HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法.pdf
《HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法.pdf(11页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7012014 水质 黄磷的测定 气相色谱法 Water qualityDetermination of yellow phosphorus Gas chromatography method 2014-09-02发布 2014-11-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7012014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第58号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准水 质 黄磷的测定 气相色谱法等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、水质 黄磷的测定 气相色谱法
2、(HJ 7012014); 二、固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法(HJ 7022014)。 以上标准自2014年11月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 ()查询。 特此公告。 环境保护部 2014年9月2日 HJ 7012014 ii HJ 7012014 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰及消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.3 9 结果计算与表示.4 10 精密度和准确度.5 11 质量保证和质量控制.5 12 废物处理.6 HJ
3、 7012014 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体 健康,规范水中黄磷的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:南通市环境监测中心站。 本标准验证单位:江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环 境监测中心站、镇江市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、南通市通州区环境监测站和南通市农产品 质量检验测试中心。 本标准环境保护部2014年9月2日批准。 本标准自2014年1
4、1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7012014 1 水质 黄磷的测定 气相色谱法 警告:黄磷属剧毒物质,进入人体可引起急性中毒,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避 免接触皮肤和衣物,样品萃取时要在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中黄磷的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定。 取样体积为 250 ml,使用氮磷检测器(NPD)分析时,本标准的方法检出限为 0.04 mg/L,测定下 限为 0.16 mg/L;使用火焰光度检测器(FPD)分析时,本标准的方法检出限为 0.1 mg/L,测定下限为 0.4 mg/L。 2 规范性引
5、用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 以甲苯萃取水样中的黄磷,萃取液经色谱柱分离后,用氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD) 检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 4 干扰及消除 水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)上虽有响 应,经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火 焰光度检测器(FPD)上有响应,可能干扰测定,经过净化,可消除干
6、扰。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子水或蒸馏水。 5.1 甲苯(C7H8):色谱纯。 5.2 氯化钠(NaCl): 400下焙烧2h,密封保存于干燥器中。 5.3 乙醇溶液(C2H5OH)。 称取 5g 抗坏血酸加至盛有 200 ml 无水乙醇的 250 ml 试剂瓶中,轻轻摇动,使其尽可能溶解,盖 上磨口塞放置过夜。用中速定量滤纸过滤后,经色谱检验无干扰峰,待用。 5.4 精制黄磷(P4):纯度 95.0%。 黄磷非常容易自燃,它的着火点极低,在30以上即能自行燃烧,需保存于水中,且浸没在水下, HJ 7012014 2 与空气隔绝。 5
7、.5 黄磷标准贮备液:r1 000 mg/L。 于100 ml烧杯中,加入少许甲苯(5.1),万分之一天平准确称重。用镊子夹取适量黄磷(5.4),将 黄磷表面的氧化层用刀具轻轻刮去(黄磷属剧毒物质,称量操作时应戴上防护手套避免皮肤接触),用 滤纸吸取表面所含水分,切割约100 mg精制黄磷于烧杯中,再次用万分之一天平称重。两次称重之差 即为黄磷的重量。待溶解后(气温低时可用 40左右的温水水浴加热助溶),转移至 100 ml 棕色容量 瓶中,用甲苯(5.1)定容,混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,4冰箱中可保存6个月。 5.6 黄磷标准使用液:r=10 mg/L。 准确量取适量黄磷标准贮备液(5
8、.5)至100 ml棕色容量瓶中,用甲苯(5.1)定容,混匀。该溶液 贮存于4冰箱中,可保存两周。 注1:使用黄磷标准使用液作为样品加标溶液时,需用乙醇溶液(5.3)作为溶剂稀释,保存时间与标准溶液(5.6) 相同。 5.7 载气:氮气,纯度99.99%。 5.8 燃气:氢气,纯度99.99%。 5.9 助燃气:无油压缩空气,经5(1=105 cm)分子筛净化。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪:具氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。 6.2 色谱柱 色谱柱:石英毛细柱,30 m长,内径 0.53 mm,内涂 5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚 2.65 mm。或 其他等效色谱柱。 色谱
9、柱:石英毛细柱,30 m长,内径0.53 mm,内涂35%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚2.65 mm。或 其他等效色谱柱。 6.3 分液漏斗:500 ml。 6.4 微量注射器:10 ml,100 ml。 6.5 容量瓶:25 ml,100 ml棕色容量瓶。 6.6 净化柱:硅镁型吸附柱,500 mg/6 ml,市售。也可购买硅酸镁自制硅酸镁型吸附柱,但须通过实 验验证,满足方法要求。 6.7 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品的采集和保存 按照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定采集样品。 采集样品时,应将样品沿样品瓶壁缓慢流入,充满 500 ml 棕色玻璃瓶,盖紧瓶盖并倒置检
10、查瓶内 是否存在气泡。若样品瓶中有气泡,应重新采集。样品在4下避光保存,可保存7d。 7.2 试样的制备 7.2.1 萃取 量取250 ml样品于500 ml分液漏斗中,加入10.0 ml甲苯(5.1),拧紧盖塞,振摇4 min,放气, 静置510 min,分层后弃去下层水相,收集萃取液,待净化。 HJ 7012014 3 注2:对于成分比较复杂的样品,如果萃取过程中出现乳化现象时,可通过氯化钠(5.2)盐析、搅动、离心、冷冻 或用玻璃棉过滤等方式破乳。 7.2.2 净化 用 10 ml 甲苯活化净化柱(6.6),弃去,待柱上留有约 1 ml 甲苯时,将萃取液转移至净化柱中, 再用少量甲苯洗涤
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法 701 2014 黄磷 测定 色谱