GB T 22623-2008 咪鲜胺原药.pdf

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1、ICS 6510030G 25 园亘中华人民共和国国家标准GB 2262320082008-12-17发布咪鲜胺原药Prochloraz technical2009-06-0 1实施丰瞀徽紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会厘11前 言GB 226232008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：乐斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人：侯春青、武铁军、陈

2、呈新、刘奎涛、王志敏、段文胜，咪鲜胺原药该产品有效成分咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：prochloraz化学名称：N_丙基一N-E2(2，4，6-三氯苯氧基)乙基眯唑1甲酰胺结构式：GB 226232008实验式：C15H16C13N302相对分子质量：3767(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌熔点：46549。3(纯度大于99)溶解性(25)：水344 mgL，易溶于大多数有机溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、甲苯，二甲苯2，6 kgL，丙酮35 kgL，正己烷76ix：10_3 kgL稳定性：在水中(pH=7，20)稳定，光照、持续高温加热(200)或遇强

3、酸、强碱时分解1 范围本标准规定了咪鲜胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由咪鲜胺及其生产中产生的杂质组成的眯鲜胺原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 191

4、38农药丙酮不溶物测定方法3要求31外观淡黄色至棕色黏稠液体，冷却后固化。32技术指标咪鲜胺原药还应符合表l要求。1GB 22623-2008表1咪鲜胺原药控制项目指标项 目 指 标眯鲜胺质量分数 95o2，4，6一三氯苯酚质量分数4 o5丙酮不溶物8质量分数 o2水分质量分数 o5pH值范围 55858正常生产时丙酮不溶物、2，4，6-三氯苯酚每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 1605 2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100 g。42鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与眯鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶

5、液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。红外光谱法一试样与咪鲜胺标样在4 000 cm400 cm“范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。咪鲜胺标样红外光谱图见图i。波数cm图1 咪鲜胺标样的红外光谱图43咪鲜胺质量分数的测定431方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水为流动相，使用以Agilent TC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225 nm)，对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用毛细管气相2色谱法，色谱操作条件参见附录A。432试剂和溶液甲醇：色谱级；乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；眯鲜胺标样：已知质量分数

6、w98o。433仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mrnX 46 mm(id)不锈钢柱，内装Agilent TG-C18、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 p-m；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相：(甲醇：乙腈：水)一30：40：30，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：10 mLrain；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：225 nm；进样体积：5“L；保留时间：约120 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当

7、调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药高效液相色谱图见图2。1脒鲜胺。图2咪鲜胺原药的高效液相色谱图435测定步骤4351标样溶液的制备称取01 g(精确至0000 2 g)咪鲜胺标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液lO mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4352试样溶液的制备称取含眯鲜胺01 g(精确至0000 2 g)的试样于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇3GB 226232008匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液

8、，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4，36计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均。试样中咪鲜胺的质量分数”，()，按式(1)计算：Az”1W”一fi (1)式中：A，标样溶液中，眯鲜胺峰面积的平均值；A。试样溶液中，昧鲜胺峰面积的平均值；m。咪鲜胺标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；w咪鲜胺标样的质量分数，以表示。437允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。4，4 2，4，6-三氯苯酚质量分数的测定44，1方法提要试样用甲

9、醇溶解，以乙腈+水为流动相，使用以Agilent TC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(215 nm)，对试样中的2，4，6-三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。442试剂和溶液乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；z，4，6-三氯苯酚标样：已知质量分数99oN。4，43仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mm46mm(id)不锈钢柱，内装Agilent TC-C18、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。444高效液相色谱操作条件流动相：

10、妒(乙腈：水)一55：45，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：10 mImin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：215 llm；进样体积：5 pL；保留时间：约40 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药中2，4，6-三氯苯酚测定的高效液相色谱图见图3。4l、2 4，6三氯苯酚；2咪鲜胺。圈3 咪鲜胺原药中2，4，6-三氯苯酚测定的高效液相色谱图44，5测定步骤4。45。1标样溶液的制备称取001 g(精确至0000 2 g)2，4，6-三氯苯酚标样于50 rrL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4452试

11、样溶液的制备称取含2，4，6-三氯苯酚001 g(精确至0000 2 g)的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。44，53测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2，4，6-三氯苯酚峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。446计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4，6一三氯苯酚峰面积分别进行平均。试样中2，4，6-三氯苯酚的质量分数wz()，按式(2)计算：，。：坐二竺l_二竺 (2)。 Al矶2式中：A1标样溶液中，2，4，6一三氯苯酚峰面积的平均值；A：一试样溶液中，2，4，6三

12、氯苯酚峰面积的平均值；m、2，4，6一三氯苯酚标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；w一2，4，6一三氯苯酚标样的质量分数，以表示。447允许差两次测定结果之相对偏差应不大于20，取其算术平均值作为测定结果。45丙酮不溶物的测定按GBT 19138进行。46水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。SGB 22623200847 pH值的测定按GBT1601进行。48产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 咪鲜胺原药的标志、标签和包装应符合GB 3796的规定。52咪鲜胺原药应用

13、清洁、干燥的铁桶包装，每桶净含量一般为200 kg或250 kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。53眯鲜胺原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：本品属低毒杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。56验收期：咪鲜胺原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6附录A(资料性附录)毛细管气相色谱法测定

14、咪鲜胺质量分数的方法GB 226232008A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用HP一5(5苯甲基硅酮)键合的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的咪鲜胺进行毛细管气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；眯鲜胺标样：已知质量分数w980；邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取25 g的邻苯二甲酸二异辛酯于500 mL的容量瓶中，用丙酮溶解、定容、摇匀。A3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：30 mX032 mm(id)石英毛细管柱，内壁键合HP 5(5苯甲基硅酮)，膜厚025 pm色谱数据处理机或色谱工作站。A4气相色谱操

15、作条件温度()：柱室235、气化室260、检测室280；气体流量(mLmin)：载气(N：)20、补偿气(Nz)25、氢气40、空气400；分流比：40：l；进样体积：10 pL；保留时间：咪鲜胺：约118 rain、内标物：约73 min。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图见A1。1咪鲜胺2内标物图A1 咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图GB 226232008A5测定步骤A51标样溶液的配制称取眯鲜胺标样01 g(精确至0000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10 mL内标溶液，

16、摇匀。A52试样溶液的配制称取含咪鲜胺01 g(精确至0000 2 g)的试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与A51中使用的同一支移液管加入10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺与内标物的峰面积比的相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中眯鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中咪鲜胺质量分数”。()按式(A1)计算：y2 X m1 X叫U一一ylm2式中：y。标样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值；y。”一试样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值；m，一 标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；一一标样中咪鲜胺的质量分数，以表示。A7允许差两次平行测定结果之差应不大于15，取其算术平均值作为测定结果。(A1)