HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7022014 固体废物 汞、砷、硒、铋 锑的测定 微波消解/原子荧光法 Solid WasteDetermination of Mercury，Arsenic，Selenium，Bismuth，Antimony Microwave Dissolution/Atomic Fluorescence Spectrometry 2014-09-02发布 2014-11-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7022014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第58号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现

2、批准水 质 黄磷的测定 气相色谱法等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、水质 黄磷的测定 气相色谱法（HJ 7012014）； 二、固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法（HJ 7022014）。 以上标准自2014年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年9月2日 HJ 7022014 ii HJ 7022014 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.3 6 样品.3 7 分析步骤

3、.5 8 结果计算与表示.6 9 精密度和准确度.7 10 质量保证和质量控制.8 11 废物处理.8 12 注意事项.8 附录A（资料性附录） 方法的精密度和准确度.9 HJ 7022014 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法，保护环境， 保障人体健康，规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法，制定本标准。 本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法测定方法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：宁波市环境监测中心。 本标

4、准验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测 中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监测站。 本标准环境保护部2014年9月2日批准。 本标准自2014年11月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7022014 1 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配 制及样品预处理过程要在通风橱中进行操作。 1 适用范围 本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测定方法。 本标准适用于

5、固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为 0.5 g时，本方法汞的检出限为0.002 mg/g，测定下限0.008 mg/g；砷、硒、铋和锑的检出限为0.010 mg/g， 测定下限 0.040 mg/g。当固体废物浸出液取样体积为 40 ml 时，汞的检出限为 0.02 mg/L，测定下限 0.08 mg/L；砷、硒、铋、锑的检出限为0.10 mg/L，测定下限0.40 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 HJ/T 20 工业固体废物采样制样

6、技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 3 方法原理 固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞等元素在硼氢 化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这些气体在氩氢火焰 中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试 样中元素含量成正比。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，

7、实验用水为蒸馏水。 4.1 盐酸：r（HCl）=1.19 g/ml。 4.2 硝酸：r（HNO3）=1.42 g/ml。 4.3 氢氧化钾（KOH）。 4.4 硼氢化钾（KBH4）。 4.5 盐酸溶液：5+95（V/V）。 HJ 7022014 2 量取25 ml盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至500 ml。 4.6 盐酸溶液：1+1（V/V）。 量取500 ml盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至1 000 ml。 4.7 硫脲（CH4N2S）：分析纯。 4.8 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。 4.9 还原剂 4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液A：r=10g/L。 称取0.5g氢氧化钾（4.3）放

8、入盛有100 ml蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好 的1.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。 4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液B：r=20g/L。 称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好 的2.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。 注1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。 4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液。 称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各10g，用100 ml蒸馏水溶解，混匀，当日配制。 4.11 汞（Hg）标准溶液 4.11.1

9、 汞标准固定液（简称固定液）。 将0.5g 重铬酸钾溶于950 ml蒸馏水中，再加入50 ml硝酸（4.2），混匀。 4.11.2 汞标准贮备液：r=100.0 mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g， 用适量蒸馏水溶解后移至1 000 ml容量瓶中，最后用固定液（4.11.1）定容至标线，混匀。 4.11.3 汞标准中间液：r=1.00 mg/L。 移取汞标准贮备液（4.11.2）5.00 ml，置于500 ml 容量瓶中，加入50 ml盐酸溶液（4.6），用固定 液（4.11.1）定容至标线，混匀。 4.11.4 汞

10、标准使用液：r=10.0 mg/L。 移取汞标准中间液（4.11.3）5.00 ml，置于500 ml 容量瓶中，加入50 ml盐酸溶液（4.6），用固定 液（4.11.1）定容至标线，混匀。用时现配。 4.12 砷（As）标准溶液 4.12.1 砷标准贮备液：r=100.0 mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1320g 经过 105干燥 2h 的优级纯三氧化二砷 （As2O3）溶解于5 ml 1 mol/L 氢氧化钠溶液中，用 1 mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1 000 ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.12.2 砷标准中间液：r=1.0

11、0 mg/L。 移取砷标准贮备液（4.12.1）5.00 ml，置于500 ml的容量瓶中，加入100 ml盐酸溶液（4.6），用蒸 馏水定容至标线，混匀。 4.12.3 砷标准使用液：r=100.0 mg/L。 移取砷标准中间液（4.12.2）10.00 ml，置于100 ml容量瓶中，加入20 ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏 水定容至标线，混匀。用时现配。 4.13 硒（Se）标准溶液 4.13.1 硒标准贮备液：r=100.0 mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1000 g 高纯硒粉，置于 100 ml 烧杯中，加 20 ml 硝酸（4.2）低温加热溶解后冷却至

12、温室，移入1 000 ml容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.13.2 硒标准中间液：r=1.00 mg/L。 HJ 7022014 3 移取硒标准贮备溶液（4.13.1）5.00 ml，置于500 ml的容量瓶中，加入200 ml盐酸溶液（4.6），用 蒸馏水定容至标线，混匀。 4.13.3 硒标准使用液：r=100.0 mg/L。 移取硒标准中间液（4.13.2）10.00 ml，置于100 ml容量瓶中，加入40 ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏 水定容至标线，混匀。用时现配。 4.14 铋（Bi）标准溶液 4.14.1 铋标准贮备液：r=100.0 mg/L。 购买市售有证标准物质

13、/有证标准样品，或称取高纯金属铋0.100 0 g，置于100 ml烧杯中，加20 ml 硝酸（4.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入1 000 ml容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.14.2 铋标准中间液：r=1.00 mg/L。 移取铋标准贮备液（4.14.1）5.00 ml，置于500 ml的容量瓶中，加入100 ml盐酸溶液（4.6），用蒸 馏水定容至标线，混匀。 4.14.3 铋标准使用液：r=100.0 mg/L。 移取铋标准中间液（4.14.2）10.00 ml，置于100 ml容量瓶中，加入20 ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏 水定容至标线，混匀。用时现配。 4.15

14、 锑（Sb）标准溶液 4.15.1 锑标准贮备液：r=100.0 mg/L。 购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取 0.1197g经过105干燥2h的三氧化二锑（Sb2O3）溶解 于80 ml盐酸（4.1）中，转入1 000 ml容量瓶中，补加120 ml盐酸（4.1），用蒸馏水定容至标线，混匀。 4.15.2 锑标准中间液：r=1.00 mg/L。 移取锑标准贮备液（4.15.1）5.00 ml，置于500 ml的容量瓶中，加入100 ml盐酸溶液（4.6），用蒸 馏水定容至标线，混匀。 4.15.3 锑标准使用液：r=100.0 mg/L。 移取10.00 ml锑标准中间液（4.15

15、.2），置于100 ml容量瓶中，加入20 ml盐酸溶液（4.6），用蒸馏 水定容至标线，混匀。用时现配。 4.16 载气和屏蔽气：氩气（纯度99.99%）。 4.17 慢速定量滤纸。 5 仪器和设备 5.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 5.2 元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。 5.3 微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能，温度精度可达2.5。 5.4 天平：精度为0.01 g。 5.5 分析天平：精度为0.0001 g。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 采集与保存 按照HJ/T 20和HJ/T 298的相关规定进行固体废物样品的采集和

16、保存。 HJ 7022014 4 6.2 样品制备 6.2.1 固体废物 按照HJ/T 20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或黏稠状的污泥样品，准确称取 10 g样品（m1，精确至0.01 g），自然风干或冷冻干燥，再次称重（m2，精确至0.01 g），研磨，全部过 100目筛备用。 6.2.2 固体废物浸出液 按照HJ 557、HJ/T 299、HJ/T 300的相关规定进行浸出液的制备。 6.3 试样的制备 6.3.1 固体废物试样 对于固态样品，使用分析天平（5.5）准确称取过筛后的样品（6.2.1）0.5 g（m3），对于液态或半固 态样品直接称取样品0.5 g（m3），

17、精确至0.000 1 g。将试样置于溶样杯中，用少量蒸馏水润湿。在通风 橱中，先加入 6 ml 盐酸（4.1），再慢慢加入 2 ml 硝酸（4.2），使样品与消解液充分接触。若有剧烈的 化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪中， 按表1推荐的升温程序进行微波消解。消解结束，待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出、放气，打 开。判断消解是否完全，溶液是否澄清，若不澄清需进一步消解。 表1 固体废物的微波消解升温程序 步骤 升温时间/min 目标温度/ 保持时间/min 1 5 100 2 2 5 150 3 3 5 180 25 用慢速定量滤纸（4

18、.17）将消解后溶液过滤至 50 ml 容量瓶中，用蒸馏水淋洗溶样杯及沉淀至少 3 次。将所有淋洗液并入容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，混匀。 6.3.2 固体废物浸出液试样 移取固体废物浸出液40.0 ml置于100 ml溶样杯中，在通风橱中加入3 ml盐酸（4.1）和1 ml硝酸 （4.2），混匀。若反应剧烈或有大量气泡溢出，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐 装入消解罐支架后放入微波消解仪中，按表 2 推荐的升温程序进行微波消解。消解结束后，按照 6.3.1 取出、放气、打开消解罐。 表2 固体废物浸出液的微波消解升温程序 步骤 升温时间/min 目标温度/ 保持时间/min

19、 1 5 100 5 2 5 170 15 将试液转移至50 ml容量瓶中，用蒸馏水淋洗溶样杯、杯盖（至少3次），将淋洗液并入容量瓶中， 用蒸馏水定容至标线，混匀。 6.4 试料的制备 6.4.1 固体废物试料 分取 10.0 ml 试液（6.3.1）置于 50 ml 容量瓶中，不同元素按表 3 的量加入盐酸（4.1）、硫脲和抗 坏血酸混合溶液（4.10），用蒸馏水定容至标线，混匀，室温放置30 min（室温低于15时，置于30 水浴中保温30 min），待测。 HJ 7022014 5 表3 定容50 ml时试剂加入量 单位：ml 名称 汞 砷、铋、锑 硒 盐酸（4.1） 2.5 5.0 1

20、0.0 硫脲和抗坏血酸混合溶液（4.10） 10.0 6.4.2 固体废物浸出液试料 分取 10.0 ml 试液（6.3.2）置于 50 ml 容量瓶中，不同元素按表 3 的量加入盐酸（4.1）、硫脲和抗 坏血酸混合溶液（4.10），用蒸馏水定容至标线，混匀，室温放置30 min（室温低于15时，置于30 水浴中保温30 min），待测。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 开机预热待仪器稳定后，按照原子荧光仪的使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流 量等工作参数，通常采用的参数见表4。 表4 仪器参数 元素名称 灯电流/mA 负高压/V 原子化器温度/ 载气流量/（ml/min）

21、屏蔽气流量/（ml/min） 汞 1540 230300 200 400 8001 000 砷 4080 230300 200 300400 800 硒 4080 230300 200 350400 6001 000 铋 4080 230300 200 300400 8001 000 锑 4080 230300 200 200400 400700 7.2 校准 7.2.1 校准系列的制备 7.2.1.1 汞的校准系列 分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 汞标准使用液（4.11.4）于一组 50 ml 容量瓶 中，分别加入2.5 ml盐酸（4.1），用

22、蒸馏水定容至标线，混匀。 7.2.1.2 砷的校准系列 分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 砷标准使用液（4.12.3）于一组 50 ml 容量瓶 中，分别加入5.0 ml盐酸（4.1）、10 ml硫脲和抗坏血酸混合溶液（4.10），室温放置30 min（室温低于 15时，置于30水浴中保温30 min），用蒸馏水定容至标线，混匀。 7.2.1.3 硒的校准系列 分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 硒标准使用液（4.13.3）于一组 50 ml 容量瓶 中，分别加入10 ml盐酸（4.1），室温放置30 m

23、in（室温低于15时，置于30水浴中保温30 min）， 用蒸馏水定容至标线，混匀。 7.2.1.4 铋的校准系列 分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 铋标准使用液（4.14.3）于一组 50 ml 容量瓶 中，分别加入5.0 ml盐酸（4.1）、10 ml硫脲和抗坏血酸混合溶液（4.10），用蒸馏水定容至标线，混匀。 7.2.1.5 锑的校准系列 分别移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 锑标准使用液（4.15.3）于一组 50 ml 容量瓶 中，分别加入5.0 ml盐酸（4.1）、10 ml硫脲和抗坏血酸混合

24、溶液（4.10），室温放置30 min（室温低于 HJ 7022014 6 15时，置于30水浴中保温30 min），用蒸馏水定容至标线，混匀。 汞、砷、硒、铋、锑的校准系列溶液浓度见表5，该系列浓度适用于一般样品的测定。 7.2.2 绘制校准曲线 以硼氢化钾溶液（4.9.1或4.9.2）为还原剂、盐酸溶液（4.5）为载流，浓度由低到高依次测定表5 中各元素校准系列溶液。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓 度（mg /L）为横坐标，绘制校准曲线。 表5 各元素校准系列溶液浓度 单位：mg/L 元素 标准系列 汞 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60

25、 0.80 1.00 砷 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 硒 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 铋 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 锑 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 7.3 空白试验 按6.3至6.4的步骤制备空白样品，按7.4的步骤进行测定。 7.4 测定 将制备好的试料与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。 8 结果计算与表示 8.1 固体废物测试的结果计算 8.1.1 固态和黏稠状的污泥固体废物 固体废物中元素（汞、砷、硒、铋、

26、锑）的含量w（mg/g）按照式（1）进行计算： 3002 2 311 () 10VV mw mVm rr -= （1） 式中：w 固体废物中元素的含量，mg/g； r 由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度，mg/L； r0 实验室空白溶液测定浓度，mg/L； V0 微波消解后试液的定容体积，ml； V1 分取试液的体积，ml； V2 分取后测定试液的定容体积，ml； m1 固体样品的质量，g； m2 干燥后固体样品的质量，g； m3 研磨过筛后试样的质量，g。 8.1.2 液态和半固态（黏稠状污泥除外）固体废物 固体废物中元素（汞、砷、硒、铋、锑）的含量w（mg/g）按照式（2）进行计算： 3

27、002 31 () 10VVw mV rr -= （2） 式中：w 固体废物中元素的含量，mg/g； HJ 7022014 7 r 由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度，mg/L； r0 实验室空白溶液测定浓度，mg/L； V0 微波消解后试液的定容体积，ml； V1 分取试液的体积，ml； V2 分取后测定试液的定容体积，ml； m3 称取样品的质量，g。 8.2 固体废物浸出液测试的结果计算 固体废物浸出液中元素（汞、砷、硒、铋、锑）的浓度r（mg/L）按照式（3）计算： ( )1002 1 V V VV rrr -= （3） 式中：r 固体废物浸出液中元素（汞、砷、硒、铋、锑）的浓度，m

28、g/L； r1 由校准曲线上查得测定试液中元素的浓度，mg/L； r0 实验室空白溶液测定浓度，mg/L； V 微波消解时移取浸出液的体积，ml； V0 微波消解后试液定容体积，ml； V1 分取试液的体积，ml； V2 分取后测定试液的定容体积，ml。 8.3 结果表示 对于固体废物，当测试计算结果小于1 mg/g时保留小数点后3位，大于或等于1 mg/g时保留3位 有效数字。 对于固体废物浸出液，当测试计算结果小于10 mg/L 时保留小数点后2位，大于或等于10 mg/L时 保留3位有效数字。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 6家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的固体废物统一标准样品进行

29、了测试，实验室内相对标准偏差 分别为1.1%10%，0.6%12%，0.8%7.9%，1.1%7.9%，1.2%9.7%；实验室间相对标准偏差分 别为4.5%10.9%，4.3%7.0%，6.2%11.5%，5.0%5.1%，5.5%13.2%；重复性限分别为0.002 0.004 mg/g，0.411.34 mg/g，0.0070.02 mg/g，0.150.26 mg/g，0.030.96 mg/g；再现性限分别为0.004 0.006 mg/g，0.693.54 mg/g，0.020.07 mg/g，0.140.47 mg/g，0.070.96 mg/g； 6家实验室对含汞、砷、硒、铋、

30、锑的实际固体废物浸出液样品进行了测试，实验室内相对标准偏 差分别为 0.7%3.9%，0.1%3.0%，0.6%5.4%，0.2%7.0%，0.4%6.5%；实验室间相对标准偏 差分别为5.8%8.7%，2.2%3.5%，7.1%9.0%，1.0%1.3%，4.2%4.3%；重复性限分别为0.06 0.27 mg/L，1.542.71 mg/L，0.780.79 mg/L，0.010.67 mg/L，1.452.07 mg/L；再现性分别为0.18 0.94 mg/L，2.935.99 mg/L，1.482.51 mg/L，1.102.47 mg/L，3.797.80 mg/L。 精密度数据详

31、见附表A.1和附表A.2。 HJ 7022014 8 9.2 准确度 6家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的固体废物统一标准样品进行了测试，相对误差分别为18.1% 9.1%，9.7%10.0%，20.0%17.5%，12.3%7.7%，15.8%15.8%。 6家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑的实际固体废物浸出液加标样品进行了测试，加标回收率分别 为92.0%111%，93.3%109%，91.0%105%，91.5%102%，94.0%109%。 准确度数据详见附表A.1和附表A.2。 10 质量保证和质量控制 10.1 每批样品应做空白试验，其测定结果应低于方法测定下限。 10.2 每批样品应

32、至少测定10%的平行样（样品数量少于10个时至少测定1个平行样），两次测定结果 误差不超过20%。 10.3 每批样品应至少做10%加标回收试验（样品数量少于10个至少做一个），加标回收率应为70% 130%。 10.4 每批样品测定至少做1个有证标准物质/有证标准样品。 10.5 每次样品分析应绘制校准曲线，相关系数应大于或等于0.999。 11 废物处理 实验过程中产生的废液和废物，不可随意倾倒，应置于密闭容器中保存，委托相关有资质的单位进 行处理。 12 注意事项 实验所用的玻璃器皿均需用（1+1）硝酸溶液浸泡24 h后，依次用自来水、蒸馏水洗净后方可使用。 HJ 7022014 9 附

33、 录 A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 6家实验室分别测定的精密度和准确度试验汇总结果，见附表A.1和附表A.2。 附表A.1 固体废物 方法精密度和准确度 元素 名称 含量/ （mg/g） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限r/ （mg/g） 再现性限R/ （mg/g） 相对误差/ % 相对误差 最终值/% 0.011 4.110 10.9 0.002 0.004 18.19.1 1.524.1 0.038 1.16.0 4.5 0.004 0.006 5.48.1 2.29.2 汞 0.016 2.69.4 6.1 0.003 0.004 6.26.2

34、 1.012.2 1.99 0.612 7.0 0.61 0.69 7.510.0 1.014.2 17.7 1.24.4 6.5 1.34 3.54 9.75.0 1.512.7 砷 10.6 1.01.9 4.3 0.41 1.28 6.55.6 0.98.6 0.039 2.67.9 11.5 0.007 0.07 20.017.5 3.826.6 0.146 2.07.7 10.8 0.02 0.04 13.313.3 2.220.3 硒 0.095 0.84.2 6.2 0.009 0.02 6.47.5 1.111.5 0.054 2.27.9 5.0 0.15 0.14 12.3

35、7.0 3.814.3 铋 3.03 1.14.9 5.1 0.26 0.47 4.77.7 1.49.4 0.182 1.47.1 13.2 0.03 0.07 15.815.8 0.826.8 2.60 1.25.4 5.5 0.96 0.96 12.23.8 3.29.0 锑 0.928 1.79.7 8.6 0.14 0.26 12.07.0 4.918.6 附表A.2 固体废物浸出液 方法精密度和准确度 元素 名称 浓度/ （mg/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限r/ （mg/L） 再现性限R/ （mg/L） 加标回 收率/% 加标回收率 最终值

36、/% 1.01 1.03.5 5.8 0.06 0.18 92.0108 98.312.2 汞 3.94 0.73.9 8.7 0.27 0.94 92.0111 98.814.5 35.8 0.13.0 2.2 1.54 2.93 93.5109 98.011.0 砷 59.8 0.62.8 3.5 2.71 5.99 93.3101 95.27.56 5.12 0.64.8 9.0 0.78 1.48 92.098.3 96.25.00 硒 12.1 0.65.4 7.1 0.79 2.51 91.0105 96.99.54 25.0 0.47.0 1.3 0.67 1.10 91.5102 96.68.82 铋 59.8 0.22.6 1.0 0.01 2.47 94.6101 95.25.00 29.6 1.36.5 4.3 1.45 3.79 94.0109 99.210.4 锑 63.7 0.43.3 4.2 2.07 7.80 94.4107 99.811.5