DB12 T 853-2018 纺织品 定量化学分析 芳纶与某些其他纤维的混合物.pdf

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1、ICS 59.080.01 W 04 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 853 2018 纺织品 定量化学分析 芳纶与某些其他纤维的混合物 Textiles Quantitative chemical analysis Mixtures of aramid and certain other fibres 2018 - 12 - 26发布 2019 - 02 - 01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 DB12/T 853 2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准由 天津市絮用纤维制品标准化

2、技术委员会 提出并归口。 本标准起草单位：天津市纺织纤维检验所、中国商业联合会针棉织商品质量监督检验测试中心 (天 津 )。 本标准主要起草人：李昱芃、祝巍、邵萌、董琳琳、肖宏晓、王钊磊、王杨、徐丹。 DB12/T 853 2018 1 纺织品 定量化学分析 芳纶与某些其他纤维的混合物 1 范围 本标准规定了芳纶二组份混合物的定量化学分析方法。 本标准适用于芳纶与蛋白质纤维、纤维素纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈类纤维、氨纶、醋酯纤维、 三醋酯纤维、聚酯纤维的二组分的混合物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期

3、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第 1部分：试验通则 3 原理 选择适当试剂溶解其中一个部分，将不溶纤维洗涤、烘干、冷却、称重，然后计算出各组分纤维的 百分含量。 4 试验通则 试验用试剂，蒸馏水及仪器，试样准备，试验步骤，试样及不溶纤维的烘干、冷却、称量及分析结 果的计算均按 GB/T 2910.1规定执行。如试验方法，试验结果的计算与上述规定有不 同的，则在具体试 验方法中列出。 5 芳纶与蛋白质纤维的混合物（次氯酸盐法） 5.1 原理 用次氯酸盐溶液把蛋白质纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干

4、和称 量；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，即为芳纶的质量百分率，由差值得出蛋白质纤 维的质量百分率。 5.2 试剂 5.2.1 次氯酸钠溶液：在 1 mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为 5 g/L。此溶液可用 碘量法滴定，使其浓度在 0.9 mol/L 1.1 mol/L。 5.2.2 次氯酸锂溶液：有效氯浓度为 35 g/L 2 g/L（约 1 mol/L）的次氯酸锂溶液（氢氧化钠浓度为 5 g/L 0.5 g/L）可以替代次氯酸钠溶液。将 100 g含有 35%有效氯（或 115 g含有 30%有效氯）的 次氯酸锂溶于约 700 ml水中，加入 5 g氢氧化钠

5、溶于 200 ml水中，最后加蒸馏水至 1 L。 5.2.3 稀乙酸溶液：将 5 ml冰乙酸加蒸馏水稀释至 1 L。 DB12/T 853 2018 2 5.3 设备 5.3.1 具塞三角烧瓶，容量为 250 ml。 5.3.2 恒温震荡水浴锅，保持温度为 20 2 。 5.4 试验步骤 按照 GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放入具塞三角烧瓶中，每 克试样加入 100 ml次氯酸盐溶液（ 5.2.1或 5.2.2），手动 震荡具塞三角烧瓶使其充分润湿后，在恒温震荡水浴锅（ 5.3.2）上剧烈震荡 40 min。 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量

6、次氯酸盐溶液将残留物清洗到玻璃坩埚中。真空抽吸排液， 再依次用蒸馏水、稀乙酸溶液（ 5.2.3）中和，最后用蒸馏水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液， 再用真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干，冷却，称重。 5.5 结果计算和表示 结果的计算和表示按 GB/T 2910.1规定。 芳纶的 d值为 1.00 。 5.6 精密度 对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1。 6 芳纶与聚酯纤维的混合物（三氯乙酸 /三氯甲烷法） 6.1 原理 用三氯乙酸 /三氯甲烷溶液把聚酯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、 烘干和称量

7、；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，即为芳纶的质量百分率，由差值得出 聚酯纤维的质量百分率。 6.2 试剂 6.2.1 三氯乙酸 /三氯甲烷溶液：将三氯乙酸和三氯甲烷按质量比 1:1进行配置。 6.2.2 三氯乙酸 /三氯甲烷洗液：向 15 g三氯乙酸中加入三氯甲烷直至 100 g。 6.2.3 三氯甲烷 。 警告：此试剂 对人体有危害，使用时应采取妥善的防护措施。 6.3 设备 具塞三角烧瓶，容量为 250 ml。 6.4 试验步骤 按照 GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 50 ml三氯乙酸 /三氯甲烷

8、溶液（ 6.2.1），手 动震荡具塞三角烧瓶使试样充分润湿，放置 15 min，期间经多次手动震荡。 DB12/T 853 2018 3 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用三氯乙酸 /三氯甲烷溶液（ 6.2.1）将残留物清洗到玻璃坩埚中。 真空抽吸排液后，再依次用三氯乙酸 /三氯甲烷洗液（ 6.2.2）和三氯甲烷（ 6.2.3） 清洗残留物。每次 洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干，冷却，称重。 6.5 结果计算和表示 结果的计算和表示按 GB/T 2910.1规定。 芳纶的 d值为 1.00 。 6.6 精密度 对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水

9、平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1。 7 芳纶与聚酰胺纤维的混合物（甲酸法） 7.1 原理 用甲酸试剂把聚酰胺纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称量； 用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，即为芳纶的质量 百分率，由差值得出聚酰胺纤维的 质量百分率。 7.2 试剂 7.2.1 80%（质量分数）甲酸溶液（密度 =1.19 g/ml） 将 880 ml的 90%（质量分数）甲酸（密度 =1.20 g/ml）用蒸馏水稀释至 1 L；也可用 780 ml的 98% 100%（质量分数）甲酸（密度 =1.22 g/ml）用蒸馏水稀释至 1 L。甲酸溶液的浓度应

10、在 77% 83%（质 量分数）范围内。 7.2.2 稀氨水溶液 将 80 ml氨水（密度 =0.88 g/ml）用蒸馏水稀释至 1 L。 7.3 设备 具塞三角烧瓶，容量为 250 ml。 7.4 试验步骤 按照 GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 100 ml甲酸溶液（ 7.2.1），手动震荡具塞三 角烧瓶使试样充分润湿，放置 15 min，期间经多次手动震荡。 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用甲酸溶液（ 7.2.1）将残留物清洗到玻璃坩埚中。真空抽吸排 液后，再依次用甲酸溶液（ 7.2.1）、热蒸馏水水清洗残留物

11、，再经稀氨水溶液（ 7.2.2）中和，最后用 冷蒸馏水洗净残留物。每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干，冷却，称重 。 7.5 结果计算和表示 结果的计算和表示按 GB/T 2910.1规定。 DB12/T 853 2018 4 芳纶的 d值为 1.00 。 7.6 精密度 对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1。 8 芳纶与聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维的混合物（二甲基甲 酰胺法） 8.1 原理 用二甲基甲酰胺把聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维从

12、已知干 燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称量；用修正后的质量计算其占混合物干燥质 量的百分率，即为芳纶的质量百分率，由差值得出聚丙 烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤 维或某些弹性纤维的质量百分率。 8.2 试剂 二甲基甲酰胺溶液，沸点为 152 154。 警告：该试剂对人体有危害，使用时应采取完善的保护措施 。 8.3 设备 8.3.1 具塞三角烧瓶，容量为 250 ml。 8.3.2 恒温水浴锅，保持温度在 90 95 。 8.4 试验步骤 按照 GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 150

13、 ml二甲基甲酰胺溶液（ 8.2），手动震荡 具塞三角烧瓶使试样充分润湿后，在恒温水浴锅（ 8.3.2）上放置 1 h。放置期间可手动震荡若干次，以 保证聚丙烯腈纤维充分溶解。 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，另加 60 ml二甲基甲酰胺溶液（ 8.2），保持 90 95 放置 30 min，手动震荡两次。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用同温度的二甲基甲酰 胺溶液（ 8.2）残留物清洗到玻璃坩埚中。真空抽吸排液后，用热蒸馏水清洗残留物。每次洗后先用重 力排液，再用真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干，冷却，称重。 8.5 结果计算和表示 结果的计算和表示按 GB

14、/T 2910.1规定。 芳纶的 d值为 1.00 。 8.6 精密度 对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1。 9 芳纶与氨纶的混合物（硫酸法） DB12/T 853 2018 5 9.1 原理 用 80%硫酸把氨纶从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称量；用修正 后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，即为芳纶的质量百分率，由差值得出氨纶的质量百分率。 9.2 试剂 9.2.1 80%（质量分数）硫酸溶液 将 460 ml浓硫酸（密度 =1.84 g/ml）缓慢加入到 185 ml蒸馏水中，冷却至室温。 9.2.2 稀氨水溶

15、液 将 80 ml氨水（密度 =0.88 g/ml）用蒸馏 水稀释至 1 L。 9.3 设备 9.3.1 具塞三角烧瓶，容量为 250 ml。 9.3.2 恒温水浴锅，保持温度在 24 1 。 9.4 试验步骤 按照 GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 100 ml 80%硫酸溶液（ 9.2.1），手动震荡具 塞三角烧瓶使试样充分润湿，在恒温水浴锅（ 9.3.2）放置 10 min，期间经多次手动震荡。 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用同温度 80%硫酸溶液（ 9.2.1）将残留物清洗到玻璃坩埚中。真 空抽吸排液后，用

16、蒸馏水清洗残留物，再经稀氨水溶液（ 7.2.2）中和，最后用蒸馏水洗净残留物。每 次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干，冷却，称重。 9.5 结果计算 结果的计算和表示按 GB/T 2910.1规定。 芳纶的 d值为 1.00 。 9.6 精密度 对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1。 10 芳纶与纤维素纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维的混合物（硫酸法） 10.1 原理 用 75%硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重； 用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，即为芳纶

17、的质量百分率，由差值得出纤维素纤维、 醋酯纤维、三醋酯纤维的百分含量。 10.2 试剂 10.2.1 硫酸（质量分数 75%） DB12/T 853 2018 6 将 700 ml浓硫酸（密度 =1.84 g/ml）缓慢加入到 350 ml蒸馏水中，溶液冷却至室温后，再加蒸馏 水稀释至 1 L，硫酸溶液浓度范围允许在 73 % 77 %（质量分数）之间。 10.2.2 稀氨水溶液 将 80 ml氨水（密度 =0.88 g/ml）用蒸馏水稀释至 1 L。 10.3 设备 10.3.1 具塞三角瓶，容量不少于 250 ml。 10.3.2 恒温水浴锅，保持温度在 50 5 。 10.4 试验步骤

18、按照 GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。 把准备好的试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 100 ml 75%硫酸溶液（ 11.2.1），手动震荡具 塞三角烧瓶使试样充分润湿，在恒温水浴锅（ 11.3.2）放置 1 h，期间每 15 min手动震荡一次。 用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用同温度的 75%硫酸溶液（ 11.2.1）将残留物清洗到玻璃坩埚中， 真空抽吸排液后，用蒸馏水清洗残留物，再经稀 氨水溶液（ 11.2.2）中和，最后用蒸馏水洗净残留物。 每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干，冷却，称重。 10.5 结果计算 结果的计算和表示按 GB/T 2910.1规定。 芳纶的 d值为 1.00 。 10.6 精密度 对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 1。 _