SN T 5149-2019 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf
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1、书书书 犐犆犛 犆 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 犜 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱 质谱质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉 犵 狅犾犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻 犵 犻狀犳狅狉犲狓 狆 狅狉狋 犔犆犕犛 犕犛犿犲狋犺狅犱 发布 实施 中华人民共和国海关总署发布 书书书 前 言 本标准依据 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国石家庄海关。 本标准主要起草人:马育松、李玮、刘蓓蕾
2、、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超。 犛犖 犜 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱 质谱质谱法 范围 本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱 质谱质谱检测方法。 本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝及牛奶等动物源食品中卡麦角林残留量的检测。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 原理 采用乙腈提取样品中的卡麦角林,用乙腈饱和的正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化,液相色谱 质谱 质谱仪测定,内标法定量。 试
3、剂和材料 除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为 规定的一级水。 乙腈:高效液相色谱级。 正己烷:高效液相色谱级。 甲醇:高效液相色谱级。 甲酸:高效液相色谱级。 无水硫酸钠。 甲酸:准确量取 甲酸( )溶于 水中。 甲酸水 乙腈溶液( , ):量取 甲酸水溶液( )和 乙腈,混匀。 乙腈饱和的正己烷溶液: 乙腈中加入 正己烷,充分振荡后,静置分层,取上层正己 烷层备用。 卡麦角林( , : ,分子式: ):纯度大于 。 卡麦角林 :纯度大于 。 标准储备溶液( ):精确称取卡麦角林标准品 (精确至 ),用甲醇溶解并定 容至 ,配制成 的标准储备液。此溶液在 避光保存,有效期 个月。 标准中
4、间溶液( ):准确移取标准储备液 ( )至 容量瓶中,用甲醇定容 至刻度,配制浓度为 , 以下避光保存,有效期为 个月。 标准工作液:根据需要用定容液将标准中间液逐级稀释成所需的标准工作溶液,标准工作溶液需 现用现配。 标准内标储备溶液( ):精确称取卡麦角林 标准品 (精确至 ),用甲醇溶 犛犖 犜 解并定容至 ,配制成 的标准内标储备液。此溶液在 避光保存,有效期 个月。 标准内标工作液( ):准确移取标准内标中间溶液 ( )至 容量瓶中,用 甲醇定容至刻度,配制浓度为 , 避光保存,此溶液有效期一周。 固相萃取柱:中性氧化铝柱( ), , 。 微孔滤膜: ,有机相针式过滤器。 仪器和设备
5、 液相色谱 质谱质谱仪:配电喷雾离子源( )。 分析天平:感量分别为 和 。 均质器,转速不小于 。 离心机,转速不小于 。 涡旋混合器。 组织捣碎机。 固相萃取装置。 氮吹仪。 样品制备与保存 鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝等动物组织 取代表性样品约 ,用粉碎机捣碎并混合混匀,装入洁净的容器中,密封并标识,将试样置于 下保存。 牛奶 取代表性样品约 ,装入洁净的容器中,密封并标识,将试样置于 下保存。 注:在取样、制样过程中,应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 分析步骤 提取 准确称取 (精确至 )试样于 离心管中,准确加入 内标工作液( ),然后加 入 无水硫酸钠和 乙腈( ),
6、均质 , 离心 ,取 上 清液加入 乙腈饱和的正己烷( ),涡旋振荡 、离心,弃去上层溶液,下层溶液待净化。 净化 用 乙腈( )活化中性氧化铝柱( ),当溶剂液面到达柱吸附表面时,立即移取 提取 液( )通过固相萃取柱, 乙腈洗涤中性氧化铝柱,收集全部流出液,于 下用氮气吹干。用 甲酸水 乙腈溶液( )溶解残渣,涡旋 ,过 有机相微孔滤膜后,供液相色谱 质 谱质谱测定。 测定 液相色谱条件 液相色谱条件如下: 犛犖 犜 ) 色谱柱: , ( ), ;或相当者; ) 柱温: ; ) 进样量: ; ) 流速: ; ) 流动相:梯度洗脱程序见表 。 表 流动相梯度洗脱程序 时间 甲酸 乙腈 质谱条
7、件 质谱条件如下: ) 离子源:电喷雾离子源; ) 扫描方式:正离子扫描; ) 检测方式:多反应监测( ); ) 使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件参见附录 。 定量测定 在仪器最佳工作条件下,对标准工作溶液和样液进样。内标法定量,标准工作溶液和样液中分析物 的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。在上述色谱条件 下,卡麦角林标准溶液的多反应监测色谱图见附录 。 定性测定 在相同的试验条件下,样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在 以内,并 且在扣除背景后的样品谱图中,所选择的离子对均出现,同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表
8、规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。 表 定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 空白实验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 结果计算和表述 用数据处理软件中的内标法,按照式( )计算样品中卡麦角林残留量: 犛犖 犜 犡 犚犮犞 犚犿 ( ) 式中: 犡 试样中卡麦角林的含量,单位为微克每千克( ); 犚 样液中的分析物与内标物峰面积比值; 犮 标准溶液中分析物的浓度,单位为纳克每毫升( ); 犞 试样溶液最终定容体积,单位为毫升( ); 犚 标准溶液中的分析物与内标物峰面积比值; 犿 试样的质量,单位为克( ); 注:计算结果应扣除空白值。 定量限
9、、回收率 定量限: 本方法对卡麦角林的定量限为 。 回收率范围: 部分回收率实验数据见表 。 表 卡麦角林添加回收率( 狀 ) 食品名称 添加浓度 ( ) 平均值 ( ) 回收率 ( ) 牛肉 猪肉 鸡肉 牛脂肪 牛肝脏 牛奶 犛犖 犜 附 录 犃 (资料性附录) 质谱参考条件 ) 电喷雾电压( ): ; ) 锥孔电压( ): ; ) 去溶剂气温度( ): ; ) 去溶剂气流速( ): ; ) 锥孔反吹气流速( ): ) 雾化器压力( ): ; ) 碰撞气:高纯氩气; ) 碰撞气流速( ): ; ) 其他质谱参数见表 。 表 犃 多反应监测条件 分析物 保留时间 ( ) 离子对 ( ) 碰撞能
10、量 ( ) 卡麦角林 卡麦角林 定量离子( )。 非商业性声明:附录 所列参考质谱条件是在 型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为 提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。 犛犖 犜 附 录 犅 (资料性附录) 标准品的色谱图 卡麦角林 卡麦角林 图 犅 卡麦角林标准品的液相色谱 质谱质谱色谱图 犛犖 犜 犉狅狉犲狑狅狉犱 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狆狉犲狆犪狉犲犱犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅犌犅 犜 犘犾犲犪狊犲狆犪狔犪狋狋犲狀狋犻狅狀狋犺犪狋狊狅犿犲犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犿犪狔狉犲犳犲狉狋狅狆犪狋犲狀狋狊犜犺犲犻狀狊狋犻狋狌狋犻狅狀犱
11、狅犲狊狀 狋 狋犪犽犲狅狀狋犺犲狉犲狊狆狅狀狊犻犫犻犾犻狋狔狋狅犻狀犱犲狀狋犻犳狔狋犺犲狊犲狆犪狋犲狀狋狊 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳犌犲狀犲狉犪犾犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳犆狌狊狋狅犿狊狅犳狋犺犲犘 犚犆 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犛犺犻犼犻犪狕犺狌犪狀犵犆狌狊狋狅犿狊狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犕犪犢狌狊狅狀犵 、 犔犻犠犲犻 、 犔犻狌犅犲犻犾犲犻 、 犠犪狀犵犑犻狀犵 、 犆犺犲狀犚犲犻犮犺狌狀 、 犌狌狅犆
12、犺狌狀犺犪犻 、 犃犻犔犻犪狀犳犲狀犵 、 犣犺犪狀犵犎犪犻犮犺犪狅 犛犖 犜 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉 犵 狅犾犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳 犪狀犻犿犪犾狅狉犻 犵 犻狀犳狅狉犲狓 狆 狅狉狋 犔犆犕犛 犕犛犿犲狋犺狅犱 犛犮狅 狆 犲 犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犫狔犔犆犕犛 犕犛犻狀 犪狀犻犿犪犾犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犻狀
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15、狉犱犿犲狋犺狅犱 犚犲犪 犵 犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊 犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱 , 犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋狊狊犺狅狌犾犱犫犲狅犳犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲犠犪狋犲狉犻狊狋犺犲犳犻狉狊狋犵狉犪犱犲狑犪狋犲狉 狆狉犲狊犮狉犻犫犲犱犫狔犌犅 犜 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犖犺犲狓犪狀犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犕犲狋犺犪狀狅犾 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犛犖 犜 犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲 犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犇犻犾狌狋犲犿犔犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱 ( ) 狋
16、狅犔狑犻狋犺犱犲犻狅狀犻狕犲犱狑犪狋犲狉 犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀 ( , 狏 狏 ): 犃犱犱犿犔狅犳犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 犪狀犱犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 ( ), 犿犻狓犳狅狉狌狊犲 犖犺犲狓犪狀犲狊犪狋狌狉犪狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犕犻狓犿犔狀犺犲狓犪狀犲狑犻狋犺狊狌犳犳犻犮犻犲狀狋犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狋犻犾犾 狊犪狋狌狉犪狋犻狅狀 犆犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲 ( 犆犎犖犗 ): 犆犃犛犖犗 : , 狆狌狉犻狋狔 。 犆犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犇 : 狆狌狉犻狋狔 。 犛狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾
17、狌狋犻狅狀 ( 犵 犿犔 ): 犠犲犻犵犺犪犫狅狌狋犿犵犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲 , 犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾 犪狀犱狋犺犲狀犱犻犾狌狋犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾狋狅犪狏狅犾狌犿犲狅犳犿犔犜犺犲狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狊狊狋狅狉犲犪狋犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 犻狀犱犪狉犽 , 犮犪狀狌狊犲犳狅狉狋犺狉犲犲犿狅狀狋犺狊 犕犻犱犱犾犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 犵 犿犔 ): 犇犻犾狌狋犲犿犔狋犺犲狊狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 狋狅犿犔狑犻狋犺 犿犲狋犺犪狀狅犾犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅狉犲犪狋犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔犻狀犱犪狉犽
18、 , 犮犪狀狌狊犲犳狅狉狅狀犲犿狅狀狋犺 犠狅狉犽犻狀犵狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲狉犲狇狌犻狉犲犿犲狀狋 , 狆犻狆犲狋狋犲狀犪狀犪犱犲狇狌犪狋犲狏狅犾狌犿犲狅犳 犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犿犻犱犱犾犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 犱犻犾狌狋犲狑犻狋犺犿狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲狋狅狆狉犲狆犪狉犲狆狉狅狆狉犻犲狋狔犮狅狀犮犲狀狋狉犪 狋犻狅狀狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犘狉犲狆犪狉犲犫犲犳狅狉犲狌狊犲 犛狋狅犮犽犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 犵 犿犔 ): 犠犲犻犵犺犪犫狅狌狋犿犵犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犇 ,
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