DB63 T 998-2011 高纯硅铁.pdf

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1、 ICS 77.100 H 42 DB63 青海省地方标准 DB 63/ T9982011 高纯硅铁 2011 - 06 - 14 发布 2011 - 07 - 01 实施 青海省质量技术监督局 发布 DB63/ T9982011 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。 本标准由青海省铁合金行业协会提出。 本标准由青海省经济委员会归口。 本标准主要起草单位：青海铁合金行业协会、青海物通（集团）实业有限公司、青海出入境检验检 疫局综合技术中心。 本标准主要起草人：王启民、郭庆斌、齐中勇、霍东林、张得红、闫青林。 DB63/ T9982011 1 高纯硅铁 1 范围 本标

2、准规定了高纯硅铁的技术要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。 本标准适用于炼钢、铸造及精密冶金等用途的高纯硅铁。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3650 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 4333.1 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 GB/T 4333.7 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量 GB/T 4333.

3、10 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7738 铁合金牌号表示方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 13247 铁合金产品粒度的采取和检测方法 GB/T 18249 检查铁合金取样和制样偏差的试验方法 GB/T 24194 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YB/T 4114 低碳硅铁 3 术语与定义

4、 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 高纯硅铁 指采用控制还原电炉中杂质的还原程度，在铁水包或其它精炼设备中生产的杂质含量低的硅铁。 4 牌号表示方法 DB63/ T9982011 2 高纯硅铁牌号按GB/T 7738的规定执行，以“GC FeSi-”表示，其中“GC”字表示“高纯” 字汉语拼音中第一个字母，“”表示主元素的质量分数，“-”用A、B、C等字母表示杂质含量的 不同。 5 技术要求 5.1 产品分等（牌号和化学成分） 5.1.1 高纯硅铁按硅及其杂质含量，分为 10 个牌号，其化学成分应符合表 1 的规定。 表1 高纯硅铁牌号和化学成分 化 学 成 分（质量分数） % Al Ti

5、 C P S Mn Cr Ca Cu V Ni B Zr Mg Mo 牌 号 Si 不 大 于 GC FeSi75-A 72.0-80.0 0.008 0.008 0.008 0.010 0.005 0.010 0.05 0.008 0.05 0.05 0.10 0.002 0.03 0.008 0.05 GC FeSi75-B 72.0-80.0 0.010 0.010 0.010 0.015 0.005 0.010 0.05 0.010 0.05 0.05 0.10 0.002 0.03 0.010 0.05 GC FeSi75-C 72.0-80.0 0.020 0.020 0.020

6、0.020 0.005 0.010 0.05 0.030 0.05 0.05 0.10 0.002 0.03 0.020 0.05 GC FeSi75-D 72.0-80.0 0.030 0.030 0.020 0.020 0.005 0.010 0.05 0.030 0.05 0.05 0.10 0.002 0.03 0.020 0.05 GC FeSi75-E 72.0-80.0 0.050 0.015 0.015 0.020 0.010 0.010 0.10 0.050 0.10 0.05 0.10 0.005 0.03 0.030 0.05 GC FeSi75-F 72.0-80.0

7、0.050 0.020 0.020 0.020 0.010 0.010 0.10 0.050 0.10 0.05 0.10 0.005 0.03 0.030 0.05 GC FeSi75-G 72.0-80.0 0.050 0.030 0.010 0.020 0.010 0.010 0.10 0.050 0.10 0.05 0.10 0.005 0.03 0.030 0.05 GC FeSi75-H 72.0-80.0 0.050 0.030 0.015 0.020 0.010 0.010 0.10 0.050 0.10 0.05 0.10 0.005 0.05 0.030 0.08 GC F

8、eSi75-I 72.0-80.0 0.050 0.030 0.020 0.020 0.010 0.020 0.10 0.050 0.10 0.10 0.15 0.005 0.05 0.030 0.08 GC FeSi75-J 72.0-80.0 0.050 0.030 0.030 0.025 0.010 0.020 0.10 0.050 0.10 0.10 0.15 0.005 0.05 0.050 0.08 5.1.2 需方如对化学成分有特殊的要求，可由供需双方另行协商供货。 5.1.3 各牌号中的硅及杂质含量，在表 1 中规定的最末位以后出现的数字，按照 GB/T 8170 的规定执 行

9、。 5.2 物理状态 5.2.1 高纯硅铁浇注厚度：各牌号硅铁浇铸锭厚度不得超过 80 mm，偏析度不大于 3 。 DB63/ T9982011 3 5.2.2 高纯硅铁供货粒度按表 2 的规定执行。 表2 硅铁的供货粒度 级 别 规 格 mm 筛上物与筛下物之和(质量分数) % 自然块状 未经人工破碎的 小于2020 mm的重量8 大粒度 50350 10 中粒度 20200 10 中小粒度 10100 10 小粒度 1050 10 最小粒度 310 5 5.2.3 需方对供货粒度有特殊要求时，可另行协商解决。 6 试验方法 6.1 化学分析方法 高纯硅铁的化学分析方法应符合表3的规定或供需

10、双方协商确定。 表3 高纯硅铁化学分析方法 序 号 元 素 化 学 分 析 方 法 1 Si GB/T 4333.1 2 Al GB/T 24194 3 Ti GB/T 24194 4 C GB/T 4333.10 5 P GB/T 24194 6 S GB/T 4333.7 7 Mn GB/T 24194 8 Cr GB/T 24194 9 Ca GB/T 24194 10 Cu YB/T 4114 11 V YB/T 4114 12 Ni GB/T 24194 13 B 按附录 B 或供需双方协商 14 Zr 按附录 A 或供需双方协商 15 Mg YB/T 4114 16 Mo 按附录

11、A 或供需双方协商 6.2 粒度检测 高纯硅铁的粒度检测方法按GB/T 13247的规定执行。 7 检验规则 DB63/ T9982011 4 7.1 组批 高纯硅铁按同一牌号组批，但含硅量波动范围不超过3 。 7.2 取样和制样 高纯硅铁取样和制样按GB/T 4010规定执行。 7.3 取样和制样偏差的检查 高纯硅铁取样与和制样偏差的检查按GB/T 18249规定执行。 7.4 出厂检验和型式检验 7.4.1 出厂检验 产品由生产厂质量检验部门按照本标准技术要求或客户要求进行检验，检验合格后并在产品包装上 粘贴合格证后方可出厂。 7.4.2 型式检验 型式检验是对产品进行全面考核,即对本标准

12、规定的技术要求进行检验。有下列情况之一时应进行 型式检验： a) 新产品的试制定型鉴定； b) 正式生产后，如材料及工艺有较大改变，有可能影响产品质量时； c) 产品停产半年以上恢复生产时； d) 两次抽样检验结果差异较大时； e) 国家质量监督机构提出型式检验时。 7.5 质量检查和验收 高纯硅铁的质量检查和验收应符合GB/T 3650的规定。 8 包装、储运、标志和质量证明书 8.1 包装 高纯硅铁根据需方要求，可采用散装、袋装等形式发货。采用袋装包装时，包装外面应有明显标志。 8.2 储运 高纯硅铁在运输和贮存过程中防止雨淋和污染，贮存时还应避免受潮。 8.3 标志和质量证明书 高纯硅铁

13、的标志和质量证明书应符合GB/T 3650的规定。 DB63/ T9982011 5 附 录 A （规范性附录） 高纯硅铁 锆和钼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 警告-使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 A.1 范围 本附录规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定锆和钼元素含量的方法。 本附录适用于高纯硅铁中锆和钼含量的测定，测定范围（质量分数）：锆 0.005-0.100 %；钼 0.005-0.150 %。 A.2 原理 试料用硝酸、

14、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积，用电感 耦合等离子体发射光谱仪测量在327.305 nm、202.030 nm处锆、钼的发射光谱强度，或对钇的相对强度， 根据用标准溶液制作的标准曲线计算出分析元素的质量分数。 A.3 试剂 除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的实验室用水。 A.3.1 硝酸，约1.42 g/mL。 A.3.2 氢氟酸，约1.15 g/mL。 A.3.3 高氯酸，约1.67 g/mL。 A.3.4 盐酸，1+1。 A.3.5 硝酸，1+1。 A.3.6 锆标准储备溶液 A.3.6.1 锆标准储备溶液，1

15、.00 mg/mL。 称取3.5327 g氧氯化锆（ZrOCl 28H 2O）于250 mL烧杯中，加入50 mL -60 mL盐酸（A.3.4）溶解， 移入1000 mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。 A.3.6.2 锆标准储备溶液，50.00 g/mL。 分取25.00 mL锆标准储备溶液（A.3.6.1）于5 00 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸（A.3.4），用水冲 至刻度，混匀。 A.3.7 钼标准储备溶液 A.3.7.1 钼标准储备溶液，1.00 mg/mL。 称取1.0000 g金属钼（99.99%）于250 mL烧杯中，加入50 mL硝酸（A.3.5）,加热溶解，冷却后移 入

16、1000 mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。 A.3.7.2 钼标准储备溶液，50.00 g/mL DB63/ T9982011 6 分取25.00 mL钼标准储备溶液（A.3.7.1）于5 00 mL容量瓶中，加入50 mL盐酸（A.3.4），用水冲 至刻度，混匀。 A.3.8 钇标准储备溶液 A.3.8.1 钇标准储备溶液，1.00 mg/mL。 称取2.5400 g预先于750 5 灼烧至恒重并冷却至室温的氧化钇（99.95 %）于250 mL烧杯中， 加入50 mL盐酸（A.3.4）加热溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 A.3.8.2 钇标准储备溶液，100

17、.00 g/mL。 分取50.00 ml钇标准储备溶液（A.3.7.1）于500 mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 A.3.9 纯铁（99.98%或分析元素含量已知） A.4 仪器 A.4.1 单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/ T 12808的规 定。 A.4.2 电感耦合等离子体（ICP）光谱仪 电感耦合等离子体（ICP）光谱仪应满足表A.1所规定的检测 限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短 期精度（RSD）的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000DL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。 检测限（DL）、背景等效浓度（BE

18、C）、短期精度（RSD）的性能试验，按照GB/T 24194进行。 表A.1 推荐的性能参数 元 素 DL g/mL BEC g/mL RS % Zr 0.025 0.5 1.0 Mo 0.025 0.5 1.0 A.5 试样 用于分析的实验室试样，按照GB/T 4010的要求制备成粒度小于125 m的样品。 A.6 分析步骤 A.6.1 测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 A.6.2 试料量 称取0.5000 g（精确至0.0002 g）试样。 A.6.3 空白试验 随同试料平行分析一个空白试验。 DB63/ T9982011 7 注1：空白试验应使用适量纯铁（A.3.9）代替试样。试

19、样中铁量在5%范围内变化，对待测元素的光谱强度无显著影 响，称取0.12g纯铁，相当于试样含24 %的铁（硅量约75%左右）。根据试样的含铁量（或含硅量），可调整纯铁 的称取量。 A.6.4 测定 将试料置于100 mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入15.0 mL硝酸（A.3.1），用塑料管小心滴加约10 mL氢氟酸（A.3.2），至剧烈反应停止，加入5 mL 高氯酸（A.3.3）,低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗 皿壁，继继续加热冒烟至湿盐状。稍冷，加20 mL盐酸（A.3.4），加热溶解盐类，冷却至室温，将试液 移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如用内标法测定，在稀释之前，加入1

20、0.00 mL钇标准溶 液（A.3.8.2）。 A.6.5 标准溶液的制备 用相当于试料中铁量的纯铁（A.3.9）代替试料，按照A.6.4操作，在最终稀释到100 mL以前，加入 各分析元素的标准溶液。 标准溶液为绘制分析元素校准曲线所需要的标准溶液，其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围， 每一校准曲线要由5点（含5点）以上校准溶液组成，并成合适梯次。 如果由于浓度过高使得校准曲线呈非线性，使用次灵敏线或者适当稀释试样溶液和校准溶液。 表A.2 建议的标准曲线的溶液浓度 1 2 3 4 5 元素 浓度 g/mL 含量 % 浓度 g/mL 含量 % 浓度 g/mL 含量 % 浓度 g/mL 含量

21、 % 浓度 g/mL 含量 % Zr 0.50 0.010 1.00 0.020 2.00 0.040 3.50 0.070 5.00 0.100 Mo 1.00 0.020 2.00 0.040 3.00 0.060 5.00 0.100 7.50 0.150 A.6.6 光谱仪的调节 开启ICP光谱仪，预热1 h以上。 按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。 准备工作曲线绘制、测量及统计计算等软件。 开启点火键，点火确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定数分钟。 A.6.7 测量 A.6.7.1 校准溶液 先使用零标准溶液，并按顺序吸入标准溶液

22、，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少重复测量2 次，取两个读数的平均值。 A.6.7.2 试验溶液 标准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸入去离子水。试验溶液至少应重复进行2次。 A.7 结果计算 从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的响应浓度绘制标准曲线。 DB63/ T9982011 8 根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别 计算各自的浓度值。按式（A.1）计算各分析元素的 含量 wM2 100 10 )( 6 01 2 m V w M . (0.1) 式中: m试料质量，单位为克（g）； 1试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 0空白试验溶液中分析元素的

23、浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V 试验溶液的最终体积，单位为毫升（mL）。 A.8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于标A.3所列允许差。 表A.3 允许差 分析元素含量（质量分数） % 允许差（质量分数） % 0.010 0.003 0.010-0.030 0.005 0.030-0.050 0.008 0.050-0.100 0.010 0.100-0.150 0.012 DB63/ T9982011 9 A B 附 录 B （规范性附录） 高纯硅铁 硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 警告-使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本附录未指出

24、所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 B.1 范围 本附录规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定硼元素含量的方法。 本附录适用于高纯硅铁中锆和钼含量的测定，测定范围（质量分数）： 0.001- 0.010 %。 B.2 原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，以硫酸-磷酸混合酸冒烟溶解难容硼化物，试液稀释至规定体积，用电 感耦合等离子体发射光谱仪测量在249.678 nm处硼的发射光谱强度，或对钇的相对强度，根据用标准溶 液制作的标准曲线计算出硼的质量分数。 B.3 试剂 除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T

25、6682中规定的实验室用水。 B.3.1 硝酸，约1.42 g/mL。 B.3.2 氢氟酸，约1.15 g/mL。 B.3.3 硫酸，约1.84 g/mL。 B.3.4 磷酸，约1.70 g/mL。 B.3.5 硫酸-磷酸混合酸：3+2。 B.3.6 硼标准储备溶液 B.3.6.1 硼标准储备溶液，200.00 g/mL。 准确称取1.1438 g优级纯硼酸于250 mL烧杯中，加 100 mL水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。转入塑料瓶中储存。 B.3.6.2 硼标准储备溶液，10.00 g/mL。 分取25.00 mL锆标准储备溶液（B.3.6.1）于500 mL

26、容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 B.3.7 钇标准储备溶液 B.3.7.1 钇标准储备溶液，1.00 mg/mL。 称取2.5400 g预先于750 5灼烧至恒重并冷却至室温的氧化钇（99.95%）于250 mL烧杯中， 加入50 mL盐酸（A.3.4）加热溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 B.3.7.2 钇标准储备溶液，50.00g/mL。 DB63/ T9982011 10 分取25.00 mL钇标准储备溶液（A.3.7.1）于500 mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 B.3.8 纯铁（99.98%或分析元素含量已知） 。 B.3.9 仪器 B.3.10 单标

27、线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规 定。 B.3.11 电感耦合等离子体（ICP）光谱仪 电感耦合等离子体（ICP）光谱仪应满足表A.1所规定的检测 限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短 期精度（RSD）的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000DL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。 检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精度（RSD）的 性能试验，按照GB/T 24194的附录A进行。 表B.1 推荐的性能参数 元 素 DL g/mL BEC g/mL RSD % B 0.025 0.5 1.0 B.4 试

28、样 用于分析的实验室试样，按照GB/T 4010的要求制备成粒度小于125 m的样品。 B.5 分析步骤 B.5.1 测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 B.5.2 试料量 称取0.5000 g（精确至0.0002 g）试样。 B.5.3 空白试验 随同试料平行分析一个空白试验。 注2：空白试验应使用适量纯铁（A.3.9）代替试样。试样中铁量在5%范围内变化，对待测元素的光谱强度无显著影 响，称取0.12 g纯铁，相当于试样含24%的铁（硅量约75%左右）。根据试样的含铁量（或含硅量），可调整纯铁 的称取量。 B.5.4 测定 将试料置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15.0 mL硝

29、酸（B.3.1），用塑料管小心滴加约10 mL氢 氟酸（B.3.2），至剧烈反应停止，加入5 mL硫酸-磷酸混合酸（B.3.5）,加热至冒硫酸烟，取下稍冷， 加10 mL水加热溶解，冷却至室温，将试液移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如用内标法测 定，在稀释之前，加入2.00 mL钇标准溶液（B.3.7.2）。 B.5.5 标准溶液的制备 DB63/ T9982011 11 用相当于试料中铁量的纯铁（A.3.9）代替试料，按照 B.6.4操作，在最终稀释到50 mL以前，加入 各分析元素的标准溶液。 标准溶液为绘制分析元素校准曲线所需要的标准溶液，其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范

30、围， 每一校准曲线要由5点（含5点）以上校准溶液组成，并成合适梯次。 如果由于浓度过高使得校准曲线呈非线性，使用次灵敏线或者适当稀释试样溶液和校准溶液。 表B.2 建议的标准曲线的溶液浓度 1 2 3 4 5 元素 浓度 g/mL 含量 % 浓度 g/mL 含量 % 浓度 g/mL 含量 % 浓度 g/mL 含量 % 浓度 g/mL 含量 % B 0.20 0.002 0.40 0.004 0.60 0.006 0.80 0.008 1.00 0.010 B.5.6 光谱仪的调节 开启ICP光谱仪，预热1 h以上。 按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。 准备工作曲线绘制、

31、测量及统计计算等软件。 开启点火键，点火确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定数分钟。 B.5.7 测量 B.5.7.1 校准溶液 先使用零标准溶液，并按顺序吸入标准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少重复测量2 次，取两个读数的平均值。 B.5.7.2 试验溶液 标准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸入去离子水。试验溶液至少应重复进行2次。 B.6 结果计算 从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的响应浓度绘制标准曲线。 根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。按式（B.1 ）计算硼元素含量 w M2 。 100 10 )( 6 01 2 m V w M . (0.1) 式中： m试料质量，单位为克（g）； 1试样溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 0空白试验溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V试验溶液的最终体积，单位为毫升（mL）。 B.7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于标B.3所列允许差。 DB63/ T9982011 12 表B.3 允许差 硼含量（质量分数） % 允许差（质量分数） % 0.002 0.0007 0.002-0.005 0.0010 0.005-0.010 0.0015 _