DB32 T 3792-2020 石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法.pdf

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1、ICS 17.040.20 Q 53 DB32 江苏省 地 方 标 准 DB 32/T 3792 2020 石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法 Measurement of the luminous transmittance of graphene film Light transmittance method 2020 - 05 - 25 发布 2020 - 06 - 25 实施 江苏省 市场 监督 管理 局 发布 DB32/T 3792-2020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 测试原理 . 1 5 材料和试剂 . 2

2、6 仪器设备 . 2 7 样品制备 . 3 8 透光率测试 . 3 9 结果计算 . 3 10 测试报告 . 4 附录 A（规范性附录） CVD 铜箔石墨烯样品转移 . 5 附录 B（资料性附录） 测试报告式样 . 6 DB32/T 3792-2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由 江苏省石墨烯标准化技术 委 员 会 提出 并归口 。 本标准主要起草单位： 江南石墨烯研究院 、 常州国成新材料科技有限公司、 江苏江南烯元石墨烯科 技有限公司 、常州计量测试技术研究所。 本标准主要起草人： 张小敏、 董国材 、 周志峰、 张涛、梁枫 。 DB32

3、/T 3792-2020 1 石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法 1 范围 本标准规定了 透光率仪 法 测试 石墨烯薄膜透光率 的 样品制备 、 透光率测试 、结果计算等。 本标准适用于 化学气相沉积法制备的 铜 箔 基底上的、覆盖 均 匀 的石墨烯薄膜 ，和 透明基底上的 均匀 覆盖的 石墨烯薄膜 的 透光率 测试 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2410 透明塑料透光率和 雾 度 的测定 GB/T 30544.13 纳米科技 术语

4、第 13部分：石墨烯及相关二维材料 JJF 1225 汽车用透光率仪校准规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。 注 1： 它是 许多碳纳米 物体 的重要 构建单元 。 注 2： 由于石墨烯 仅有一 层， 因此通常被称为单层石墨烯。 石墨烯缩写为 1LG，以便区别于缩写为 2LG 的双层石墨 烯和缩写为 FLG 的少层石墨烯。 注 3： 石墨烯有边界，并且在碳 -碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。 GB/T 30544.13 2018， 定义 3.1.2.1 3.2 化学气相沉积 che

5、mical vapour deposition CVD 通常先加热，利用气态前驱体或混合前驱体的化学反应实现固体材料在衬底上的沉积。 GB/T 30544.13 2018，定义 3.2.1.1 4 测试 原理 根据石墨烯薄膜所附着的基底不同，石墨烯薄膜透光率测试分为以下两种情况： a) CVD 制备的 铜 箔 表面的 石墨烯薄膜 DB32/T 3792-2020 2 先 将石墨烯 薄膜 转移到透明 聚 对苯二甲酸乙二酯 薄 膜 （ PET） 基底上 见第 7章 ， 再 利用透光 率 仪分 别测量透明 PET基底和 含 PET基底的石墨烯薄膜的 透光率 值 ， 最后 通过公式 (1)计算出石墨烯

6、 薄膜 的透光 率 值 。 式中： T 石墨烯薄膜的透光率 值 ， %； T1 透明 基底 的透光率值 ， %； T2 含 透明 基底的石墨烯薄膜 的透光率值 ， %。 b) 附着在透明基底表面的石墨烯薄膜 利用透光率仪分别测量 透明基底和 含透明基底 的石墨烯薄膜的 透光率 值 ， 最后 通过公式 (1)计算出 石墨烯薄膜的透光率 值 。 5 材料和试剂 5.1 聚甲基丙烯酸甲酯 溶液（ PMMA） 质量分数为 6%,， 溶剂 为苯甲醚。 5.2 过硫酸铵溶液 质量分数为 3%，溶剂为去离子水 。 5.3 聚对苯二甲酸乙二酯薄 膜 （ PET） 透光率 高于 85%。 5.4 去离子水 电导

7、率 不大于 0.1 s/cm。 5.5 其他 苯甲醚、乙醇、丙酮均为分析纯。 6 仪器设备 6.1 透光率仪 仪器可测试样品的直径最小值不大于 10 mm， 测试波段为 380 nm 760 nm或可以测试 550 nm固定波 长，分辨率优于 0.1%，准确度优于 1%。 6.2 旋涂机 最高转速不低于 3000转 /分。 6.3 恒温加热台 温度范围为 25 300 。 DB32/T 3792-2020 3 7 样品 制 备 7.1 环境要求 样品制备 要求 洁净度为万级以上的无尘室，室内 温度为 20 30 ，湿度不高于 65% RH。 整个制 备过程应按照无尘室的规定进行操作。 7.2

8、制样 根据下列两种样品情况制备待测样品： a) CVD 制备的铜箔 表面的 石墨烯薄膜 若肉眼观察到石墨烯薄膜 /铜箔样品有皱褶， 可 将其平放于两片 PET中间，在垂直方向对其施压至平 整 ，作为待转移的样品。然后在石墨烯薄膜 /铜箔表面剪取适合透光率仪测试的尺寸为（ 2 4） cm（ 2 4） cm的方块样品，通过溶解基底法将石墨烯薄膜转移至 PET表面，作为待测样品。样品制备过程参见 附录 A。转移后，通过目检和光学显微镜 两种方式检测 待测 样品 外观，确定石墨烯薄膜与 PET之间应无气 泡和污染，石墨烯薄膜无折痕、无破损。 b) 透明基底上的均匀覆盖的石墨烯薄膜样品 剪取适合透光率仪

9、测试的尺寸为（ 2 4） cm（ 2 4） cm的方块样品作为待测样品。 8 透光率 测 试 8.1 环境 要求 参照 7.1。 8.2 仪器检定 根据 JJF 1225对透光率仪进行检定。 8.3 测试步骤 8.3.1 对于宽波段的透光率仪，选用 380 nm 760 nm 为测试波段 ；对于特定波长的透光率仪， 选择 550nm 作为测试波长。 8.3.2 将 PET 或无石墨烯覆盖的透明 基底 置于两个测试头之间并吸合 测试头 ，读取透光率值 。 随机 选取 3 个不同位置进行测试，记录每个位置的透光率值 。 8.3.3 将 含 透明 基底的石墨烯薄膜 置于两个测试头之间并吸合 测试头

10、，读取透光率值 。随机选取 3 个不同位置进行测试，记录每个位置的透光率值 。 8.3.4 制备 5 片待测样品， 每片待测样品 按照 上述 步骤 进行测试。 9 结果计算 9.1 利用 公式（ 1）计算 每个位置的 石墨烯薄膜透光率 值 。 9.2 将 所有测试 位置 的 透光率值 取 平均 ， 得到 所有 石墨烯薄膜的透光率平均值 。 9.3 计算 所有测试 位置 的透光率值的标准偏差，其结果应在 3%以内。 DB32/T 3792-2020 4 10 测试 报告 10.1 测试报告 宜 包括但不限于以下内容 ： 本标准编号； 测试日期 ； 测 试 环境 ； 仪器设备 ； 测试波段； 样品

11、名称 ； 实验结果 ； 测试人员及单位。 10.2 透光率测试报告式样参见附录 B。 DB32/T 3792-2020 5 A A 附 录 A （规范性附录） CVD 铜箔石墨烯样品转移 A.1 实验内容 通过 溶解基底法 将铜箔基底上的石墨烯薄膜转移至 PET基底 表面。 A.2 溶解基底法 A.2.1 涂 胶 根据透光率仪 要求 ，裁 取 尺寸 为（ 2 4） cm（ 2 4） cm的 石墨烯薄膜 /铜箔样品 ， 用 透明 胶带 沿样品 边缘将其粘贴在 PET表面， 然后固定 于 旋涂机上。 将 PMMA溶液 滴涂 在样品 表面至完全覆盖 ， 利用旋涂机先 以 700转 /分钟 旋转 9秒

12、 ，再以 3000转 /分钟 旋 转 40秒 ,使 PMMA溶液均匀涂布在 样品 表面 ，静置晾干。 剪去样品表面被 透明 胶带覆盖的区域 并去除 PET后 ，将样品转移 至 80 恒温 加热台 表面 加热 2分钟 ， 使 PMMA溶液的溶剂挥发完全。 A.2.2 刻蚀 将 PMMA/石墨烯 /铜箔样品 以 PMMA朝上、铜箔朝下 方式 漂 浮 于 过硫酸 铵溶液 表面 刻蚀 铜箔基底， 刻 蚀 过程中， 每隔 15分钟 用去离子水冲洗一次铜 箔 表面，重复 刻蚀 、冲洗步骤 3次 4次 ， 之后 等待铜 箔 基底 充分 刻蚀 。 此过程约 1小时 3小时 。 将 刻蚀 后的 PMMA/石墨烯

13、薄膜样品转移至去离子水中清洗 3次 4次 ， 再 将 PMMA/石墨烯薄膜样品转移 至 PET表面 ，倾斜放置，自然晾干样品表面的水 ， 然后 放置 80恒温 加热台上 加热 5分钟 ,去除 石墨烯薄 膜与 PET之间的水 。 A.2.3 除胶 先 将 PMMA/石墨烯薄膜 /PET样品浸泡于丙酮中 ， 每隔 15分钟 更换一次溶液，重复更换 3次 4次， 再 将 PMMA/石墨烯薄膜 /PET样品浸泡于丙酮中 2小时 ，直至石墨烯薄膜表面的 PMMA去除干净。 先 将石墨烯薄膜 /PET样品 浸泡于 乙醇 中 2小时 ，然后 转移至去离子水中 清洗 3次 4次，最后取出石 墨烯薄膜 /PET

14、样品并 自然晾干，将所得的石墨烯薄膜 /PET作为待测样品。 DB32/T 3792-2020 6 B B 附 录 B （资料性附录） 测试报告式样 测试报告式样见图 B.1。 测试报告 1、 测试日期 2、 测试单位 名 称 地 址 联系方式 3、 测试环境 无尘室 洁净度 等级 温 度 湿 度 4、 测试样品 名 称 5、 测试仪器及型号 测试波段 6、 数据记录 表 样品 测试 位置 透光率测试 T/% （石墨烯薄膜） T1 （ PET） T2 （ 含 PET基底的石墨 烯薄膜 ） 1 1-1 1-2 1-3 2 2-1 2-2 2-3 3 3-1 3-2 3-3 4 4-1 4-2 4-3 5 5-1 5-2 5-3 平均值 /% 标准偏差 /% 图 B.1 测试报告式样 _