1、书书书 犐犆犛 犆 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 犜 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱 质谱质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉 犵 狅犾犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻 犵 犻狀犳狅狉犲狓 狆 狅狉狋 犔犆犕犛 犕犛犿犲狋犺狅犱 发布 实施 中华人民共和国海关总署发布 书书书 前 言 本标准依据 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国石家庄海关。 本标准主要起草人:马育松、李玮、刘蓓蕾
2、、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超。 犛犖 犜 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱 质谱质谱法 范围 本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱 质谱质谱检测方法。 本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝及牛奶等动物源食品中卡麦角林残留量的检测。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 原理 采用乙腈提取样品中的卡麦角林,用乙腈饱和的正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化,液相色谱 质谱 质谱仪测定,内标法定量。 试
3、剂和材料 除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为 规定的一级水。 乙腈:高效液相色谱级。 正己烷:高效液相色谱级。 甲醇:高效液相色谱级。 甲酸:高效液相色谱级。 无水硫酸钠。 甲酸:准确量取 甲酸( )溶于 水中。 甲酸水 乙腈溶液( , ):量取 甲酸水溶液( )和 乙腈,混匀。 乙腈饱和的正己烷溶液: 乙腈中加入 正己烷,充分振荡后,静置分层,取上层正己 烷层备用。 卡麦角林( , : ,分子式: ):纯度大于 。 卡麦角林 :纯度大于 。 标准储备溶液( ):精确称取卡麦角林标准品 (精确至 ),用甲醇溶解并定 容至 ,配制成 的标准储备液。此溶液在 避光保存,有效期 个月。 标准中
4、间溶液( ):准确移取标准储备液 ( )至 容量瓶中,用甲醇定容 至刻度,配制浓度为 , 以下避光保存,有效期为 个月。 标准工作液:根据需要用定容液将标准中间液逐级稀释成所需的标准工作溶液,标准工作溶液需 现用现配。 标准内标储备溶液( ):精确称取卡麦角林 标准品 (精确至 ),用甲醇溶 犛犖 犜 解并定容至 ,配制成 的标准内标储备液。此溶液在 避光保存,有效期 个月。 标准内标工作液( ):准确移取标准内标中间溶液 ( )至 容量瓶中,用 甲醇定容至刻度,配制浓度为 , 避光保存,此溶液有效期一周。 固相萃取柱:中性氧化铝柱( ), , 。 微孔滤膜: ,有机相针式过滤器。 仪器和设备
5、 液相色谱 质谱质谱仪:配电喷雾离子源( )。 分析天平:感量分别为 和 。 均质器,转速不小于 。 离心机,转速不小于 。 涡旋混合器。 组织捣碎机。 固相萃取装置。 氮吹仪。 样品制备与保存 鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝等动物组织 取代表性样品约 ,用粉碎机捣碎并混合混匀,装入洁净的容器中,密封并标识,将试样置于 下保存。 牛奶 取代表性样品约 ,装入洁净的容器中,密封并标识,将试样置于 下保存。 注:在取样、制样过程中,应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 分析步骤 提取 准确称取 (精确至 )试样于 离心管中,准确加入 内标工作液( ),然后加 入 无水硫酸钠和 乙腈( ),
6、均质 , 离心 ,取 上 清液加入 乙腈饱和的正己烷( ),涡旋振荡 、离心,弃去上层溶液,下层溶液待净化。 净化 用 乙腈( )活化中性氧化铝柱( ),当溶剂液面到达柱吸附表面时,立即移取 提取 液( )通过固相萃取柱, 乙腈洗涤中性氧化铝柱,收集全部流出液,于 下用氮气吹干。用 甲酸水 乙腈溶液( )溶解残渣,涡旋 ,过 有机相微孔滤膜后,供液相色谱 质 谱质谱测定。 测定 液相色谱条件 液相色谱条件如下: 犛犖 犜 ) 色谱柱: , ( ), ;或相当者; ) 柱温: ; ) 进样量: ; ) 流速: ; ) 流动相:梯度洗脱程序见表 。 表 流动相梯度洗脱程序 时间 甲酸 乙腈 质谱条
7、件 质谱条件如下: ) 离子源:电喷雾离子源; ) 扫描方式:正离子扫描; ) 检测方式:多反应监测( ); ) 使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件参见附录 。 定量测定 在仪器最佳工作条件下,对标准工作溶液和样液进样。内标法定量,标准工作溶液和样液中分析物 的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。在上述色谱条件 下,卡麦角林标准溶液的多反应监测色谱图见附录 。 定性测定 在相同的试验条件下,样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在 以内,并 且在扣除背景后的样品谱图中,所选择的离子对均出现,同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表
8、规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。 表 定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 空白实验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 结果计算和表述 用数据处理软件中的内标法,按照式( )计算样品中卡麦角林残留量: 犛犖 犜 犡 犚犮犞 犚犿 ( ) 式中: 犡 试样中卡麦角林的含量,单位为微克每千克( ); 犚 样液中的分析物与内标物峰面积比值; 犮 标准溶液中分析物的浓度,单位为纳克每毫升( ); 犞 试样溶液最终定容体积,单位为毫升( ); 犚 标准溶液中的分析物与内标物峰面积比值; 犿 试样的质量,单位为克( ); 注:计算结果应扣除空白值。 定量限
9、、回收率 定量限: 本方法对卡麦角林的定量限为 。 回收率范围: 部分回收率实验数据见表 。 表 卡麦角林添加回收率( 狀 ) 食品名称 添加浓度 ( ) 平均值 ( ) 回收率 ( ) 牛肉 猪肉 鸡肉 牛脂肪 牛肝脏 牛奶 犛犖 犜 附 录 犃 (资料性附录) 质谱参考条件 ) 电喷雾电压( ): ; ) 锥孔电压( ): ; ) 去溶剂气温度( ): ; ) 去溶剂气流速( ): ; ) 锥孔反吹气流速( ): ) 雾化器压力( ): ; ) 碰撞气:高纯氩气; ) 碰撞气流速( ): ; ) 其他质谱参数见表 。 表 犃 多反应监测条件 分析物 保留时间 ( ) 离子对 ( ) 碰撞能
10、量 ( ) 卡麦角林 卡麦角林 定量离子( )。 非商业性声明:附录 所列参考质谱条件是在 型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为 提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。 犛犖 犜 附 录 犅 (资料性附录) 标准品的色谱图 卡麦角林 卡麦角林 图 犅 卡麦角林标准品的液相色谱 质谱质谱色谱图 犛犖 犜 犉狅狉犲狑狅狉犱 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狆狉犲狆犪狉犲犱犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅犌犅 犜 犘犾犲犪狊犲狆犪狔犪狋狋犲狀狋犻狅狀狋犺犪狋狊狅犿犲犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犿犪狔狉犲犳犲狉狋狅狆犪狋犲狀狋狊犜犺犲犻狀狊狋犻狋狌狋犻狅狀犱
11、狅犲狊狀 狋 狋犪犽犲狅狀狋犺犲狉犲狊狆狅狀狊犻犫犻犾犻狋狔狋狅犻狀犱犲狀狋犻犳狔狋犺犲狊犲狆犪狋犲狀狋狊 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳犌犲狀犲狉犪犾犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳犆狌狊狋狅犿狊狅犳狋犺犲犘 犚犆 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犛犺犻犼犻犪狕犺狌犪狀犵犆狌狊狋狅犿狊狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲 狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犕犪犢狌狊狅狀犵 、 犔犻犠犲犻 、 犔犻狌犅犲犻犾犲犻 、 犠犪狀犵犑犻狀犵 、 犆犺犲狀犚犲犻犮犺狌狀 、 犌狌狅犆
12、犺狌狀犺犪犻 、 犃犻犔犻犪狀犳犲狀犵 、 犣犺犪狀犵犎犪犻犮犺犪狅 犛犖 犜 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉 犵 狅犾犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳 犪狀犻犿犪犾狅狉犻 犵 犻狀犳狅狉犲狓 狆 狅狉狋 犔犆犕犛 犕犛犿犲狋犺狅犱 犛犮狅 狆 犲 犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犫狔犔犆犕犛 犕犛犻狀 犪狀犻犿犪犾犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋 犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犻狀
13、犮犺犻犮犽犲狀 , 狆狅狉犽 , 犫犲犲犳 , 犫狅狏犻狀犲犳犪狋 , 犮犪狋狋犾犲犾犻狏犲狉犪狀犱犿犻犾犽狆狉狅犱狌犮狋狊狅犳犪狀犻犿犪犾狊犪犿狆犾犲狊 犖狅狉犿犪狋犻狏犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊 犜犺犲犳狅犾犾狅狑犻狀犵犱狅犮狌犿犲狀狋犻狊狀犲犮犲狊狊犪狉狔犳狅狉狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犉狅狉犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊 , 狅狀犾狔犱犪狋犲犱犲犱犻狋犻狅狀狊狊犺犪犾犾 犪狆狆犾狔狋狅狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犉狅狉狌狀犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊 , 狋犺犲犾犪狋犲狊狋犲犱犻狋犻狅狀狅犳狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋 ( 犻狀犮犾狌犱犻狀犵 狊狌犫狊犲狇狌犲狀狋犪犿犲狀犱犿犲狀狋狊 )
14、 狉犲犳犲狉狉犲犱狋狅犪狆狆犾犻犲狊 犌犅 犜犠犪狋犲狉犳狅狉犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狌狊犲 犛狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊 犘狉犻狀犮犻 狆 犾犲 犜犲狊狋狊犪犿狆犾犲狑犪狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犃狀犱狋犺犲犲狓狋狉犪犮狋犻狊犱犲犳犪狋狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狊犪狋狌狉犪狋犲犱狀 犺犲狓犪狀犲犪狀犱犮犾犲犪狀犲犱狌狆狑犻狋犺犃犾狌犿犻狀犪犖犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀犆犪狉犫犻犱犵犲狊犲狇狌犲狀狋犾狔犉犻狀犪犾犾狔狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犪 狋犲犱犫狔犔犆犕犛 犕犛狌狊犻狀犵犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪
15、狉犱犿犲狋犺狅犱 犚犲犪 犵 犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊 犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱 , 犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋狊狊犺狅狌犾犱犫犲狅犳犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲犠犪狋犲狉犻狊狋犺犲犳犻狉狊狋犵狉犪犱犲狑犪狋犲狉 狆狉犲狊犮狉犻犫犲犱犫狔犌犅 犜 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犖犺犲狓犪狀犲 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犕犲狋犺犪狀狅犾 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犛犖 犜 犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱 : 犎犘犔犆犵狉犪犱犲 犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲 犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犇犻犾狌狋犲犿犔犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱 ( ) 狋
16、狅犔狑犻狋犺犱犲犻狅狀犻狕犲犱狑犪狋犲狉 犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀 ( , 狏 狏 ): 犃犱犱犿犔狅犳犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 犪狀犱犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 ( ), 犿犻狓犳狅狉狌狊犲 犖犺犲狓犪狀犲狊犪狋狌狉犪狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 : 犕犻狓犿犔狀犺犲狓犪狀犲狑犻狋犺狊狌犳犳犻犮犻犲狀狋犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狋犻犾犾 狊犪狋狌狉犪狋犻狅狀 犆犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲 ( 犆犎犖犗 ): 犆犃犛犖犗 : , 狆狌狉犻狋狔 。 犆犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犇 : 狆狌狉犻狋狔 。 犛狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾
17、狌狋犻狅狀 ( 犵 犿犔 ): 犠犲犻犵犺犪犫狅狌狋犿犵犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲 , 犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾 犪狀犱狋犺犲狀犱犻犾狌狋犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾狋狅犪狏狅犾狌犿犲狅犳犿犔犜犺犲狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狊狊狋狅狉犲犪狋犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 犻狀犱犪狉犽 , 犮犪狀狌狊犲犳狅狉狋犺狉犲犲犿狅狀狋犺狊 犕犻犱犱犾犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 犵 犿犔 ): 犇犻犾狌狋犲犿犔狋犺犲狊狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 狋狅犿犔狑犻狋犺 犿犲狋犺犪狀狅犾犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅狉犲犪狋犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔犻狀犱犪狉犽
18、 , 犮犪狀狌狊犲犳狅狉狅狀犲犿狅狀狋犺 犠狅狉犽犻狀犵狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 : 犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲狉犲狇狌犻狉犲犿犲狀狋 , 狆犻狆犲狋狋犲狀犪狀犪犱犲狇狌犪狋犲狏狅犾狌犿犲狅犳 犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犿犻犱犱犾犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 犱犻犾狌狋犲狑犻狋犺犿狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲狋狅狆狉犲狆犪狉犲狆狉狅狆狉犻犲狋狔犮狅狀犮犲狀狋狉犪 狋犻狅狀狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犘狉犲狆犪狉犲犫犲犳狅狉犲狌狊犲 犛狋狅犮犽犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 犵 犿犔 ): 犠犲犻犵犺犪犫狅狌狋犿犵犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犇 ,
19、犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺 犿犲狋犺犪狀狅犾犪狀犱狋犺犲狀犱犻犾狌狋犲狋狅犪狏狅犾狌犿犲狅犳犿犔犜犺犲狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狊狊狋狅狉犲犪狋犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔 犻狀犱犪狉犽 , 犮犪狀狌狊犲犳狅狉狋犺狉犲犲犿狅狀狋犺狊 犠狅狉犽犻狀犵犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( 狀犵 犿犔 ): 犇犻犾狌狋犲犿犔狋犺犲狊狋狅犮犽狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 狋狅犿犔狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅狉犲犪狋犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犾狔犻狀犱犪狉犽 , 犮犪狀狌狊犲 犳狅狉狅狀犲狑犲犲犽 犛狅犾犻犱狆犺犪狊犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀 ( 犛
20、犘犈 ): 犃犾狌犿犻狀犪犖犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀犆犪狉犫犻犱犵犲 , 犿犵 , 犿犔 。 犕犲犿犫狉犪狀犲犳犻犾狋犲狉 : 犿 , 犳犻犫犲狉狅狉犵犪狀犻犮 犃 狆狆 犪狉犪狋狌狊 犎犻犵犺犘犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犔犻狇狌犻犱犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犕犪狊狊犛狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉犲狇狌犻狆犿犲狀狋 : 犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犲犾犲犾犲犮 犛犖 犜 狋狉狅狊狆狉犪狔 ( 犈犛犐 ) 犔犆犻狀狋犲狉犳犪犮犲 犃狀犪犾狔狊犲犫犪犾犪狀犮犲 : 犪犮犮狌狉犪狔狋狅犵犪狀犱犿犵 犎狅犿狅犵犲狀犻狕犲狉 ( 狉 犿犻狀 ) 犆犲狀狋狉犻犳狌犵犲 ( 狉 犿犻狀 ) 犞狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉 犜犻狊狊狌
21、犲犫犾犲狀犱犲狉 犛狅犾犻犱狆犺犪狊犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犲狇狌犻狆犿犲狀狋 犖犻狋狉狅犵犲狀犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉狊 犛犪犿 狆 犾犲 狆 狉犲 狆 犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱狊狋狅狉犪 犵 犲 犆犺犻犮犽犲狀 , 狆 狅狉犽 , 犫犲犲犳 , 犫狅狏犻狀犲犳犪狋 , 犮犪狋狋犾犲犾犻狏犲狉犪狀犱狅狋犺犲狉犪狀犻犿犪犾狋犻狊狊狌犲狊 犃犫狅狌狋犵狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲狋犪犽犲狀犳狉狅犿犪犾犾狊犪犿狆犾犲狊 , 狋犺犲狀犵狉犻狀犱犲犱犪狀犱犫犾犲狀犱犲犱犫狔犪 狋犻狊狊狌犲犫犾犲狀犱犲狉狋狅狆狉狅犱狌犮犲犺狅犿狅犵犲狀狅狌狊狊犪犿狆犾犲狊 , 狆狌狋犻狀狊狌犻狋犪犫
22、犾犲犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犃犳狋犲狉犫犲犻狀犵狊犲犪犾犲犱 犪狀犱犾犪犫犲犾犲犱 , 狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犪狋犫犲犾狅狑 犕犻犾犽 犃犫狅狌狋犵狉犲狆狉犲狊犲狀狋犪狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲狆狌狋犻狀狊狌犻狋犪犫犾犲犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犃犳狋犲狉犫犲犻狀犵狊犲犪犾犲犱犪狀犱 犾犪犫犲犾犲犱 , 狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犪狋 犆犪狌狋犻狅狀 : 犆犲狉狋犪犻狀犿犲犪狊狌狉犲狊狊犺狅狌犾犱犫犲狋犪犽犲狀狋狅狆狉犲狏犲狀狋犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅狉犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲狊犻犱狌
23、犲狊 犱狌狉犻狀犵狋犺犲狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狆狉狅犮犲犱狌狉犲 犘狉狅犮犲犱狌狉犲 犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀 犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犵 ( 犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅犵 ) 犻狀狋狅犪犿犔狆犾犪狊狋犻犮犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲 , 犪犮犮狌狉犪狋犲犾狔犪犱犱 犔 犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ( )、 犵犪狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲犪狀犱犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 ( ), 犺狅犿狅犵 犲狀犻狕狋犺狅狉狅狌犵犺犾狔犿犻狀犪狀犱狋犺犲狀犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲犱犪狋狉 犿犻狀犳狅狉犿犻狀犕犲犪狊狌狉犲犿犔狅犳犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狊狅 犾狌狋犻狅狀
24、犪狀犱犪犱犱犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狊犪狋狌狉犪狋犲犱狀犺犲狓犪狀犲 ( ), 狏狅狉狋犲狓狋狅犿犻狓犳狅狉犿犻狀犪狀犱犺狅犿狅犵犲 狀犻狕犲 , 狋犺犲狀狋犺犲犾狅狑犲狉犾犪狔犲狉犻狊狉犲犪犱狔犳狅狉犮犾犲犪狀犲犱狌狆 犛犖 犜 犆犾犲犪狀狌 狆 犜狉犪狀狊犳犲狉犿犔狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 犻狀狋狅狋犺犲犃犾狌犿犻狀犪犖犮狅犾狌犿狀 ( ) 狑犺犻犮犺犺犪狊犫犲犲狀狆狉狅犮犲狊狊犲犱 狑犻狋犺犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 ( ) 犈犾狌狋犲狋犺犲犮狅犾狌犿狀狑犻狋犺犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犪狀犱犮狅犾犾犲犮狋犪犾犾狋犺犲犲犾狌狋犲犱狊狅犾狌 狋犻狅狀犪狀犱狋
25、犺犲狀犲狏犪狆狅狉犪狋犲狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅狀犲犪狉犾狔犱狉狔狀犲狊狊狑犻狋犺狀犻狋狉狅犵犲狀犲狏犪狆狅狉犪狋狅狉犻狀犪狑犪狋犲狉犫犪狋犺犫犾狅狑 犇犻狊狊狅犾狏犲狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狑犻狋犺犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀 ( ) 犪狀犱犳犻犾狋犲狉犲犱狋犺狉狅狌犵犺狋犺犲 犿犳犻犾犿犜犺犲犳犻犾狋狉犪狋犲犻狊狉犲犪犱狔犳狅狉犔犆犕犛 犕犛犪狀犪犾狔狊犻狊 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 犔犆狅 狆 犲狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 犚犲犳犲狉犲狀犮犲犔犆狅狆犲狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊狑犲狉犲犪狊犳狅犾犾狅狑狊 : 犪 ) 犆狅犾狌犿狀 : 犅犈犎犆
26、, 犿犿犿犿 ( 犻犱 ), 犿 ; 狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋 ; 犫 ) 犆狅犾狌犿狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 : ; 犮 ) 犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 : 犔 ; 犱 ) 犉犾狅狑狉犪狋犲 : 犿犔 犿犻狀 ; 犲 ) 犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲 : 犜犺犲犵狉犪犱犻犲狀狋犲犾狌狋犻狅狀狆狉狅犵狉犪犿狊犲犲狋犪犫犾犲 ; 犜犪犫犾犲 犌狉犪犱犻犲狀狋犲犾狌狋犻狅狀 狆 狉狅 犵 狉犪犿 犜犻犿犲 犿犻狀犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱 犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲 犕犛狅 狆 犲狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊 犕犛狅狆犲狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊狑犲狉犲犪狊犳狅犾犾狅狑狊 : 犪 ) 犐狅狀狊狅狌
27、狉犮犲 : 犈犛犐 ; 犫 ) 犛犮犪狀犿狅犱犲 : 狆狅狊犻狋犻狏犲犿狅犱犲 ; 犮 ) 犕狅狀犻狋狅狉犿狅犱犲 : 犿狌犾狋犻狆犾犲狉犲犪犮狋犻狅狀犿狅狀犻狋狅狉犻狀犵犿狅犱犲 ( 犕犚犕 ); 犱 ) 犃犱犼狌狊狋狋犺犲狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊狋狅狊犪狋犻狊犳狔狋犺犲狊犲狀狊犻狋犻狏犻狋狔狀犲犲犱狅犳犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犫犲犳狅狉犲狌狊犲犱犪狀犱狋犺犲 狅狋犺犲狉犱犲狋犪犻犾狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊狊犲犲犪狀狀犲狓犃 犛犖 犜 犙狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狋犲狊狋 犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犻狀狊犪犿狆犾犲狊
28、狅犾狌狋犻狅狀 , 狊犲犾犲犮狋狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱 狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺狊犻犿犻犾犪狉狉犲狊狆狅狀狊犲狊狋狅狋犺犪狋狅犳狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀犜犺犲狉犲狊狆狅狀狊犲狊狅犳狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犻狀 狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺犪犾犾犫犲狑犻狋犺犻狀狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲犻狀狊狋狉狌 犿犲狀狋犱犲狋犲犮狋犻狅狀犜犺犲狑狅狉犽犻狀犵狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲犻狀犼犲犮狋犲犱狑犻狋犺犲狇狌犪犾 狏狅犾狌犿犲犪犾狋犲狉狀犪狋犻狏犲犾
29、狔犝狀犱犲狉狋犺犲犪犫狅狏犲犔犆犕犛 犕犛狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀 , 狉犲犮狅狀狊狋犻狋狌狋犲犱犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅 犵狉犪犿狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犾犻狊狋犲犱犻狀犪狀狀犲狓犅 犙狌犪犾犻犳犻犮犪狋犻狅狀狋犲狊狋 犝狀犱犲狉狋犺犲狊犪犿犲犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋 , 狋犺犲狏犪狉犻犪狋犻狅狀狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲犳狅狉狋犺犲狆犲犪犽 狅犳犪狀犪犾狔狋犲犻狀狌狀犽狀狅狑狀狊犪犿狆犾犲犪狀犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犮犪狀狀狅狋犫犲狅狌狋狅犳狉犪狀犵犲狅犳 犜犺犲狏犪狉犻
30、犪狋犻狅狀狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲犻狅狀狉犪狋犻狅犫犲狋狑犲犲狀狋犺犲狋狑狅犱犪狌犵犺狋犲狉犻狅狀狊狋狅狉狋犺犲狌狀犽狀狅狑狊犪犿狆犾犲 犪狀犱狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犪狋狋犺犲狊犻犿犻犾犪狉犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犮犪狀狀狅狋犫犲狅狌狋狅犳狉犪狀犵犲狅犳狋犪犫犾犲犜犺犲狀 狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犪狀犪犾狔狋犲犮犪狀犫犲狆狉犲狊犲狀狋犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲 犜犪犫犾犲 犕犪狓犻犿狌犿 狆 犲狉犿犻狋狋犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲狊犳狅狉狉犲犾犪狋犻狏犲犻狅狀犻狀狋犲狀狊犻狋犻犲狊狑犺犻犾犲犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀 犚犲犾犪狋犻狏犲犻狀狋犲狀狊犻狋狔 犘犲狉犿犻狋狋
31、犲犱狋狅犾犲狉犪狀犮犲 犅犾犪狀犽狋犲狊狋 犜犺犲狅狆犲狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犫犾犪狀犽狋犲狊狋犻狊狋犺犲狊犪犿犲犪狊狋犺犪狋犱犲狊犮狉犻犫犲犱犻狀狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 , 犫狌狋 狑犻狋犺狋犺犲狅犿犻狊狊犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犪犱犱犻狋犻狅狀 犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀犪狀犱犲狓 狆 狉犲狊狊犻狅狀狅犳狉犲狊狌犾狋 犜犺犲犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊狌犾狋犻狊犮犪狉狉犻犲犱狅狌狋犫狔犱犪狋犪狆狉狅犮犲狊狊狅狉狅狉犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犳狅狉犿狌犾犪 ( ) 犡 犚犮犞 犚狊犿 ( ) 式中: 犡 狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犻
32、狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲 , 犵 犽犵 ; 犚 狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犪狀犱犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狆犲犪犽犪狉犲犪狉犪狋犻狅犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲 ; 犮 狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳犪狀犪犾狔狋犲犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犮犪犾犮狌犾犪狋犲犱犫狔犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲 , 狀犵 犿犔 ; 犛犖 犜 犞 狋犺犲犳犻狀犪犾狏狅犾狌犿犲狅犳狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀 , 犿犔 ; 犚犛 狋犺犲犪狀犪犾狔狋犲犪狀犱犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狆犲犪犽犪狉犲犪狉犪狋犻狅犻狀狋犺犲犿犻狓犲犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ; 犿 狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀
33、犱犻狀犵犿犪狊狊狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狀狋犺犲犳犻狀犪犾狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀 , 犵 犆犪狌狋犻狅狀 : 犜犺犲犫犾犪狀犽狏犪犾狌犲狊犺狅狌犾犱犫犲狊狌犫狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲狉犲狊狌犾狋狅犳犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀 犔犻犿犻狋狅犳 狇 狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱狉犲犮狅狏犲狉 狔 犔犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀 : 犜犺犲犾犻犿犻狋狅犳狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犳狅狉犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犻狊 犵 犽犵 犚犲犮狅狏犲狉狔 : 犜犺犲狉犲狊狌犾狋狊狅犳狉犲犮狅狏犲狉犻犲狊狑犲狉犲狊犺狅狑犲犱狅狀狋犪犫犾犲 。 犜犪犫犾犲 犜犺犲犱犪狋犪狅犳狉犲犮狅狏犲狉 狔
34、 狅犳犮犪犫犲狉 犵 狅犾犻狀犲 ( 狀 ) 犛犪犿狆犾犲狊犃犱犱犲犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀 ( 犵 犽犵 ) 犕犲犪狀狅犳狉犲狊狌犾狋狊 ( 犵 犽犵 ) 犚犲犮狅狏犲狉狔 犅犲犲犳 犘狅狉犽 犆犺犻犮犽犲狀 犅狅狏犻狀犲犳犪狋 犆犪狋狋犾犲犾犻狏犲狉 犕犻犾犽 犛犖 犜 犃狀狀犲狓犃 ( 犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲 ) 犔犆犕犛 犕犛犮狅狀犱犻狋犻狅狀 犪 ) 犆犪狆犻犾犾犪狉狔狏狅犾狋犪犵犲狊 ( 犽犞 ): ; 犫 ) 犆狅狀犲狏狅犾狋犪犵犲狊 ( 犞 ): ; 犮 ) 犇犲狊狅犾狏犪狋犻狅狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狊 ( ): ; 犱 ) 犇犲狊狅犾狏犪狋犻狅狀犵犵犪狊犳犾狅狑狉犪狋犲
35、 ( 犔 犎狉 ): ; 犲 ) 犆狅狀犲犫犪犮犽狆狌狉犵犲犵犪狊犳犾狅狑狉犪狋犲 ( 犔 犎狉 ): ; 犳 ) 犖犲犫狌犾犻狊犲狉犵犪狊狆狉犲狊狊狌狉犲 ( 犽犘犪 ): ; 犵 ) 犆狅犾犾犻狊犻狅狀犵犪狊 : 犺犻犵犺狆狌狉犻犳狔犪狉犵狅狀犵犪狊 ; 犺 ) 犆狅犾犾犻狊犻狅狀犵犪狊犳犾狅狑 ( 犿犔 犿犻狀 ): 犻 ) 犗狋犺犲狉犿犪狊狊狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犪狉犲犾犻狊狋犲犱犻狀狋犪犫犾犲犃 犜犪犫犾犲犃 犕犪犻狀犕犛 狆 犪狉犪犿犲狋犲狉狊 犆狅犿狆狅狌狀犱 犚犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲 ( 犿犻狀 ) 犐狅狀狆犪犻狉狊 ( 犿 狕 ) 犆狅犾犾犻狊犻狅狀犲狀犲狉
36、犵狔 ( 犆犈 ) 犲狏 犆犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲 犆犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲犇 犿犪狉犽犻狊狋犺犲狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犻狅狀狆犪犻狉 犖狅狀犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾狊狋犪狋犲犿犲狀狋 : 狋犺犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲犿犪狊狊狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊犻狀犃狆狆犲狀犱犻狓犃犪狉犲犪犮犮狅犿狆犾犻狊犺犲犱犫狔犠犪狋犲狉狊犜犙犛犔犆犕犛 犕犛 , 狋犺犲犲狇狌犻狆犿犲狀狋犪狀犱犻狋狊狋狔狆犲犻狀狏狅犾狏犲犱犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犻狊狅狀犾狔犳狅狉狉犲犳犲狉犲狀犮犲犪狀犱狀狅狋狉犲犾犪狋犲犱狋狅犪狀狔犮狅犿犿犲狉犮犻犪犾 犪犻犿 , 犪狀犱狋犺犲犪狀犪犾狔狊狋狊犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅狌狊犲犲狇狌犻狆犿犲狀狋狅犳犱犻犳犳犲狉犲狀狋犮狅狉狆狅狉犪狋犻狅狀狅狉犱犻犳犳犲狉犲狀狋狋狔狆犲犃狆狆犲狀犱犻狓犅 犛犖 犜 犃 狆狆 犲狀犱犻狓犅 ( 犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲 ) 犕犚犕犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪犿狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱 犉犻 犵 犅 狋犺犲犕犚犕犮犺狉狅犿犪狋狅 犵 狉犪犿狅犳犆犪犫犲狉 犵 狅犾犻狀犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊 犛犖 犜