DB37 T 4157-2020 水质 呋喃丹的测定 固相萃取-液相色谱法.pdf
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1、ICS 13.060 C 51 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 4157 2020 水质 呋喃丹的测定 固相萃取 -液相色谱法 Water quality Determination of carbofuran Solid phase extraction-Liquid chromatography 2020 - 09 - 25 发布 2020 - 10 - 25 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4157 2020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设备 . 2 6 样品
2、. 2 7 分析步骤 . 2 8 结果计算与表示 . 3 9 精密度和准确度 . 4 10 质量保证和质量控制 . 4 DB37/T 4157 2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山 东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省城市供排水水质监测中心、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、烟台 市城市供水水质监测有限公司、东营市自来水公司水质检测中心、国家城市供水水质监测网兰州监测站、 国家城市供水水质监测网武汉监测站。 本标准主要起草人:顿咪娜、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、刘莉、孙
3、荣星、田立平、卢楠楠、荆丁丁、 刘东、陈露、李露露、魏童、周志群、孙文慧、郑振魁。 DB37/T 4157 2020 1 水质 呋喃丹的测定 固相萃取 -液相色谱法 警告:本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应 尽量避免与这 些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具,样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中呋喃丹的固相萃取 -液相色谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹的测定。 当取样体积 1 L,富集倍数为 500倍时,方法检出限为 0.044 g/L,测定下限为 0.18 g/L。 2 规范性引用文
4、件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5750.2 2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 5750.3 2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 3 方法原理 本方法采用固相萃取柱对水中的呋喃丹进行吸附保留,用甲醇洗脱呋喃丹目标组分。洗脱液进入液 相色谱仪经 C18色谱柱分离,用二极管阵列或紫外检测器检测,通过
5、保留时间定性分析,外标法定量测定。 4 试剂和材料 4.1 固相萃取柱: HLB( 6 mL, 200 mg) 或其他等效萃取柱。 4.2 高纯水:满足 GB/T 33087要求。 4.3 甲醇:色谱纯。 4.4 乙腈:色谱纯。 4.5 硫代硫酸钠:分析纯。 4.6 无水硫酸钠:分析纯。于 400 下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。 4.7 呋喃丹标准溶液: =1 000 mg/L,溶剂为甲醇,有证标准溶液。 4.8 呋喃丹标准贮备液: =100 mg/L。吸取 1 000 L呋喃丹标准溶液( 4.7),置于 10 mL 的容量瓶 中,用甲醇( 4.3)定容。贮备液在
6、4 以下冷藏避光保存,待用。 4.9 呋喃丹标准使用液: =10.0 mg/L。吸取 1 000 L呋喃丹标准贮备液( 4.8),置于 10 mL的容量 瓶中,用甲醇( 4.3)定容。现用现配。 DB37/T 4157 2020 2 5 仪器和设备 5.1 液相色谱仪:配二极管阵列检测器或紫外检测器。 5.2 固相萃取装置。 5.3 抽滤设备:配孔径 0.45 m水系滤膜。 5.4 色谱柱: C18柱( 250 mm 30 mm 5 m)或其他等效色谱柱。 5.5 容量瓶: 10 mL。 5.6 采样瓶: 1 L 4 L棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四氟乙烯涂层的密封垫)。 5.7 微量注射器: 1
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