GB 6695-1986 20%氰戊菊酯乳油.pdf

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1、GB 669586 本标准适用于氰戊菊酯原油、乳化剂及溶剂配制成的乳油。 1 技术要求 1.1 外观：红棕色透明液体，无可见沉淀物和悬浮物。 1.2 氰戊菊酯乳油应符合下表指标要求。 *为参考指标。2 试验方法 2.1 有效体含量测定 2.1.1 试剂 2.1.1.1 氰戊菊酯标准品。 2.1.1.2 内标物：邻苯二甲酸二癸酯色谱固定液。 2.1.1.3 固定液：聚氟代烷基硅氧烷QF-1；二甲基硅酯DC-11。 2.1.1.4 担体：Chromosorb W AW-DMCS 80100目。 2.1.1.5 丙酮：（GB 68678）：分析纯。 2.1.1.6 三氯甲烷（GB 68278）：分析

2、纯。 2.1.1.7 正丁醇（HG 3101276）；分析纯。 2.1.2 仪器 2.1.2.1 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。 2.1.2.2 色谱柱：长2m、内径3mm的玻璃柱，装以DC11QF1担体为1.55.0100的填充剂。 2.1.2.3 微量进样器。 指 标 名 称 指 标 有效体含量（ W W）， 乳化性能水分含量（ W W）， 酸度（以硫酸计）（ W W）， *（峰高比）20.0合格0.20.11.15页码，1/5GB 6695862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6695000.htm2.1.3 色谱柱的制备和老化 2.1.

3、3.1 固定液的涂布 正确称取所需量的DC11和QF1固定液（准确至0.0002g）于烧杯中，加入适量正丁醇-氯仿-丙酮（111）的混合溶剂（以使溶剂能恰好浸没全部担体为宜）搅拌使之溶解。必要时可置于水浴锅上微热促使溶解。将称量好的担体一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于红外灯下使溶剂完全挥发。最后在100烘箱内焙烘2h，备用。 2.1.3.2 色谱柱的填充 将洗净并烘干的色谱柱一端连以小漏斗，另一端塞以铜网并裹以干净纱布。用洁净橡皮管同真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分批加入柱填充剂，不断轻轻振动色谱柱使担体均匀紧密地填满色谱柱。取出铜网，在柱两端小心地用洁净镊子塞以经硅烷化处

4、理的玻璃棉。 2.1.3.3 色谱柱的老化 将色谱柱填充物的入口端（接漏斗端）与色谱仪器的气化室相连接，出口端先不要连接检测器，以每分钟约10ml的氮气流量，分阶段逐步升温至柱温达245。并在此温度下老化24h。然后将柱的出口端同检测器连接。 2.1.4 色谱操作条件 柱温：230； 气化温度：270； 检测温度：250； 载气（氢气）：柱前压：1.4105Pa（1.4kgf/cm2）；流量：36mlmin；空气流量：500mlmin； 记录仪纸速：2mmmin； 进样量：1.0 l； 氰戊菊酯保留时间： 体约17min32s； 体约19min25s； 邻苯二甲酸二癸酯保留时间：约23min5

5、s。 2.1.5 测定步骤 2.1.5.1 氰戊菊酯标准溶液的配制 准确称取氰戊菊酯标准品约0.26g（准确至0.0002g）、邻苯二甲酸二癸酯约0.2g（准确至0.0002g）于10ml具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀、待测。 2.1.5.2 氰戊菊酯乳油样品溶液的配制 准确称取氰戊菊酯乳油样品约1.3g（准确至0.0002g）、邻苯二甲酸二癸酯约0.2g（准确至0.0002g）于10ml具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度、摇匀、待测。 页码，2/5GB 6695862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6695000.htm2.1.5.3 测定 在开

6、机升温前，严格检漏。按2.1.4的色谱操作条件，待仪器工作状态稳定后，先注入几针标准溶液，使色谱柱饱和稳定，然后按下列程序进样分析： a 标准溶液； b 样品溶液； c 样品溶液； d 标准溶液。 2.1.5.4 计算 根据a、d两针标准溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊酯和内标物的峰高，按式（1）计算氰戊菊酯的定量校正因子（ fw），并求其平均值 。根据b、c两针样品溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊酯和内标物的峰高，按式（2）计算氰戊菊酯的百分含量（ X1）、按式（3）计算 比值，并分别取其平均值。 2.1.5.5 方法偏差 本方法的平行偏差不得大于0.50。 2.2 乳化性能的测定 按GB

7、3776.383农药乳化剂乳化性能测定方法中5.2之规定进行。乳油稀释倍数为1000倍。 fw（ mi Pi）/ ms hs/（ h h）（1）式中： mi、 ms分别为标准溶液中氰戊菊酯和内标物的重量，g；Pi氰戊菊酯标准品的百分含量；h、 h、 hs分别为标准溶液中氰戊菊酯 体、 体和内标物的色谱峰高，mm；（2）（3）式中： 氰戊菊酯的平均定量校正因子；mi、 ms分别为样品溶液中氰戊菊酯和内标物的重量，g；样品溶液中氰戊菊酯 体、 体和内标物的色谱峰高，mm。页码，3/5GB 6695862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6695000.ht

8、m2.3 水分含量的测定 按GB 160079农药水分测定方法中规定进行。 2.4 酸度测定 2.4.1 试剂 2.4.1.1 氢氧化钠（GB 62977）：分析纯，0.05M标准溶液。 2.4.1.2 95乙醇（GB 67980）：分析纯。 2.4.1.3 混合指示液：2ml0.2甲基红乙醇溶液和10ml0.2溴甲酚绿乙醇溶液的混合液。 2.4.2 测定步骤 准确称取氰戊菊酯乳油约2g（准确至0.002g）于250ml锥形瓶中，加入95乙醇100ml和混合指示液5滴，用0.05M氢氧化钠标准溶液滴定至终点。同时做空白测定。 酸度（ X2，以硫酸计，）按式（4）计算。3 检验规则 3.1 氰戊

9、菊酯乳油应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的氰戊菊酯乳油都符合本标准要求。每批出厂的氰戊菊酯乳油都应附有产品合格证和说明书。 3.2 用户有权按照本标准的各项规定，检查所收到的氰戊菊酯乳油的质量是否都符合本标准的要求。 3.3 氰戊菊酯乳油以不超过每个调制锅的容量为一批。 3.4 取样方法：按照GB 160579商品农药采样方法中第四章“乳剂和液体状态的采样”进行。将样品装入清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及地点，送交检验部门进行检验。允许生产厂从包装前的贮罐中取样，但要保证样品的代表性。 3.5 检验结果中，有一项指标

10、不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。重亲检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批氰戊菊酯乳油不能验收。 3.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，必要时可由指定的仲裁机构，按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 4 包装、标志、贮存和运输 X2 M（ V2 V1）0.098/2/ m100（4）式中： M 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；V1空白测定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V2滴定样品所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m 样品重量，g；0.098 每毫摩尔硫酸的克数。页码，4/5GB 6695862006-3-29file:/C:Inetpubw

11、wwrootdatagbmM6695000.htm4.1 氰戊菊酯乳油应用清洁、干燥的有色玻璃瓶或铝瓶包装。玻璃瓶外用防震材料填紧，紧密排列在外包装箱中，避免互相撞击而造成破损。每箱净重不得超过15kg。 4.2 每批包装好的成品要有瓶塞密封，外盖紧密以免渗漏，外包装箱牢固，并应附有产品合格证和说明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 4.3 每箱和每瓶都应按GB 483884乳油农药包装规定进行标志。 4.4 贮运时严防潮湿和日晒，保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 页码，5/5GB 6695862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM6695000.htm