DB1302 T 509-2020 青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf
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1、ICS 65.020.01B 04 DB1302唐 山 市 地 方 标 准DB1302/T 509 2020青 贮 玉 米 中 8种 氨 基 甲 酸 酯 农 药 残 留量 的 测 定 液 相 色 谱 -质 谱 /质 谱 法 2020-08-20发 布 2020-09-20实 施唐 山 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB1302/T 509 2020 I 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 唐 山 市 市 场 监 督 管 理 局 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 : 唐 山 市 食 品 药 品 综 合 检 验
2、 检 测 中 心 。本 标 准 主 要 起 草 人 : 赵 海 涛 、 王 帅 、 闫 艳 华 、 张 贺 凤 、 杜 雪 娜 、 王 磊 、 王 雅 静 、 汤 思 凝 、 张 亮 、 周彦 成 、 刘 会 会 、 张 谊 、 薄 会 娜 、 湛 毅 强 、 薛 凤 珍 、 李 丽 媛 。 DB1302/T 509 2020 1 青 贮 玉 米 中 8 种 氨 基 甲 酸 酯 农 药 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱 -质 谱 /质 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 采 用 液 相 色 谱 -质 谱 /质 谱 法 测 定 青 贮 玉 米 中 8种 氨 基 甲 酸 酯 农 药 残 留
3、 量 的 方 法 。本 标 准 适 用 于 青 贮 玉 米 中 8种 氨 基 甲 酸 酯 农 药 残 留 量 的 测 定 , 其 他 同 类 型 农 药 残 留 量 的 测 定 可 参 照执 行 。本 标 准 定 量 测 定 的 8种 农 药 测 定 下 限 为 0.04 mg/kg。2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 , 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 ( 包 括 所 有 的 修 改 单 )
4、适 用 于 本 文 件 。GB/T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 则 和 试 验 方 法3 原 理试 样 经 乙 腈 匀 浆 提 取 , 氯 化 钠 盐 析 , 氨 基 固 相 萃 取 柱 净 化 , 用 二 氯 甲 烷 +甲 醇 ( 95+5) 洗 脱 农 药 ,液 相 色 谱 -质 谱 /质 谱 法 测 定 , 外 标 法 定 量 。4 试 剂 和 材 料除 另 有 说 明 外 , 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 , 实 验 用 水 为 GB/T 6682规 定 的 一 级 水 。4.1 乙 腈 , 色 谱 纯 。 4.2 甲 醇 , 色 谱 纯 。4.3 二 氯 甲 烷
5、, 色 谱 纯 。4.4 氯 化 钠 , 140 烘 烤 4 h。4.5 氨 基 固 相 萃 取 柱 : 1000 mg, 6 mL。4.6 滤 膜 , 0.22 m 有 机 系 滤 膜 。4.7 淋 洗 液 : 二 氯 甲 烷 +甲 醇 ( 95+5, 体 积 比 ) 。4.8 8种 氨 基 甲 酸 酯 农 药 标 准 品 见 表 1。表 1 8种 氨 基 甲 酸 酯 农 药 标 准 品序 号 中 文 名 浓 度 /( mg/kg) 纯 度 /( ) 溶 剂1 涕 灭 威 亚 砜 1000 96 甲 醇 2 涕 灭 威 砜 1000 96 甲 醇3 灭 多 威 1000 96 甲 醇4 3-
6、羟 基 克 百 威 1000 96 甲 醇 DB1302/T 506 2020 2 表 1 8种 氨 基 甲 酸 酯 农 药 标 准 品 ( 续 )序 号 中 文 名 浓 度 /( mg/kg) 纯 度 /( ) 溶 剂5 涕 灭 威 1000 96 甲 醇6 甲 萘 威 1000 96 甲 醇7 异 丙 威 1000 96 甲 醇8 克 百 威 1000 96 甲 醇4.9 标 准 溶 液 配 制4.9.1 混 合 标 准 溶 液分 别 取 各 农 药 标 准 储 备 液 50 L 于 5 mL 容 量 瓶 中 用 丙 酮 分 别 稀 释 定 容 到 5 mL, 配 成 浓 度 为 10g/
7、mL 的 使 用 液 , 密 封 储 存 于 4 冰 箱 , 备 用 。 4.9.2 基 质 混 合 标 准 工 作 溶 液取 样 品 空 白 溶 液 分 别 配 制 0.02 g/mL、 0.04 g/mL、 0.06 g/mL、 0.08 g/mL、 0.12 g/mL、 0.16g/mL、 0.32 g/mL 的 基 质 混 合 标 准 工 作 液 , 现 用 现 配 。5 仪 器 设 备5.1 液 相 色 谱 -质 谱 /质 谱 仪 , 配 有 电 喷 雾 离 子 源 ( ESI) 。5.2 破 壁 料 理 机 。5.3 氮 吹 仪 。5.4 涡 旋 混 合 器 。5.5 分 析 天
8、平 : 感 量 0.01 g。5.6 均 质 器 。 5.7 容 量 瓶 : 5 mL。5.8 移 液 器 : 2 mL。5.9 样 品 瓶 : 2 mL, 带 聚 四 氟 乙 烯 旋 盖 。6 测 定 步 骤6.1 试 样 制 备取 不 少 于 1000 g 样 品 , 去 除 其 中 杂 物 , 将 样 品 四 分 缩 分 至 250 g, 粉 碎 后 密 封 , 制 成 试 样 备 用 , 剩余 试 样 于 -18 保 存 。6.2 提 取称 取 25 g( 精 确 至 0.01 g) 样 品 于 200 mL烧 杯 中 , 加 入 50 mL乙 腈 , 用 均 质 器 匀 浆 提 取
9、2 min后 用 滤 纸 过 滤 , 滤 液 收 集 到 装 有 6 g氯 化 钠 的 100 mL具 塞 量 筒 中 (氯 化 钠 量 以 足 量 饱 和 即 可 ), 剧 烈 震 荡 30 s, 在室 温 下 静 置 30 min, 使 乙 腈 和 水 相 分 层 。6.3 净 化 DB1302/T 509 2020 3 从 具 塞 量 筒 中 的 乙 腈 层 中 吸 取 10.00 mL上 清 液 于 15 mL试 管 中 , 在 80 的 氮 吹 仪 上 缓 慢 吹 至 近 干 ,加 入 2.0 mL二 氯 甲 烷 +甲 醇 ( 95+5) , 在 涡 旋 混 合 器 上 涡 旋 30
10、 s, 待 净 化 。 将 氨 基 固 相 萃 取 柱 用 3.0 mL二 氯 甲 烷 +甲 醇 ( 95+5) 预 淋 洗 , 条 件 化 , 当 溶 液 液 面 达 到 柱 吸 附 层 表 面 时 , 立 即 倒 入 上 述 待 净 化 溶 液 ,用 15 mL刻 度 离 心 管 接 收 洗 脱 液 , 用 4 mL二 氯 甲 烷 +甲 醇 ( 95+5) 冲 洗 试 管 后 淋 洗 氨 基 固 相 萃 取 柱 , 并重 复 三 次 , 收 集 洗 液 , 在 50 的 氮 吹 仪 上 缓 慢 吹 至 近 干 , 加 入 2.0 mL甲 醇 混 匀 , 经 0.22 m的 有 机 系滤 膜
11、 过 滤 后 移 入 2 mL自 动 进 样 器 样 品 瓶 中 , 待 测 。6.4 测 定 条 件6.4.1 液 相 色 谱 条 件6.4.1.1 色 谱 柱 : H18, ( 50 mm 3.00 mm, 2.60 m) 。6.4.1.2 柱 温 : 40 。6.4.1.3 进 样 量 : 2 L。 6.4.1.4 流 速 : 0.40 mL/min。6.4.1.5 流 动 相 : A: 甲 醇 ; B: 5 mmol 甲 酸 铵 +0.05%甲 酸 水 溶 液 , 梯 度 洗 脱 条 件 见 表 2。表 2 梯 度 洗 脱 条 件时 间 /min A( 甲 醇 ) / B( 5mmol
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