DB14 T 1948-2019 水质卤代烃的测定 顶空 固相微萃取-气相色谱法.pdf

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1、ICS 13.060.50Z 16 DB14山 西 省 地 方 标 准 DB14/T 19482019水质 卤代烃的测定顶空/固相微萃取-气相色谱法 2019 -12- 01发布 2020- 02-01实施山西省市场监督管理局 发 布 DB14/T 19482019 I 目 次前言 .II1 范围 .12 规范性引用文件 .13 方法原理 .14 试剂和材料 .15 仪器和设备 .26 样品 .27 分析步骤 .2 8 结果计算与表示 .49 精密度和准确度 .510 质量保证和质量控制 .511 废物处置 .612 注意事项 .6附录 A（规范性附录） 方法检出限和测定下限 .7附录 B（资

2、料性附录） 方法的精密度和准确度 .8 DB14/T 19482019 II 前 言本标准按照 GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。 本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西省生态环境监测中心。 本标准参与起草单位：山西省晋中生态环境监测中心、山西省忻州生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西中环宏达环境检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西英锐泽检测科技有限公司。 本标准主要起草人：李焕峰、岳丽、赵静、樊占春、李永青、李晓瑞、刘佳、边俊鹏。 DB14/T 19482019 1 水质 卤代烃的测定 顶空/

3、固相微萃取-气相色谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，其配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定要求佩带防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1 范围 本标准规定了测定水中卤代烃的顶空 /固相微萃取-气相色谱法。本标准适用于山西省境内地表水、地下水中 26种卤代烃的测定。取样体积为 10.0mL， 26种目标化合物的方法检出限为 0.15ng/L 3.19g/L，测定下限为 0.60ng/L12.8g/L，详见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包

4、括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 样品中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集，用气相色谱分离、电子捕获检测器（ ECD）进行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1 实验用水：二次蒸馏水。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。4.2 甲醇（ CH3OH）：色谱纯。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。4.3 氯化钠（ NaCl）：使用前，在马弗炉中 400灼烧

5、4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。4.4 抗坏血酸（ C 6H8O6）。4.5 硫代硫酸钠（ Na2S2O3）。4.6 标准溶液： =100mg/L 2000mg/L，市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。 DB14/T 19482019 2 4.7 载气：高纯氮，纯度大于 99.999%，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水。5 仪器和设备5.1 气相色谱仪：具有分流 /不分流进样口，电子捕获检测器（ ECD），可程序升温。5.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱， 60m（长） 0.25mm（内径） 1.4m（膜厚），固定相为 6%氰丙基苯 -94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛细柱。5.3 固相微

6、萃取装置：固相微萃取操作台；固相微萃取手柄；固相微萃取纤维（ SPME）：二乙烯基苯 /Carboxen/聚二甲基硅氧烷（ DVB/CAR/PDMS），或其它等效萃取纤维。第一次使用前，萃取纤维应先置于进样口老化，老化温度为 230 270，老化时间为 60min，或参考厂商建议温度和时间。 5.4 气相色谱仪衬管：无玻璃棉衬管。5.5 玻璃微量注射器： 10L 250L。5.6 顶空瓶： 15mL或 20mL 的顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/ 硅橡胶材料），密封盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 5.7 采样瓶： 40mL棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶 -聚四氟乙

7、烯衬垫螺旋盖。5.8 其它实验室常用仪器设备。6 样品6.1 样品采集 地表水样品采集按照 HJ/T91的相关规定执行，地下水样品采集按照 HJ/T164 的相关规定执行。采集样品时，不能用水样进行荡洗，应使水样在样品瓶中溢流且不留空间。取样时尽量避免或减少样品 在空气中暴露。所有样品均采集平行样，采样后立即密封并粘贴标签。6.2 样品保存水样采集后，不添加任何保存剂，立即放入冷藏箱中于 4以下冷藏运输， 24h 内完成样品分析。若水样含有余氯时，向采样瓶中加入 0.3g 0.5g抗坏血酸（ 4.4）或硫代硫酸钠（ 4.5）。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空/固相微萃取参考条件

8、 平衡温度： 30；平衡时间： 10min；萃取时间： 30min；搅拌速度： 500r/min。7.1.2 色谱分析参考条件升温程序： 45（保持 3min）， 8 /min 升温至 90（保持 4min），再以 6 /min 升温至 200 DB14/T 19482019 3 （保持 5min），最后以 20 /min升温至 240（保持 18min）；进样口解析温度： 260；解析时间： 5min；进样方式：不分流进样；检测器温度： 280；载气：高纯氮气；载气流速：1.0mL/min ；尾吹：30mL/min。 图 1 固相微萃取装置示意图7.2 校准曲线分别称取 2.5gNaCl（

9、4.3）于顶空瓶中，缓慢加入 10.0mL实验用水（ 4.1），再分别加入一定体积标准溶液，配制成校准曲线系列（详见表 1），按照仪器参考条件（ 7.1）依次进样分析。以峰高或峰面积为纵坐标，目标化合物的浓度为横坐标，绘制校准曲线。标准色谱图见图 2。表 1 卤代烃校准曲线范围序号 化合物名称 曲线范围 1 1,1-二氯乙烯 10.0ng/L 500ng/L2 二氯甲烷 1.00g/L50.0g/L3 反 -1,2-二氯乙烯 0.20g/L 5.00g/L4 氯丁二烯 25.0ng/L500ng/L5 顺 -1,2-二氯乙烯 0.20g/L 5.00g/L6 三氯甲烷 10.0ng/L500n

10、g/L7 1,1,1-三氯乙烷 2.00ng/L 100ng/L8 四氯化碳 2.00ng/L100ng/L9 1,2-二氯乙烷 0.20g/L 5.00g/L10 三氯乙烯 1.00ng/L50.0ng/L11 1,1,2-三氯乙烷 10.0ng/L 500ng/L 12 四氯乙烯 0.25ng/L10.0ng/L13 1,2-二溴乙烷 2.00ng/L 100ng/L14 氯苯 10.0g/L500g/L15 三溴甲烷 2.00ng/L 100ng/L DB14/T 19482019 4 序号 化合物名称 曲线范围16 1,1,2,2-四氯乙烷 2.00ng/L 100ng/L17 1,2

11、,3-三氯丙烷 10.0ng/L500ng/L18 1,4-二氯苯 20.0ng/L 1000ng/L19 1,2-二氯苯 10.0ng/L500ng/L20 1,3,5-三氯苯 2.00ng/L 100ng/L21 1,2,4-三氯苯 2.00ng/L100ng/L22 六氯 -1,3-丁二烯 0.50ng/L 20.0ng/L23 1,2,3-三氯苯 5.00ng/L200ng/L24 1,2,4,5-四氯苯 5.00ng/L 200ng/L25 1,2,3,4-四氯苯 5.00ng/L200ng/L 26 六氯苯 5.00ng/L 200ng/L 1） 1,1-二氯乙烯； 2）二氯甲烷；

12、 3）反-1,2- 二氯乙烯； 4）氯丁二烯； 5）顺-1,2-二氯乙烯； 6）三氯甲烷； 7） 1,1,1-三氯乙烷； 8）四氯化碳； 9） 1,2-二氯乙烷； 10）三氯乙烯； 11） 1,1,2-三氯乙烷； 12）四氯乙烯； 13） 1,2-二溴乙烷； 14）氯苯； 15）三溴甲烷；16 ）1,1,2,2-四氯乙烷；17 ） 1,2,3-三氯丙烷；18 ） 1,4二氯苯； 19）1,2-二氯苯；20 ） 1,3,5-三氯苯；21）1,2,4-三氯苯；22 ）六氯-1,3-丁二烯；23 ）1,2,3-三氯苯；24 ）1,2,4,5- 四氯苯；25 ）1,2,3,4- 四氯苯；26 ）六氯苯

13、图 2 标准色谱图7.3 样品测定向顶空瓶中加入 2.5gNaCl（ 4.3），取 10.0mL 恢复至室温的水样缓慢加入顶空瓶中，立即加盖密封。置于固相微萃取装置中，按照仪器参考条件（ 7.1）进行测定。当样品浓度超出校准曲线范围时，应将样品稀释至校准曲线范围内再测定。7.4 空白试验 以 10.0mL实验用水（ 4.1）代替实际水样，按照样品的测定（ 7.3）相同条件和步骤进行空白测定。8 结果计算与表示8.1 定性结果 min10 20 30 40 50 Hz 0250050007500 10000125001500017500 20000 4 5 6 7 8 9 10 1112 13

14、14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 31 2 DB14/T 19482019 5 根据样品的保留时间和标准物质各组分的保留时间相比来定性。样品分析前，应建立保留时间窗口t+3S。 t为初次校准时，各浓度级别标准物质保留时间的平均值； S为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。样品分析时，目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。8.2 定量结果8.2.1 结果计算样品中待测组分的质量浓度按式（ 1）进行计算： 10 i V .(1) 式中：样品中待测目标化合物 i的质量浓度， ng/L或 g/L；i 从校准曲线上查得样品中目标化合物 i的质量浓度， ng

15、/L或 g/L；10定容体积， mL；V样品的取样体积， mL。8.2.2 结果表示测定结果小数位数和方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字，以 g/L表示。9 精密度和准确度 9.1 精密度6家实验室对低、中、高三种不同浓度样品分别进行了 6次平行测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.3% 16%、 0.6% 15%和 0.7% 13%；实验室间相对标准偏差分别为 3.0% 13%、 3.2% 13%和2.1% 13%；重复性限分别为 0.053ng/L 2.00g/L、 0.163ng/L 2.90g/L 和 0.505ng/L 8.40g/L；再现性限分别为 0.068ng/L 3.5

16、0g/L、 0.210ng/L 4.80g/L和 0.675ng/L 24.6g/L。9.2 准确度6 家实验室对两种不同浓度样品进行加标测定，平均加标回收率范围分别为 79.7% 108%和76.7% 99.4%。精密度和准确度结果详见附录 B。 10 质量保证和质量控制10.1 校准系列至少需 5 个浓度水平，校准曲线相关系数 0.990，若不能满足要求，查明原因，重新绘制校准曲线。连续分析时，每 24h分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对误 DB14/T 19482019 6 差应 20%。10.2 每批样品（ 20个）至少分析一个全程序空白和一个实验室空白，测定结果中

17、目标化合物应低于方法检出限。不应将空白样品中检出的目标化合物浓度在样品中扣除。10.3 每批样品（ 20个）至少分析 10%的平行样品，平行样测定结果相对偏差应 30%。10.4 每批样品（ 20个）至少分析 10%的基体加标样品，基体加标回收率应控制在 60% 130%之间。11 废物处置实验过程中产生的所有废液和废物（包括检测后的残液）应置于密闭容器中集中收集和保管，做好标记粘贴标签，委托有资质的单位处理。 12 注意事项12.1 高浓度样品会使仪器产生记忆效应。在绘制校准曲线及分析高浓度样品后，至少分析一个实验室空白样品，以防止高浓度样品与低浓度样品交叉污染。12.2 顶空瓶和采样瓶可重

18、复使用。洗涤方法为用洗涤剂洗净，依次用自来水和蒸馏水多次淋洗，最后在 105烘干，冷却后，置于无有机试剂的区域存放备用。 DB14/T 19482019 7 AA附 录 A（规范性附录）方法检出限和测定下限表 A.1按出峰顺序给出了目标化合物中英文名称，以及方法的检出限和测定下限。 表 A.1 方法检出限和测定下限序号 化合物名称 英文名称 检出限 测定下限1 1,1-二氯乙烯 1,1-Dichloroethene 6.21ng/L 24.8ng/L 2 二氯甲烷 Methylenechloride 0.30g/L 1.20g/L3 反-1,2-二氯乙烯 trans-1,2-dichloroe

19、thene 0.07g/L 0.28g/L4 氯丁二烯 Chloroprene 6.35ng/L 25.4ng/L5 顺-1,2-二氯乙烯 cis-1,2-dichloroethene 0.07g/L 0.28g/L6 三氯甲烷 Chloroform 6.03ng/L 24.1ng/L7 1,1,1-三氯乙烷 1,1,1-Trichloroethane 1.00ng/L 4.00ng/L8 四氯化碳 Carbontetrachloride 1.12ng/L 4.48ng/L9 1,2-二氯乙烷 1,2-Dichloroethane 0.08g/L 0.32g/L10 三氯乙烯 Trichlor

20、oethylene 0.64ng/L 2.56ng/L 11 1,1,2-三氯乙烷 1,1,2-Trichloroethane 5.62ng/L 22.5ng/L12 四氯乙烯 Tetrachloroethylene 0.15ng/L 0.60ng/L13 1,2-二溴乙烷 1,2-Dibromoethane 1.19ng/L 4.76ng/L14 氯苯 Chlorobenzene 3.19g/L 12.8g/L15 三溴甲烷 Bromoform 1.09ng/L 4.36ng/L16 1,1,2,2-四氯乙烷 1,1,2,2-Tetrachloroethane 1.20ng/L 4.80ng

21、/L17 1,2,3-三氯丙烷 1,2,3-Trichloropropane 5.47ng/L 21.9ng/L18 1,4-二氯苯 1,4-Dichlorobenzene 10.6ng/L 42.4ng/L19 1,2-二氯苯 1,2-Dichlorobenzene 4.98ng/L 19.9ng/L 20 1,3,5-三氯苯 1,3,5-Trichlorobenzene 1.08ng/L 4.32ng/L21 1,2,4-三氯苯 1,2,4-Trichlorobenzene 1.16ng/L 4.64ng/L22 六氯-1,3-丁二烯 Hexachloro-1,3-butadiene 0.

22、30ng/L 1.20ng/L23 1,2,3-三氯苯 1,2,3-Trichlorobenzene 1.71ng/L 6.84ng/L24 1,2,4,5-四氯苯 1,2,4,5-Tetrachlorobenzene 1.67ng/L 6.68ng/L25 1,2,3,4-四氯苯 1,2,3,4-Tetrachlorobenzene 1.77ng/L 7.08ng/L26 六氯苯 Hexachlorobenzene 1.34ng/L 5.36ng/L DB14/T 19482019 8 BB附 录 B（资料性附录）方法的精密度和准确度表 B.1 B.2 中给出了方法的重复性限、再现性限和加标

23、回收率等精密度和准确度指标。 表 B.1 方法的精密度序号 名称 浓度 实验室内相对标准偏差 % 实验室间相对标准偏差 % 重复性限 r 再现性限 R 1 1,1-二氯乙烯 25.0ng/L 3.0 5.2 3.0 2.94ng/L 3.41ng/L100ng/L 1.14.6 4.9 6.43ng/L 14.2ng/L400ng/L 1.27.9 3.8 49.7ng/L 58.9ng/L2 二氯甲烷 2.50g/L 7.713 5.9 0.699g/L 0.762g/L10.0g/L 4.7 12 4.5 2.66g/L 2.77g/L40.0g/L 1.7 13 7.2 8.24g/L

24、10.4g/L3 反 -1,2-二氯乙烯 0.25g/L 4.6 8.3 8.0 0.047g/L 0.070g/L1.00g/L 3.19.6 6.2 0.181g/L 0.227g/L4.00g/L 0.98.6 5.5 0.638g/L 0.791g/L4 氯丁二烯 25.0ng/L 4.711 4.9 5.30ng/L 5.80ng/L100ng/L 1.5 9.0 5.5 19.5ng/L 24.2ng/L400ng/L 3.1 11 3.4 76.3ng/L 76.7ng/L 5 顺 -1,2-二氯乙烯 0.25g/L 3.2 9.6 3.8 0.048g/L 0.050g/L1.

25、00g/L 1.715 4.4 0.227g/L 0.237g/L4.00g/L 4.49.2 5.2 0.780g/L 0.917g/L6 三氯甲烷 25.0ng/L 6.111 4.1 5.66ng/L 5.87ng/L100ng/L 4.0 9.2 4.2 16.5ng/L 18.4ng/L400ng/L 2.2 13 4.4 80.9ng/L 85.4ng/L7 1,1,1-三氯乙烷 5.00ng/L 5.0 12 4.4 1.10ng/L 1.10ng/L20.0ng/L 4.59.6 6.3 3.10ng/L 4.10ng/L80.0ng/L 2.59.2 3.5 13.1ng/L

26、 13.6ng/L8 四氯化碳 5.00ng/L 7.012 6.5 1.40ng/L 1.63ng/L20.0ng/L 5.8 13 5.3 4.80ng/L 5.28ng/L80.0ng/L 2.8 9.3 3.1 12.9ng/L 13.2ng/L 9 1,2-二氯乙烷 0.25g/L 4.1 12 6.2 0.062g/L 0.072g/L1.00g/L 3.09.9 5.9 0.185g/L 0.238g/L4.00g/L 1.09.8 4.9 0.661g/L 0.782g/L10 三氯乙烯 2.50ng/L 1.914 5.5 0.600ng/L 0.660ng/L10.0ng/

27、L 1.3 14 7.0 2.30ng/L 2.90ng/L40.0ng/L 1.3 10 7.8 6.64ng/L 9.43ng/L11 1,1,2-三氯乙烷 25.0ng/L 2.5 14 7.8 6.00ng/L 7.84ng/L100ng/L 1.58.8 3.2 11.3ng/L 13.0ng/L400ng/L 1.610 3.6 67.8ng/L 71.2ng/L DB14/T 19482019 9 序号 名称 浓度 实验室内相对标准偏差 % 实验室间相对标准偏差 % 重复性限 r 再现性限 R12 四氯乙烯 0.25ng/L 7.0 10 7.3 0.053ng/L 0.068n

28、g/L1.00ng/L 3.7 11 7.6 0.163ng/L 0.210ng/L4.00ng/L 2.89.0 5.5 0.505ng/L 0.675ng/L13 1,2-二溴乙烷 2.50ng/L 2.19.6 13 0.500ng/L 1.00ng/L10.0ng/L 1.49.1 9.4 1.60ng/L 3.10ng/L40.0ng/L 1.410 13 5.32ng/L 13.6ng/L14 氯苯 12.5g/L 2.5 10 9.3 2.00g/L 3.50g/L25.0g/L 1.4 7.7 6.5 2.90g/L 4.80g/L100g/L 0.86.4 10 8.40g/

29、L 24.6g/L 15 三溴甲烷 5.00ng/L 2.810 11 1.10ng/L 1.90ng/L20.0ng/L 2.414 4.8 4.65ng/L 4.78ng/L80.0ng/L 2.29.0 8.0 12.4ng/L 19.0ng/L16 1,1,2,2-四氯乙烷 5.00ng/L 1.3 16 9.7 1.10ng/L 1.70ng/L20.0ng/L 1.7 15 13 4.00ng/L 8.10ng/L80.0ng/L 4.812 5.6 15.2ng/L 17.1ng/L17 1,2,3-三氯丙烷 25.0ng/L 1.711 9.0 4.40ng/L 7.60ng/

30、L100ng/L 1.58.8 8.4 17.0ng/L 29.6ng/L400ng/L 2.49.7 4.6 66.6ng/L 77.5ng/L18 1,4-二氯苯 50.0ng/L 2.6 9.2 7.2 7.10ng/L 11.4ng/L200ng/L 0.8 10 7.3 24.2ng/L 42.0ng/L800ng/L 1.27.4 2.1 89.5ng/L 90.8ng/L 19 1,2-二氯苯 25.0ng/L 1.511 11 4.00ng/L 8.20ng/L100ng/L 0.64.9 12 8.10ng/L 30.8ng/L400ng/L 0.711 9.5 68.4ng

31、/L 111ng/L20 1,3,5-三氯苯 2.50ng/L 2.5 9.5 8.0 1.23ng/L 1.24ng/L10.0ng/L 1.1 6.1 8.0 0.90ng/L 2.10ng/L40.0ng/L 1.66.0 11 3.40ng/L 11.4ng/L21 1,2,4-三氯苯 5.00ng/L 2.915 10 1.62ng/L 2.00ng/L20.0ng/L 0.86.5 9.3 2.07ng/L 5.08ng/L80.0ng/L 2.68.0 5.8 9.58ng/L 14.8ng/L22 六氯-1,3- 丁二烯 0.50ng/L 1.6 9.8 4.1 0.102ng

32、/L 0.103ng/L2.00ng/L 1.7 15 8.9 0.367ng/L 0.500ng/L8.00ng/L 2.59.7 12 1.16ng/L 2.26ng/L 23 1,2,3-三氯苯 5.00ng/L 3.79.3 11 1.44ng/L 2.00ng/L20.0ng/L 1.69.9 8.3 2.80ng/L 5.08ng/L80.0ng/L 2.210 7.9 10.3ng/L 18.0ng/L24 1,2,4,5-四氯苯 5.00ng/L 1.416 8.9 1.60ng/L 1.86ng/L20.0ng/L 1.512 13 2.85ng/L 7.10ng/L80.0

33、ng/L 2.010 11 13.0ng/L 26.1ng/L DB14/T 19482019 10 序号 名称 浓度 实验室内相对标准偏差 % 实验室间相对标准偏差 % 重复性限 r 再现性限 R25 1,2,3,4-四氯苯 5.00ng/L 3.9 15 12 1.85ng/L 2.42ng/L20.0ng/L 0.8 11 10 3.50ng/L 6.60ng/L80.0ng/L 2.412 8.6 13.8ng/L 22.6ng/L26 六氯苯 5.00ng/L 3.8 11 11 1.46ng/L 2.00ng/L20.0ng/L 2.0 10 8.6 3.32ng/L 5.23ng

34、/L80.0ng/L 3.69.9 7.9 13.8ng/L 20.3ng/L DB14/T 19482019 11 表 B.2 方法的准确度序号 名称 加标浓度 Sp 2 Sp1 1,1-二氯乙烯 100ng/L 94.3 4.7 94.39.3400ng/L 88.2 3.4 88.26.82 二氯甲烷 10.0g/L 106 4.6 1069.240.0g/L 89.0 6.4 89.012.83 反 -1,2-二氯乙烯 1.00g/L 89.7 5.6 89.711.24.00g/L 87.4 4.8 87.49.5 4 氯丁二烯 100ng/L 106 5.8 10611.5400n

35、g/L 85.6 2.9 85.65.75 顺-1,2-二氯乙烯 1.00g/L 92.7 4.0 92.78.04.00g/L 99.4 5.1 99.410.26 三氯甲烷 100ng/L 89.2 3.7 89.27.4400ng/L 87.0 3.8 87.07.67 1,1,1-三氯乙烷 20.0ng/L 82.8 5.2 82.810.480.0ng/L 82.8 2.9 82.85.88 四氯化碳 20.0ng/L 98.9 5.1 98.910.280.0ng/L 87.5 2.6 87.55.3 9 1,2-二氯乙烷 1.00g/L 102 6.1 10212.24.00g/

36、L 90.0 4.4 90.08.910 三氯乙烯 10.0ng/L 97.1 6.8 97.113.640.0ng/L 82.8 6.5 82.812.911 1,1,2-三氯乙烷 100ng/L 88.5 2.8 88.55.6400ng/L 86.5 3.2 86.56.412 四氯乙烯 1.00ng/L 79.7 6.0 79.711.94.00ng/L 79.7 4.4 79.78.913 1,2-二溴乙烷 10.0ng/L 101 9.6 10119.140.0ng/L 88.8 11.4 88.822.8 14 氯苯 25.0g/L 88.3 5.7 88.311.5100g/L

37、 79.4 8.3 79.416.715 三溴甲烷 20.0ng/L 81.5 3.8 81.57.680.0ng/L 84.5 6.8 84.513.616 1,1,2,2-四氯乙烷 20.0ng/L 102 12.9 10225.880.0ng/L 80.3 4.5 80.39.1 DB14/T 19482019 12 序号 名称 加标浓度 Sp 2 Sp17 1,2,3-三氯丙烷 100ng/L 108 9.0 10818.0400ng/L 92.4 4.2 92.48.518 1,4-二氯苯 200ng/L 87.6 6.4 87.612.7800ng/L 83.8 1.8 83.83

38、.519 1,2-二氯苯 100ng/L 87.7 10.7 87.721.4400ng/L 86.6 8.2 86.616.520 1,3,5-三氯苯 10.0ng/L 87.9 7.1 87.914.140.0ng/L 86.3 9.8 86.319.7 21 1,2,4-三氯苯 20.0ng/L 90.6 8.5 90.617.080.0ng/L 90.8 5.3 90.810.622 六氯 -1,3-丁二烯 2.00ng/L 82.3 7.3 82.314.68.00ng/L 76.7 7.9 76.7 15.823 1,2,3-三氯苯 20.0ng/L 95.2 7.9 95.215.880.0ng/L 87.1 6.8 87.113.724 1,2,4,5-四氯苯 20.0ng/L 93.8 11.8 93.823.680.0ng/L 91.4 10.4 91.420.825 1,2,3,4-四氯苯 20.0ng/L 99.5 10.6 99.521.280.0ng/L 97.3 8.4 97.316.8 26 六氯苯 20.0ng/L 89.0 7.6 89.015.380.0ng/L 89.3 7.0 89.314.1_