GB T 24750-2009 乙烯利原药.pdf

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1、中华人民共和国国家标准乙烯利原药GB 24750 2009 4晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印各地新华书店经开本880X1230 1/16 2010年1月第一 印张O.75 字数16千字2010年1月第一次印* 书号:155066 1-39801 如有印装差错由本社发行中心版权专有侵权必究电话:(010)68533533乙利原药该产品有效成分乙烯利的其他名称、结构式和基本物化参数如下:180通用名称:Ethephon CIPAC数字代码:373化学名称:2-氯，乙基腾酸结构式:实

2、验式:C2H6CI03P OOH 1/ CI H2CHzC P OH 相对分子质量:144.5(按2005国际相对原子质量计)生物活性z植物生长调节剂熔点:7475相对密度:1.21. 3 溶解性:水、乙醇、1.2-丙二醇中约1kg/L.微溶于芳香族榕GB 24750 2009 定性:75 C下及在实验室条件下的水溶液中稳定z在pH值不大于3时稳定，在pH值大于3时释放出乙烯。不能与碱、金属盐、金属(铝、铜、铁共存1 范围本标准规定了乙烯利原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由乙烯利及其生产中产生的杂质组成的乙烯利原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用

3、而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1601 农药pH值测定方法GB/T 1604 商品农药验收GB/T 1605 2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装3 辜求3. 1外白色至浅棕色蜡状固体。3.2 技术乙药还应符合表1要求。版本适用于本标准。1 GB 24750 2009 Cl H2CH2C P ONa +HzOLHzC=CHz+NaCl+NaHzP04 NaH2P

4、04 +NaOH一一.Na2HP04 + H20 4.3.3 方法试样加热熔化成液体后称量，用水榕解，以百里香酣蓝为指示剂，用氢氧化铺中和至溶被颜色由色变为蓝色。用沸水浴加热30min，冷却至室温，用氢氧化铺滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。4.3.4 化铀溶液:c(NaOH)0.5 mol/L; 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)0.1 mol/L，按GB/T601配制和标定;百里香酣蓝指示剂:(百里香酷蓝)1. 0 g/L. 榴水。4.3.5仪pH 计;沸水浴;三角瓶:250mLo 4.3.6 测定步4. 3. 6. 1 样晶溶液的制备用水洛加热使乙烯利原药熔化，称取0.2g(精确至0.0

5、002g)乙烯利原药样品于250mL三角瓶中，加入100mL蒸馆水榕肝川西吁。4.3.6.2 测定向样品溶液中加入10滴百里香酣蓝指示剂，搅拌下加入氢氧化饷溶液使样品溶液pH值(用pH计测定)约为8，再滴加氢氧化锅标准滴定溶液至样品溶液由黄色变为蓝色。立即将三角瓶置于沸水浴中加热30min，使乙烯利二铀盐完全分解，冷却至室温，搅拌下用氢氧化铀标准滴定溶被滴定至样品榕被由黄色变成蓝色为终点。4.3.7计乙烯利质量分数叫(%)按式(1)计算:C. v. M l1.,.1 ., 一X100 . ( 1 ) 式中:c一一氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); v-一滴定时耗用氢

6、氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一一样品质量，单位为克(g);M一一乙烯利摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M144.5 g/molJ。4.3.8 允许乙烯利质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结吊。4.4 1 ，2-二氯乙镜质量分数的测定4.4. 1 方法提用水榕解，用二氯甲烧萃取，使用HP-20M键合的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰子化检测器，对试样中的1，2-二氯乙烧进行毛细管气相色谱分离，外标法定墨。4.4.2试剂和二工甲:皖51，2-二氯乙炕标样z已知质量分数，切注99.0%。3 GB 24750 2009 4.4.5

7、测定步4.4. 5. 1 标样溶液的配称取1，2-二氯乙烧标样0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用二氯甲烧稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的称取20g(精确至0.0002 g)乙烯利原药试样置于装有20mL水的150mL分液漏斗中，样溶解，用40mL二氯甲烧分三次萃取，收集二氯甲烧层于50mL容量瓶中，用二氯甲试至刻度，。4.4.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针1，2-二氯乙婉的峰面积相对变化小于20%后，按照标样溶被、试样溶液、试样搭液、标样榕攘的顺序进行分析测定。4.4.6计将测得的两针试样榕液以及试样前后

8、两针标样榕液中1，2-二氯乙烧的峰面积分别进行平均。试样中1，2-二氯乙切2(%)按式(2) w一一问EF -m一一l-A 2-A-2 w . ( 2 ) 式中zA)一一标样溶液中.1.2-二氯乙烧峰面积的平均值FA 试样榕被中，1，2-二氯乙烧峰面积的平均值zml-一-标样的质量，单位为克(g); m2一-试样的质量，单位为克(g);U) 标样中1.2-二氯乙烧的质量分数，以%表示。4.4.7 允许两次平行测定结果之相对偏差应不大于20%, 4.5 水不溶物的测定4.5. 1 试剂和仪锥形瓶:250mL; 玻璃砂芯增塌zGh烘箱:105 C土2C; 吸掘瓶:500mL。4.5.2 测定方法称

9、取10g试样(精确至o.01 g) ，放入锥形瓶中，加入100mL水，振摇使试样溶解，立刻通过已(精确至0.0002g)的增塌过滤，再用60mL水，分三次洗涤锥形瓶，抽滤。将增捐置于烘箱中干燥2h , 取出置于干燥器中冷却，称量(精确至0.0002 g)。平均值作为测定结果。4.5.3计试样中水不Ws(%)按式。 Ws ml二二Tr4JX 100 m ( 3 ) 式中zml一一试样和mo一-试样m-一试样的4.5.4 允许两次平行测定结烘干前的质量，单位为克(g);烘干后的质量，单位为克(g);，单位为克(g)。偏差应不大于30% 平均值作为测定结巧、。5 GB 24750 2009 A. 1

10、 2-亚硝基号，甲基服的附录A(资料性附录)乙烯利的定性鉴定称取13.5g盐酸甲胶于250mL烧瓶中，依次加入67mL水、40.2g腮，缓慢加热回流165min 后，激烈回流15min，冷却至室温后，加入20.2g亚硝酸锅，冷却至oC，得到甲基腮-亚硝酸盐溶液。在1L烧杯中加人80g冰，置于冰盐浴中冷却，缓慢加入7.2mL浓硫酸，边搅拌，边缓慢加人甲基亚硝酸盐溶液，保持温度在oC以下，约1h加完甲基服-亚硝酸盐梅液。抽滤得到2-亚硝基-2-甲基固体，用少量冰水洗涤后置于真空干燥器中干燥。A.2 重氨甲皖饱和溶液的制备取10mL 50%氢氧化饵水溶被与5mL乙酷于20mL试管中，在通风橱内加入1

11、g 2-亚硝基-2-甲基服，所释放出的重氮甲:皖气体用装有100mL乙酷的磨口瓶吸收至乙酷榕液呈深黄色，并有多余的甲惋气泡溢出，即认为达到饱和(以上试验要求在冰水浴中进行。制得的重氮甲皖乙酷饱和溶液应密封低温保存。A.3 方法提试样用乙酷溶解后用重氮甲惋醋化，使用HP-5中的乙烯利进行气相色谱分离，保留时间定性。料的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样A.4 试剂和乙随;丙酬;甲皖乙酷饱和溶液;乙烯利标样:己知质量分数，切注98.0%。A.5仪气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱处理机或色谱工作站;色谱柱:30mXO. 32 mm(i. d.)毛细管柱，键合HP-5(5%苯甲基硅酣), O. 25m; 样器110L。A.6 气相色谱操作条件温度CC):柱温170，气化室220.检测器室260;气体流量(mL/min):载气(N2)1. 8，氢气30，空气300;进样量:1. 0L; 保留时间(min):乙烯利甲醋3.4。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操的乙烯利原药甲醋化产物的气相色谱图见图A.1. 作适当调整，以期。