DB34 T 1636-2012 氰戊菊酯高效液相色谱分析法.pdf

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1、ICS 67.040 C 53 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 16362012 氰戊菊酯高效液相色谱分析法 Anzlysis of Fenvalerate by HPLC 2012 - 04 - 24 发布 2012 - 05 - 24 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 16362012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：储大勇、刘华、赵红艳、黄颖、郭佳佳。 DB34/T 16362012

2、 1 氰戊菊酯高效液相色谱分析法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定氰戊菊酯质量分数的方法。 本标准适用于农药中氰戊菊酯质量分数的测定。 2 氰戊菊酯基本信息 2.1 ISO 通用名称：fenvalerate 2.2 CIPAC 数字代号：334 2.3 CAS 登录号：51630-58-1 2.4 化学名称：(RS)-氰基-3-苯基苄基(R S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯 2.5 结构式： 2.6 实验式：C 25H22ClNO3 2.7 相对分子质量（按 2007年国际相对原子质量计）：419.90 2.8 生物活性:杀虫 2.9 沸点:300 / 4.9310 3 Pa

3、 2.10 蒸气压（25）：3.7310 5 Pa 2.11 溶解度(g/L,23):水1.010 3 , 己烷77,丙酮、环己酮、乙醇、二甲苯、三氯甲烷450 2.12 稳定度:碱性介质中易分解,微酸性介质中稳定，耐光性罗强，加热至 300 逐渐分解。 3 鉴别试验 本鉴别试验可与氰戊菊酯质量分数测定采用的高效液相色谱法同时进行。在相同色谱操作条件下， 试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中氰戊菊酯体、体色谱峰的保留时间，其相对差值应 在 1.5 以内。 4 氰戊菊酯质量分数的测定 4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以正己烷无水乙醚为流动相，使用为SIL为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，

4、 对试样中氰戊菊酯进行高效液相色谱分离和外标法定量。 DB34/T 16362012 2 4.2 试剂和溶液 4.2.1 正己烷：色谱纯。 4.2.2 无水乙醚。 4.2.3 氰戊菊酯标样：已知质量分数，98.0。 4.3 仪器 4.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 4.3.2 色谱工作站。 4.3.3 色谱柱：200 mm4.6 mm(id)不锈钢柱，内装 SIL 填充物，粒径 5 m。 4.3.4 超声波清洗器。 4.3.5 微孔过滤器：滤膜孔径为 0.45 m。 4.3.6 微量注射器：50 L。 4.4 高效液相色谱操作条件 4.4.1 流动相：正己烷无水乙醚=97+3

5、（V/V），经滤膜过滤并超声脱气 20 min。 4.4.2 流量：1.0 mL/min。 4.4.3 柱温：室温。 4.4.4 检测波长：220 nm。 4.4.5 进样体积：5 L。 4.4.6 保留时间：氰戊菊酯体 14.8 min, 氰戊菊酯体 16.7 min。 4.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的氰戊菊酯高效液相色谱图见图 1。 1,2,3杂峰 4氰戊菊酯体 5氰戊菊酯体 图1 试样中氰戊菊酯高效液相色谱图 DB34/T 16362012 3 4.5 测定步骤 4.5.1 标样溶液的配制 称取氰戊菊酯标样 0.

6、10 g（精确至0.0002 g），置于50 mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀备用。 4.5.2 试样溶液的配制 称取含氰戊菊酯 0.10 g 的试样（精确至0.0 002 g），置于 50 mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀 释至刻度，摇匀，经微孔过滤器过滤，滤液待测。 4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的氰戊菊酯（体 +体）峰面积相对变化小于 1.5，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.6 计算 4.6.1 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中氰戊菊酯 （体+体） 峰面积分别进行平均。 4.6.2 试样中氰戊菊酯质量分数 W（）按式（1）计算，/值按式（2）计算： W= 21 12 A A m Pm （1） = A A （2） 式中： A1 标样溶液中氰戊菊酯（体+体）峰面积的平均值； A 试样溶液中氰戊菊酯（体+体）峰面积的平均值； A 试样溶液中氰戊菊酯体峰面积的平均值； A 试样溶液中氰戊菊酯体峰面积的平均值； m1 氰戊菊酯标样的质量，g ； m2 试样的质量，g； P 标样中氰戊菊酯的质量分数，。 4.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 3倍标准差。 _