙异丙巴比妥 9.960 167 * 、124、195、210 1 1 1 1 2 司可巴比妥 10.913 168 * 、124、153、237 1 1 1 1 3 氟西汀 11.253 104 * 、91、148、309 2 10 - - 4 硫喷妥 11.323 157 * 、97、69、172 2 2.5 2 2 5 苯巴比妥 11.907 204 * 、117、161、232 1 1 5 5 6 赛拉嗪 11.963 205 * 、145、177、220 1 1 1 1 7 安眠酮 12.900 235 * 、91、132、250 2 2.5 2.5 5 8 阿米替林 13.033

30、 58 * 、189、202、215 1 1 1 1 9 多塞平 13.191 58 * 、165、178、219 1 1 5 10 10 苯海索 13.327 98 * 、70、99、218 1 1 2 2.5 11 异丙嗪 13.475 72 * 、152、180、213 1 1 1 1 质控 SKF 525A 13.530 86 * 、99、165、105 1 1 1 1 12 卡马西平 13.702 193 * 、165、192、236 1 1 1 1 13 奥沙西泮 13.758 205 * 、233、239、267 5 5 5 5 14 美乐托宁 13.918 173 * 、117

31、、145、 160、 2 2.5 2.5 2 15 劳拉西泮 14.205 239 * 、75、138、177 1 1 5 5 质控 地西泮-D5 14.357 261 * 、170、226、287 1 1 1 1 16 地西泮 14.374 256 * 、165、221、283 1 1 1 1 17 氯丙嗪 14.808 58 * 、233、272、318 1 5 5 1 18 去甲西泮 14.843 242 * 、151、227、269 1 1 1 1 19 利眠宁 14.880 282 * 、124、218、247 1 1 1 1 20 2-氯地西泮 15.112 177 * 、255、

32、283、318 2.5 2.5 2.5 2.5 21 帕罗西汀 15.295 192 * 、70、109、138 5 5 - - 22 替马西泮 15.398 271 * 、77、165、193 5 2.5 5 2 23 咪达唑仑 15.435 310 * 、128、163、325 1 1 1 1 24 地洛西泮 a 15.527 275 * 、177、304、241 100 100 100 100 25 7-氨基氟硝西泮 15.780 283 * 、133、158、255 5 5 5 5 26 硝甲西泮 16.150 165 * 、221、248、294 1 1 1 5 27 氟西泮 16.

33、882 86 * 、99、183、310 1 1 2.5 - 28 -羟基咪哒唑仑 a 16.935 310 * 、128、341、163 100 100 100 100 29 硝西泮 17.055 206 * 、234、253、280 1 1 5 1 GA/T 10 表B.1 血液 、尿 液中 巴比 妥等46 种安 眠镇 静类 药物GC-MS筛 选方 法相 关信 息（续） 编号 名称 保留时间 min 特征离子 m/z 方法检出限（g/mL） LLE 尿液 LLE 血液 SPE 尿液 SPE 血液 30 唑吡坦 17.280 235 * 、65、92、219 1 1 1 1 31 7-氨基氯

34、硝西泮 17.910 111 * 、220、256、285 1 1 5 5 32 氯硝西泮 17.998 151 * 、234、280、314 5 5 5 5 33 4-羟基去甲西泮 18.325 258 * 、139、166、286 2 5 5 2 34 氯氮平 18.345 243 * 、192、227、256 1 1 1 1 35 艾司唑仑 18.787 205 * 、137、259、293 1 1 1 1 36 阿普唑仑 19.355 204 * 、245、273、308 1 1 1 1 37 氟哌啶醇 19.500 123 * 、84、224、237 10 20 10 20 38 延

35、胡索乙素 19.673 149 * 、121、164、190 2 2 2 2 39 扎来普隆 19.945 248 * 、219、262、305 1 1 1 1 40 氟奋乃静 a 20.802 280 * 、113、143、248 100 100 100 100 41 三唑仑 20.928 238 * 、279、313、342 2.5 2.5 2 2 42 氟哌利多 a 32.900 165 * 、123、199、246 100 100 100 100 43 -羟基阿普唑仑 a - 259 * 、294、205、239 - - - - 44 -羟基三唑仑 a - 328 * 、293、265

36、、357 - - - - 45 氟硝西泮 a - 285 * 、238、266、312 - - - - 46 佐匹克隆 a - 143 * 、99、245、217 - - - - 注 1 ： a 表示该目标物在 GC-MS 筛选方法中出峰响应不明显，应采用 LC-MS/MS 进行进一步分析。 注 2 ： * 表示基峰。 注 3 ：按目标物保留时间排序，以上数据基于（DB-5MS 30m0.25mm0.25 m）GC/MS-EI全扫描方法。 GA/T 11 附 录 C （资料 性 ） 部分安 眠镇 静类 药物 的相 关谱图 部分安眠镇静类药物的总离子流图及质谱图见图 C.1图 C.90。 图C.

37、1 巴 比妥 的总 离子 流图 90 100 110 120 130 140 150 160 170 0 50 100 % 141 156 112 98 126 99 108 153 138 114 161 93 169 133 146 178 图C.2 巴 比妥 的质 谱图 图C.3 烯 丙异 丙巴 比妥 的总离 子流 图 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 0 50 100 150 % 167 124 97 195 153 106 141 170 128 177 210 115 185 图C.4 烯 丙异 丙巴 比妥 的质谱 图 T=9.163min，巴比妥 T=9

38、.960min，烯丙异丙巴比妥 GA/T 12 图C.5 司 可巴 比妥 的总 离子流 图 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 0 50 100 % 168 153 124 195 97 141 108 181 197 209 237 223 248 282 295 327 图C.6 司 可巴 比妥 的质 谱图 图C.7 氟 西汀 的总 离子 流图 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 0 25 50 75 100 % 104 91 148

39、115 164 120 183 143 309 203 176 252 221 271 231 299 图C.8 氟 西汀 的质 谱图 图C.9 硫 喷妥 的总 离子 流图 T=11.323min，硫喷妥 T=11.253min，氟西汀 T=10.913min， 司可巴比妥 妥 GA/T 13 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 0 50 100 % 157 172 69 97 129 141 112 85 60 80 181 169 197 153 图 C.10 硫喷 妥的 质谱 图 图C.11 苯巴 比妥 的总 离 子流图 125.0 150.0 175.

40、0 200.0 225.0 0 25 50 75 100 % 204 117 161 115 146 174 133 232 189 217 156 128 167 200 208 224 237 图C.12 苯巴 比妥 的质 谱 图 图C.13 赛拉 嗪 的 总离 子 流图 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 0 25 50 75 100 % 205 177 220 145 130 151 159 187 178 171 219 208 139 231 197 248 240 图 C.14 赛拉 嗪 的 质谱 图 T=11.963min，赛

41、拉嗪 T=11.907min，苯巴比妥 GA/T 14 图C.15 安眠 酮 的 总离 子 流图 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 0 25 50 75 100 % 235 91 132 77 250 217 104 116 152 190 207 165 130 179 281 267 255 221 图 C.16 安眠 酮 的 质谱 图 图C.17 阿米 替林 的总 离 子流图 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 0 10 20 % 58 202 189 115 215 9

42、1 165 178 152 128 141 101 84 71 51 231 241 图C.18 阿米 替林 的质 谱 图 T=13.033min，阿米替林 T=12.900min，安眠酮 GA/T 15 图C.19 多塞 平的 总离 子 流图 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 0 5 10 % 58 59 165 178 152 115 189 202 128 89 179 219 139 77 107 82 234 241 图 C.20 多塞 平的 质谱 图 图C.21 苯海 索的 总离 子 流图 75.0 100.0 125.0

43、150.0 175.0 200.0 225.0 0 10 20 % 98 218 70 84 77 105 112 129 142 171 190 120 152 217 200 228 图 C.22 苯海 索的 质谱 图 T=13.327min，苯海索 T=13.191min，多塞平 GA/T 16 图C.23 异丙 嗪的 总离 子 流图 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 0 25 50 % 72 180 213 198 152 139 57 167 127 77 184 109 85 97 224 图C.24 异丙 嗪的 总离 子 流图 图C

44、.25 卡马 西平 的总 离 子流图 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 0 25 50 75 100 % 193 165 167 190 236 152 177 207 219 246 242 227 199 252 258 图C.26 卡马 西平 的质 谱 图 T=13.702min，卡马西平 T=13.475min，异丙嗪 GA/T 17 图C.27 奥沙 西泮 的总 离 子流图 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 0 50 100 % 205 233 239 267

45、199 220 211 186 254 281 243 225 260 286 293 300 图C.28 奥 沙西 泮的 质谱 图 图C.29 美乐 托宁 的总 离 子流图 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 0 25 50 75 100 % 173 160 145 117 130 232 207 103 128 191 165 142 114 155 179 221 216 234 图C.30 美乐 托宁 的质 谱 图 T=13.918min，美乐托宁 T=13.758min，奥沙西泮 GA/T 18 图C.32 劳拉 西泮 的 总 离 子流图 50.0 75.0

46、100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 350.0 0 25 50 75 100 % 239 138 177 75 111 274 241 150 204 119 50 273 211 302 88 347 326 图C.33 劳拉 西泮 的质 谱 图 图 C.35 地 西泮-D5 的总 离 子流图 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 0 25 50 75 100 % 261 226 287 170 177 260 221 198 181 210 246 272 30

47、3 326 310 322 图C.34 地西 泮-D5 的质 谱图 74 T=14.205min，劳拉西泮 T=14.357min，地西泮-D5 GA/T 19 图C.35 地西 泮的 总离 子 流图 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 0 25 50 75 100 % 256 221 283 165 177 151 255 193 166 205 241 219 268 233 282 292 303 310 图 C.36 地西 泮的 质谱 图 图C.37 氯丙 嗪的 总离 子 流图 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 17

48、5.0 200.0 225.0 250.0 275.0 0 25 50 75 100 % 58 86 272 233 214 197 152 57 178 139 72 164 247 108 127 258 283 图 C.38 氯丙 嗪的 质谱 图 T=14.808min，氯丙嗪 T=14.374min，地西泮 GA/T 20 图C.39 去甲 西泮 的总 离 子流图 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 0 25 50 75 100 % 242 207 243 151 163 269 178 138 271 205 126 193 162 1

49、86 233 217 284 253 297 图C.40 去甲 西泮 的质 谱 图 图C.41 利眠 宁的 总离 子 流图 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 0 25 50 75 100 % 282 247 219 163 124 205 190 255 177 150 102 239 125 268 318 298 340 图 C.42 利眠 宁的 质谱 图 T=14.880min，利眠宁 T=14.843min，去甲西泮 GA/T 21 图C.43 2 - 氯西 泮的总离子流 图 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 0 50 100 % 177 163 283 109 125 255 150 291 318 137 190 219 205 238 268 227 341 298 334 图C.44 2 - 二氯 西泮