SF T 0066-2020 生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf

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1、ICS 07.140 C 06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0066 2020 生物检材中芬太尼等 31种芬太尼类新精神 活性物质及其代谢物的液相色谱 -串联质谱 检验方法 Determination of 31 fentanyl-analogue and their metabolites in biological samples by liquid chromatography- tandem mass spectrometry 2020 - 05 - 29发布 2020 - 05 - 29实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 006

2、6 2020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 原理 . 1 5 试剂、仪器和材料 . 1 6 操作方法 . 3 7 分析结果评价 . 8 附录 A（资料性附录） 31 种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的提取离子色谱图 . 10 附录 B（资料性附录） 方法学有效性验证数据 . 17 SF/T 0066 2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由司法鉴定科学研究院提出。 本标准由司法部信息中心归口。

3、本标准起草单位：司法鉴定科学研究院。 本标准主要起草人：施妍、向平、刘伟、沈保华、严慧、卓先义、沈敏、吴何坚。 SF/T 0066 2020 1 生物检材中芬太尼等 31种 芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的 液相色谱 -串联质谱检验方法 1 范围 本标准规定了 血液 、 尿液、 毛发中 芬太尼等 31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物 的 液相色谱 - 串联质谱（ LC-MS/MS） 检验 的 试剂、仪器和材料、操作方法以及 分析结果评价等要求 。 本标准适用于 血液、尿液 及毛发中 芬太尼等 31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物 的定性与定量 分析，其它 检材中 芬太尼等 31种芬太尼类

4、新精神活性物质及其代谢物 的定性及定量分析可参照使用 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122中确立的术语和定义适用于本 文件 。 4 原理 血液、尿液、毛发 样品 经 有机溶剂 提取 后，采用液相色谱 -串联质谱法 (LC-MS/MS)进行检测， 经与 平行操作的空白样品和添加样品作对照 ，以 两对母离子 /子离子对的 保留时间、相

5、对丰度比 进行定性分 析；以 定量离子对 峰面积为依据， 采用内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 试验 用水 应 为 符合 GB/T 6682规定 的 一级水，所用试剂 和要求如下 ： a) 甲醇 ： HPLC 级； b) 乙腈： HPLC 级； c) 98%甲酸 ： 优级纯 ； d) 乙酸铵 ：色谱 纯 ； e) 丙酮： 分析纯 ； f) 标准物质溶液： SF/T 0066 2020 2 1) 标准物质储备液：市售 芬太尼（ Fentanyl） 、去甲基芬太尼（ Norfentanyl）、 阿芬太尼 （ alfentanil） 、乙酰去甲基芬太尼（ Acetyl nor

6、fentanyl）、 3-甲基硫代芬太尼 （ 3-methylthiofentanyl）、反 -3-甲基芬太尼（ trans-3-methylfentanyl）、 -甲基芬 太尼（ -methylfentanyl）、 -羟基芬太尼（ -hydroxyfentanyl）、 -羟基 -3-甲基 芬太尼（ -hydroxy-3-methylfentanyl）、硫代芬太尼（ thiofentanyl）、 THF-F 标准 品溶液，质量浓度均为 1mg/mL； 去丙烯酰芬太尼 N-phenyl-1-（ 2-phenylethyl） -4-piperidinamine， 4-ANNP、去甲基卡芬太尼（ N

7、orcarfentanil）、 丙烯酰芬太尼（ Acryl fentanyl） 、 丁酰芬太尼（ Butyryl fentanyl） 、 异丁酰芬太尼（ Isobutyryl fentanyl） 、 对 -氟芬太尼（ para -fluorofentanyl）、邻 -氟芬太尼（ para/ortho-fluorofentanyl）、 cis-3- 甲 基 芬 太 尼 （ cis-3-methylfentanyl ）、 - 羟 基 硫 代 芬 太 尼 （ -hydroxythiofentanyl）、 戊酰芬太尼（ Valeryl fentanyl） 、 对 -氟丁酰芬太尼 para-fluror

8、butyryl fentanyl（ PFBF） 、 4-氟异丁酰芬太尼（ 4-Fluoro-isobutyryl fentanyl） 、 奥芬太尼（ Ocfentanil） 、 呋喃芬太尼（ Furanyl fentanyl） 、 瑞芬太尼 （ Remifentanil） 、 舒芬太尼（ Sufentanil） 、 卡芬太尼（ Carfentanil） 、 甲氧乙酰芬 太尼（ Methyoxyacetyl fentanyl） 、 环丙基芬太尼（ Cyclopropyl fentanyl） 、 乙酰芬 太尼（ Acetyl fentanyl） 标准品溶液，质量浓度均为 100g/mL；置于冰箱中

9、冷冻保存， 保存时间为 12 个月； 2) 标准 物质 工作溶液：试验中所用其 它 浓度的标 准工作溶液均从 5.1 f） 1） 所述 标准 物质 溶液用甲醇稀释而得。 密封， 置于冰箱中冷藏保存， 保存时间 3 个月 。 g) 内标溶液： 1) 内标储备液：市售 1.0mg/mL 芬太尼 -D5（ Fentanyl-D5） 和去甲基芬太尼 -D5（ Norfentanyl-D5） 标准品 溶液 （或其他性质相近物） ， 置 于冰箱中冷冻保存， 保存时间 12 个月 ； 2) 内标工作溶液： 试验中所用其 它 浓度的 内标 工作溶液均从上述 内标储备液用 甲醇稀释而 得。密封，置于冰箱中冷藏保

10、存， 保存时间 3 个月。 h) 提取 溶液： 1) 2mmol/L 甲酸铵溶液（含 8%乙腈， pH 5.3）：称取甲酸铵 适量，加乙腈 20mL，用去离子 水定容至 250mL，用 0.1%甲酸调节 pH 至 5.3，即得 2mmol/L 甲酸铵溶液 ； 2) 提取溶液：取甲醇、乙腈和 2mmol/L 甲酸铵溶液（含 8%乙腈， pH 5.3）适量配制体积比 为 1:1:5 的溶液 。 5.2 仪器和材料 仪器和材料 及要求如下： a) 液相色谱 -串联质谱仪：配有电喷雾离子源 (ESI)； b) 电子分析天平： 分度值 0.1mg； c) 离心机 ：最大相对离心力 14100 g； d)

11、 超声波清洗仪； e) 离心管 及研磨管； f) 滤膜 ： 0.22m； g) 冷冻研磨仪； h) 微量移液器。 SF/T 0066 2020 3 6 操作方法 6.1 定性分析 6.1.1 样品 前处理 6.1.1.1 案 件样品 6.1.1.1.1 体液样品 取 全血 或 尿液 100L， 准确加入 100ng/mL的 内标 工作溶液 10L，混合 10s，加入硼砂缓冲溶液（ pH9.2） 100L，乙酸乙酯 0.7mL，涡旋 30s， 9700 g离心 5min。取上层有机相置于 5mL离心管中， 40 下吹干。 加入流动相 A 200L复溶， 9700 g离心 5min，取上清液 10

12、0L至 进样瓶中，取上清液供仪器分析。 6.1.1.1.2 毛发 样品 应 依次用适量的水和丙酮 将 毛发样品 振荡洗涤两次，晾干后剪成约 1mm段， 称取毛发样品 20mg于 2mL 研磨管中，加研磨珠适量，再加含 1ng/mL内标的提 取 溶 液 1mL，液氮冷冻研磨， 14000 g离心 5min，取 上清液，过 0.22m滤膜 ，滤液直接 供 仪器分析。 6.1.1.2 质控 样品 6.1.1.2.1 体液样品 取空白 全血（或尿液） 100L 各 两份，一份作为空白样品，一份添加 10ng/mL 的 31 种芬太尼类新 精神活性物质的混标工作液 10L，配制成 1ng/mL的添加样品

13、，然后按照 6.1.1.1.1方 法 ，与案件样品 平行 操作 。 6.1.1.2.2 毛发 样品 称 取空白毛发样品 20mg两份 ，一份作为空白样品，一份添加 100ng/mL的 31种芬太尼类新精神活性物 质的混标工作液 10L， 制得 0.05ng/mg添加样品， 然后 按照 6.1.1.1.2方 法 ， 与案件样品平行 操作 。 6.1.2 仪器检测 6.1.2.1 仪器条件 6.1.2.1.1 液相色谱条件 液相色谱 条件包括： a) 色谱柱： Acquity TM UPLC HSS T3（ 100mm2.1mm ， 1.8m）（或其他等效柱） ； 注： Acquity TM UP

14、LC HSS T3柱为美国 waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并 不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 流动相：流动相 A 为 20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流动相 B 为乙腈； 采用梯度洗脱， 梯度 洗脱程序见表 1； c) 流速： 200L/min（或适宜流速） ； d) 柱温：室温； e) 进样量： 5L。 注： 可根据不同仪器的实际情况进行液相 色谱条件 调整。 SF/T 0066 2020 4 表 1 梯度洗脱程序 时间 min 流动相 A （ %） 流动相 B （

15、 %） 0 85 15 4 72 28 5 72 28 10 70 30 13 55 45 13.5 5 95 14.5 85 15 16 85 15 6.1.2.1.2 质谱条件 质谱条件 包括： a) 离子源：电喷雾电离 -正离子模式 (ESI+)； b) 检测方式：多反应监测 (MRM）； c) 离子源电压 (IS)： 5500V； d) 碰撞气 (CAD)、气帘气 (CUR)、雾化气 (GS1)、辅助气 (GS2)均为高纯氮气，使用前调节各气流流 量以使质谱灵敏度达到检测要求； e) 去簇电压 (DP)、碰撞能量 (CE)应优化至最佳灵敏度 。 注： 可根据不同仪器的实际情况进行质 谱

16、条件 调整。 在 6.1.2.1.1和 6.1.2.1.2的 色谱 和 质谱条件下 ， 31种 芬太尼类新精神活性物质及其代谢物 和内标的 定性离子对、定量离子对和保留时间见表 2。 31种目标物的 MRM色谱图参见附录 A。 表 2 31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物、 内标的质谱参数和保留时间 目标物 母离子 m/z 碎片离子 m/z 去簇电压 V 碰撞能量 eV 保留时间 min 内标 芬太尼 337.2 188.3 a 50 35 8.51 Fentanyl-D5 CAS： 437-38-7 104.9 50 51 去甲基芬太尼 233.1 84.0 a 40 29 3.93 No

17、rfentanyl-D5 CAS： 33794-42-2 55.2 40 44 阿芬太尼 417.3 268.3 a 40 25 7.87 Fentanyl-D5 CAS： 71195-58-9 197.1 40 35 乙酰芬太尼 323.2 188.1 a 50 35 6.43 Fentanyl-D5 CAS： 3258-84-2 105.0 50 50 乙酰去甲基芬太尼 219.3 84.0 a 30 24 2.41 Norfentanyl-D5 CAS： 22352-82-5 56.0 30 40 去丙烯酰芬太尼 281.1 188.1 a 45 23 9.62 Fentanyl-D5

18、CAS： 21409-26-7 105.1 45 40 SF/T 0066 2020 5 表 2（续） 丙烯酰芬太尼 335.5 188.2 a 50 29 8.10 Fentanyl-D5 CAS： 82003-75-6 105.0 50 41 丁酰芬太尼 351.3 188.1 a 40 29 11.46 Fentanyl-D5 CAS： 1169-70-6 105.2 40 45 异丁酰芬太尼 351.1 188.0 a 45 35 10.99 Fentanyl-D5 CAS： 119618-70-1 105.0 45 60 对 -氟丁酰芬太尼 369.2 188.2 a 50 30 1

19、2.56 Fentanyl-D5 CAS： 244195-31-1 104.9 50 50 对 -氟异丁酰芬太尼 369.3 188.0 a 50 35 12.26 Fentanyl-D5 CAS： 244195-32-2 105.0 50 60 对 /邻 -氟芬太尼 355.2 188.2 a 45 35 9.65 Fentanyl-D5 CAS： 90736-23-5 104.9 45 50 -羟基硫代芬太尼 359.3 191.9 a 45 34 6.01 Fentanyl-D5 CAS： 103963-66-2 146.1 45 32 顺 -3-甲基芬太尼 351.2 202.2 a

20、40 32 10.85 Fentanyl-D5 CAS： 42045-86-3 105.2 40 52 呋喃芬太尼 375.3 188.1 a 45 27 9.41 Fentanyl-D5 CAS： 101345-66-8 105.2 45 50 奥芬太尼 371.2 188.2 a 50 32 6.41 Fentanyl-D5 CAS： 82003-75-6 105.1 50 56 舒芬太尼 387.3 238.2 a 50 26 13.03 Fentanyl-D5 CAS： 56030-54-7 355.3 50 25 瑞芬太尼 377.3 228.3 a 50 26 5.54 Fenta

21、nyl-D5 CAS： 132875-61-7 112.9 50 40 瑞芬太尼酸 363.3 247.3 a 45 30 4.40 Fentanyl-D5 CAS： 132539-07-2 112.9 45 41 卡芬太尼 395.1 335.1 a 45 26 11.49 Fentanyl-D5 CAS： 59708-52-0 246.1 45 30 去甲基卡芬太尼 291.0 142.2 a 40 23 4.53 Norfentanyl-D5 CAS： 72996-78-2 113.3 40 40 戊酰芬太尼 365.4 188.3 a 40 34 13.88 Fentanyl-D5 C

22、AS： 122882-90-0 105.2 40 60 甲氧乙酰芬太尼 353.2 188.2 a 100 30 5.95 Fentanyl-D5 CAS： 101345-67-9 105.2 100 55 SF/T 0066 2020 6 表 2（续） 环丙酰芬太尼 349.1 188.2 a 50 32 9.87 Fentanyl-D5 CAS： 2088918-01-6 105.1 50 55 -羟基 -3-甲基芬太尼 367.2 200.1 a 45 34 8.75 Fentanyl-D5 CAS： 78995-14-9 218.1 45 31 -羟基 -芬太尼 353.4 204.3

23、 a 50 30 6.53 Fentanyl-D5 CAS： 78995-10-5 186.0 50 33 反 -3-甲基芬太 尼 351.3 202.2 a 45 31 10.37 Fentanyl-D5 CAS： 42045-86-3 105.1 45 55 -甲基芬太尼 351.3 202.0 a 45 30 9.85 Fentanyl-D5 CAS： 79704-88-4 119.2 45 35 3-甲基硫代芬太尼 357.2 208.0 a 50 30 9.58 Fentanyl-D5 CAS： 86052-04-2 111.0 50 50 硫代 芬太尼 343.0 194.0 a

24、45 30 7.52 Fentanyl-D5 CAS： 1165-22-6 111.0 45 50 THF-F 379.3 188.2 a 45 32 6.82 Fentanyl-D5 CAS： 2142571-01-3 105.1 45 60 Fentanyl-D5 342.1 105.2 50 35 8.50 Norfentanyl-D5 238.1 84.0 45 28 3.92 a 为定量离子对。 6.1.2.2 进 样 分别 吸 取案件样品、空白 样品 和添加样品提取液，按 6.1.2.1条件进样分析 。 6.1.2.3 记录 记录各样品中 目标物 可疑色谱峰的保留时间、离子对丰度比

25、。 6.1.2.4 定性判断依据 以保留时间、质谱特征碎片离子峰和相对丰度比作为定性判断依据。 如果案件样品 中 出现目标物的两对定性离子对的色谱峰，保留时间与添加样品中 相应标准物质的色 谱峰保留时间比较 ，相对误差在 2.5%内，且 定性离子对丰度比与浓度相近添加样品的离子对丰度比之 相对误差不超过表 3规定的范围，则可判断案件样品中存在该种目标物 。 表 3 相对离子对丰度比的最大允许 相对误 差 单位为百分数 （ %） 相对离子对丰度比 50 2050 1020 10 允许的相对 误 差 20 25 30 50 SF/T 0066 2020 7 6.2 定量分析 6.2.1 分析方法

26、采用内标 -工作曲线法或内标 -单点校正法定量 分析 。 6.2.2 样品 前处理 移取（或称取）案件样品 血液 /尿 液 100L（或 毛发 20mg）两份， 按 6.1.1.1.1（或 6.1.1.1.2） 中的 方 法操作 。 另取相同基质空白样品若干份，添加适量 目标物，制得系列质量浓度（质量分数）或单点质量浓度 （质量分数）的添加样品，与案件样品平行操作。方法学有效性验证数据参见附录 B。 案件 样品中目标物的质量浓度（质量分数）应在工作曲线的线性范围内。 配 制单点质量浓度（ 质量 分数）的添加样品时，案件样品中目标物质量浓度（质量分数） 应 在该质量浓度（质量分数）的 50% 内

27、 。 6.2.3 仪器检测 6.2.3.1 仪器条件 仪器条件应符合 6.1.2.1中的要求 。 6.2.3.2 进样 应 分别将案件样品、系列 质量浓度（质量分数） 的添加样品或单点 质量浓度（质量分数） 添加 样品， 按 6.1.2.1条件进样分析。 6.2.4 记录与计算 6.2.4.1 基本要求 应 记录案件样品、 系列质量浓度（质量分数）的添加样品或单点质量浓度（质量分数）添加 样品 中 目标物 及 内标 的 峰面积值，然后计算含量 。 6.2.4.2 内标 -工作曲线法 在系列 质量浓度（质量分数） 的添加样品中， 应 以目标物与 内标 定量离子对的峰面积比 (Y)为纵坐 标、目标

28、物质量浓度（ 质量 分数） (C)为横坐标进行线性回归，得线性方程。 根据各样品中目标物及 内标 定量离子对的峰面积值，按式 (1)计算出案件样品中目标物的 质量浓度 （质量分数） 。 baYC . (1) 式中： C 案件样品中目标物的 质量浓度（质量分数） ，单位为 微 克每毫升 (g/mL)或纳克每 毫克 (ng/mg)； Y 案件样品中目标物与 内标 定量离子对的峰面积比； a 线性方程的截距； b 线性方程的斜率。 SF/T 0066 2020 8 6.2.4.3 内标 -单点校正法 应 根据案件样品和添加样品中目标物与 内标 定量离子对的峰面积值，按式 (2)计算出案件样品中目 标

29、物的 质量浓度（质量分数） 。 AcAC . (2) 式中： C 案件样品中目标物的 质量浓度（质量分数） ，单位为 微 克每毫升 (g/mL)或纳克每 毫克 (ng/mg)； A 案件样品中目标物 与 内标 的峰面积比值 ； A 添加样品中目标物 与 内标 的峰面积比值 ； c 添加样品中目标物的 质量浓度（质量分数） ， 单位为 微 克每毫升 (g/mL)或纳克每 毫克 (ng/mg)。 6.2.5 计算 相对相差 案件样品同时平行测定两份，双样相对相差按公式 (3)计算： RD = 10021 CCC %. (3) 式中： RD 相对相差（ %）； C1、 C2 两份案件样品平行定量测

30、定的质量浓度（ 质量 分数） ， 单位为 微 克每毫升 (g/mL)或纳 克每 毫克 (ng/mg)； C 两份案件样品中平行定量测定质量浓度（ 质量 分数）的平均值 (C1+C2)/2， 单位为 微 克每毫升 (g/mL)或纳克每 毫克 (ng/mg)。 7 分析结果评价 7.1 定性分析结果评价 7.1.1 阴性结果评价 阴性结果评价包括： a) 如果案件样品中 仅检出内标芬太尼 -D5 和去甲芬太尼 -D5， 未检出 31 种目标物 成分，添加样品 中检出 31 种芬太尼类新精神活性物质 成分，则阴性结果可靠 ； b) 如果 案件样品中未检出内标芬太尼 -D5 和去甲芬太尼 -D5，或

31、添加样品中未检出 31 种芬太尼类 新精神活性物质 成分，则阴性结果不可靠，应按 6.1 重新检验 。 7.1.2 阳性结果评价 阳性结果评价包括： SF/T 0066 2020 9 a) 如果案件样品中检出 31 种芬太尼类新精神活性物质中的一种或多种 成分且空白样品无干扰， 则阳性结果可靠； b) 如果空白样品亦呈阳性，则阳性结果不可靠，应按 6.1 重新检验。 7.2 定量分析结果评价 两份案件样品的相对相差不超过 20%（腐败检材 不 超过 30%）时，结果按两份案件样品含量的平均 值计算， 否则 应 重新测定。 SF/T 0066 2020 10 A A 附 录 A （资料性附录）

32、31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的提取离子色谱图 31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物 的 提取离子流 图，见图 A.1。 SF/T 0066 2020 11 SF/T 0066 2020 12 SF/T 0066 2020 13 SF/T 0066 2020 14 SF/T 0066 2020 15 SF/T 0066 2020 16 注： 定量限浓度：体液 0.5ng/mL；毛发 0.01ng/mg。 图 A.1 31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的提取离子 色谱图 SF/T 0066 2020 17 B B 附 录 B （资料性附录） 方法学有效性验证数据 B.1 体液 样品

33、的工作曲线 体液样品的线性方程和线性范围见表 B.1。 表 B.1 体液样品 的线性方程和线性范围 目标物 线性范围 ng/mL 回归方程 相关系数 R2 芬太尼 0.20-40 Y=0.20169x+0.01422 0.99277 去甲基芬太尼 0.20-40 Y=0.10005x-0.03919 0.99481 阿芬太尼 0.05-40 Y=0.43211x-0.00295 0.99353 乙酰芬太尼 0.05-40 Y=0.22565x-0.00133 0.99299 乙酰去甲基芬太尼 0.20-40 Y=0.04706x+0.00741 0.99509 去丙酰基芬太尼 0.05-40

34、Y=0.26659x-0.00528 0.99489 丙烯酰芬太尼 0.05-40 Y=0.29947x+0.00020 0.99003 丁酰芬太尼 0.05-40 Y=0.48723x+0.00348 0.99269 异丁酰芬太尼 0.05-40 Y=0.16873x+0.00110 0.99247 对 -氟丁酰芬太尼 0.05-40 Y=0.49812x-0.00176 0.99190 4-氟 -异丁酰芬太尼 0.05-40 Y=0.49564x-0.00300 0.99144 对 -氟芬太尼 0.05-40 Y=0.29475x-0.00161 0.99664 邻 -氟芬太尼 0.05-

35、40 Y=0.13152x+0.00778 0.99622 -羟基硫代芬太尼 0.05-40 Y=0.10482x+0.00037 0.99337 顺 -3-甲基芬太尼 0.05-40 Y=0.07344x+0.00025 0.99014 呋喃芬太尼 0.05-40 Y=0.40674x-0.00510 0.99056 奥芬太尼 0.05-40 Y=0.26799x-0.00215 0.99315 舒芬太尼 0.05-40 Y=0.41587x-0.00092 0.99231 瑞芬太尼 0.05-40 Y=0.10247x-0.00002 0.99202 卡芬太尼 0.05-40 Y=0.17

36、089x+0.00080 0.99790 去甲基卡芬太尼 0.20-40 Y=0.12789x-0.00040 0.99251 戊酰芬太尼 0.05-40 Y=0.10341x+0.00091 0.99331 甲氧乙酰芬太尼 0.05-40 Y=0.13163x+0.00434 0.99620 环丙基芬太尼 0.05-40 Y=0.24871x+0.02076 0.99495 -羟基 -3-甲基芬太尼 0.05-40 Y=0.04494x+0.00557 0.99383 -羟基 -芬太尼 0.05-40 Y=0.35959x+0.00195 0.99343 反 -3-甲基芬太尼 0.05-40

37、 Y=0.15269x+0.00102 0.99489 -甲基芬太尼 0.05-40 Y=0.13149x-0.00557 0.99377 SF/T 0066 2020 18 表 B.1（续） 3-甲基硫代芬太尼 0.05-40 Y=0.55576x-0.00422 0.99630 硫代芬太尼 0.05-40 Y=0.35314x+0.00598 0.99381 THF-F 0.05-40 Y=0.21257x+0.00007 0.99596 B.2 体液 样品的方法准确度、精密度 、 回收率和基质效应 体液样品的方法精确度、精密度、回收率和基质效应见表 B.2。 表 B.2 体液样品 的 方

38、法 准确度 、 精密度 、回收率和基质效应 单位为百分数（ %） 目标物 质量浓度 ng/mL 精密度 准确度 回收率 基质效应 日内 n=6 日间 n=24 芬太尼 0.5 5.78 12.89 98.02 90.27 95.60 5 5.16 9.11 92.05 94.07 91.20 30 8.80 7.64 105.76 92.24 94.55 去甲基芬太尼 0.5 10.83 10.91 104.59 85.75 85.06 5 3.21 8.75 106.76 83.79 92.29 30 2.48 7.97 96.88 73.60 96.82 阿芬太尼 0.2 4.44 10.

39、34 88.36 89.52 104.81 5 5.13 6.17 93.38 93.81 94.10 30 5.80 5.41 95.60 94.79 99.69 乙酰芬太尼 0.2 7.36 14.11 95.95 88.29 93.01 5 3.80 7.26 88.11 87.76 85.70 30 5.97 8.85 114.09 91.26 98.60 乙酰去甲基芬太尼 0.5 8.01 14.31 101.76 74.38 92.74 5 2.39 7.30 97.94 81.42 94.45 30 3.88 10.00 100.22 72.09 97.36 去丙酰基芬太尼 0.

40、2 3.02 14.24 110.58 101.20 100.41 5 11.25 8.08 87.69 101.54 102.78 30 9.94 9.71 114.68 96.67 102.68 丙烯酰芬太尼 0.2 4.18 14.24 100.99 85.35 88.02 5 3.44 8.08 111.99 89.31 96.16 30 4.24 9.71 108.29 97.04 92.39 丁酰芬太尼 0.2 4.22 8.96 90.46 93.57 96.49 5 6.27 6.06 98.43 90.30 97.52 30 4.56 6.24 94.86 94.76 87.

41、92 异丁酰芬太尼 0.2 5.28 9.95 90.28 95.67 99.55 5 4.74 7.84 99.81 91.15 87.54 30 4.32 9.02 98.85 95.67 86.02 SF/T 0066 2020 19 表 B.2（续） 对 -氟丁酰芬太尼 0.2 8.40 11.26 91.37 98.58 106.06 5 4.57 9.61 99.80 88.24 103.14 30 5.38 11.46 98.57 90.89 104.48 4-氟 -异丁酰芬太尼 0.2 5.26 11.17 91.45 99.73 99.07 5 5.39 9.76 100.0

42、0 88.05 92.95 30 3.55 10.20 100.52 91.50 89.05 对 -氟芬太尼 0.2 11.31 10.29 103.69 99.22 95.28 5 10.34 7.80 94.21 93.61 94.60 30 11.92 9.15 114.27 94.57 97.49 邻 -氟芬太尼 0.2 7.53 8.36 100.50 87.92 97.82 5 6.56 5.92 107.15 98.11 96.29 30 11.48 8.23 104.55 103.11 97.82 -羟基硫代芬太尼 0.2 8.76 11.44 93.61 97.26 96.4

43、2 5 5.23 6.77 95.22 90.28 92.27 30 3.64 10.86 91.48 98.23 93.95 顺 -3-甲基芬太尼 0.2 10.27 10.23 93.73 98.14 86.05 5 9.47 7.69 96.50 100.15 88.08 30 4.12 7.72 98.91 94.21 98.69 呋喃芬太尼 0.2 5.79 12.14 96.41 92.87 89.40 5 7.94 8.70 95.56 96.23 91.79 30 7.24 9.99 109.41 98.21 97.27 奥芬太尼 0.2 5.41 8.31 88.26 99.

44、81 99.26 5 4.48 6.57 93.08 94.84 89.30 30 3.59 8.55 94.25 92.86 99.22 舒芬太尼 0.2 4.64 10.65 91.74 98.77 89.12 5 5.29 8.26 93.30 87.70 88.84 30 4.97 9.64 101.34 99.56 93.11 瑞芬太尼 0.2 3.88 9.90 91.96 87.67 96.69 5 5.77 13.71 91.57 98.34 81.88 30 5.00 8.40 103.03 93.69 98.45 卡芬太尼 0.2 8.45 12.30 92.97 90.1

45、6 76.45 5 4.76 7.12 94.26 86.50 94.27 30 3.89 8.71 95.49 100.53 94.96 去甲基卡芬太尼 0.5 10.83 10.91 104.59 85.75 90.43 5 3.21 8.75 106.76 83.79 90.87 30 2.48 7.97 96.88 73.60 84.05 戊酰芬太尼 0.2 8.31 7.79 98.57 97.72 93.31 5 6.70 12.64 89.53 95.81 94.90 30 9.09 11.10 103.54 86.47 84.16 SF/T 0066 2020 20 表 B.2（续） 甲氧乙酰芬太尼 0.2 4.35 8.30 89.37 95.72 113.32 5 4.04 5.03 93.73 98.18 109.39 30 3.38 6.56 96.71 102.54 105.01 环丙基芬太尼 0.2 3.92 8.94 86.66 90.62 103.87 5 4.74 6.12 105.13 98.10 107.93 30 7.11 6.78 105.60 99.00