GB T 4698.6-2019 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、 书书书 前 言 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法分为以下部分： 第 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第 部分：铁量的测定 ， 二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； 第 部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第 部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：氧量、氮量的测定 惰气熔融 红外吸收热导法和蒸馏分离 奈斯勒试剂分光光 度法； 第 部分：铝量的测定 碱分离 络

2、合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）； 第 部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒）； 第 部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：碳量的测定 高频燃烧 红外吸收法； 第 部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法热导法； 第 部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第 部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第 部

3、分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法； 第 部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法； 第 部分：铌量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钯量的测定 氯化亚锡 碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：氯量的测定 氯化银分光光度法； 第 部分：合金元素和杂质元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钨和钽量的测定 电

4、感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为 的第 部分。 本部分按照 给出的规则起草。 本部分代替 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 次甲基蓝萃取分光光度法测 定硼量。与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了引用标准（见第 章， 年版的第 章）； 增加了样品（见第 章）； 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第 章）； 将允许差改为精密度（见 和 ， 年版的第 章）； 犌犅 犜 增加了试验报告（见第 章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证 有

5、限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、有色金属技术 经济研究院。 本部分主要起草人：赵欢娟、刘厚勇、张江峰、邢银娟、周金芝、王长华、刘丽媛、张众、熊晓燕、张天娇、 刘雷雷。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 。 犌犅 犜 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 范围 的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中硼含量的测定。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中硼含量的测定。方法 测定范围： ，方法 测定范围： 。测定范围重叠时，本部分的方法 为仲裁分析方法。 规范性引用文件 下列文件对于本文件

6、的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 钛及钛合金化学成分分析取制样方法 样品 取样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照 进行。 试样处理 将试样剪成长度不大于 的碎屑。 方法 ：次甲基蓝分光光度法 原理 试料用氢氟酸溶解，过氧化氢将钛氧化。在酸性溶液中硼与氢氟酸形成氟硼酸络离子，再与次甲基 蓝生成绿色络合物，用 ， 二氯乙烷萃取，于分光光度计波长 处，测其吸光度。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 金属钛（ 狑 ， 狑 ）。 ， 二氯乙烷。 过氧化氢（ ）。

7、氢氟酸（ ）：贮存于聚乙烯瓶中。 硫酸：将 硫酸（ ，优级纯）注入铂皿中，加入 氢氟酸（ ），用 犌犅 犜 铂棒搅匀，加热蒸发至冒硫酸烟 ，冷却。贮存于石英瓶中。 硫酸（ ）：用硫酸（ ）配制，贮存于石英瓶中。 高锰酸钾溶液（ ）。 硫酸亚铁铵溶液：称取 硫酸亚铁铵（ ） （ ） 置于 烧杯中，加入 水使其溶解，加入 滴硫酸（ ），移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 次甲基蓝溶液：称取 次甲基蓝，置于 烧杯中，加入 水，低温加热溶解，冷 却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 硼标准贮存溶液：预先将硼酸（ 狑 ）于 烘干 ，冷却至室温后，称取 置于 烧杯中，加入少量水

8、微热溶解，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于 塑料瓶中，此溶液 含 硼。 硼标准溶液：移取 硼标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液 含 硼。 仪器设备 分光光度计。 试验步骤 试料 按表 称取试样，精确至 。 表 称样量 硼的质量分数 试料量 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 空白试验 称取与试料质量相当的金属钛（ ），随同试料做空白试验。 测定 将试料（ ）置于 聚乙烯烧杯中。 加入 水、 氢氟酸（ ），待试料完全溶解后，滴加过氧化氢（ ）至溶 液清亮，移入 聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 用聚乙烯移液管移取 溶液（ ）于 聚乙烯分液漏斗中。

9、 加入 水、 硫酸（ ），混匀，放置 。 加入 水、 次甲基蓝溶液（ ）（若试液中钒含量大于 时，应在加入次甲基 犌犅 犜 蓝之前滴加高锰酸钾溶液至溶液呈现稳定红色，再加入 硫酸亚铁溶液，以消除钒的影响）、 ， 二氯乙烷（ ），振荡 ，静置分层，弃去水相。 用干燥的移液管移取 有机相于 干燥过的比色管中，加入 ， 二氯乙 烷（ ），混匀。 将部分有机相移入 比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的硼量。 工作曲线的绘制 准确移取 、 、 、 、 、 硼标准溶液（ ）于一组 聚乙烯分液漏斗中，用聚乙烯移液管分别加入 空白试验溶液（ ），以下分

10、析步骤按 进行。 以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 试验数据处理 硼含量以硼的质量分数 狑 计，按式（ ）计算： 狑 犿 犞 犿 犞 （ ） 式中： 犿 从工作曲线上查得的硼量，单位为微克（ ）； 犞 试液总体积，单位为毫升（ ）； 犿 试料的质量，单位为克（ ）； 犞 分取试液体积，单位为毫升（ ）。 计算结果保留两位有效数字。 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ 狉 ），超过重复性限（ 狉 ）的情况不超过 ，重复性限（ 狉 ）按表 数据采用线 性内插法求得。 表 重复性限 硼的质量

11、分数 重复性限 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（ 犚 ），超过再现性限（ 犚 ）的情况不超过 ，再现性限（ 犚 ）按表 数据采用线 性内插法求得。 犌犅 犜 表 再现性限 硼的质量分数 再现性限 方法 ：电感耦合等离子体原子发射光谱法 原理 试料用盐酸 氢氟酸 硝酸溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试 液中硼的发射强度，由工作曲线得到硼的质量浓度。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 盐酸（ ）。 氢氟酸（ ）。 硝酸（ ）。 盐酸（ ）。 金

12、属钛（ 狑 ， 狑 ）。 硼标准溶液：预先将硼酸（ 狑 ）于 烘干 ，冷却至室温后，称取 置 于 烧杯中，加入少量水微热溶解，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚 乙烯容量瓶中，此溶液 含 硼。 氩气（体积分数 ）。 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于 （ 处）。 硼元素推荐分析谱线 、 。 试验步骤 试料 称取 试样，精确至 。 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 空白试验 称取与试料质量相当的金属钛（ ），随同试料做空白试验。 分析试液的制备 将试料（ ）置于 聚乙烯烧杯中，加入 盐酸（ ）， 去离子水，分次加入 氢氟酸（ ），低温加热溶解

13、，待试料溶解完全，滴加 硝酸（ ）使难溶的碳化物或氮化 物完全溶解并保证溶液清亮。移入 聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 犌犅 犜 工作曲线溶液的配制 工作曲线溶液 犃 的配制 分别称取 纯钛（ ）于一组 聚乙烯烧杯中，按照 步骤将其溶解，冷却后移入 一组 聚乙烯容量瓶中，按表 分别加入硼标准溶液（ ） 、 、 、 、 ，用水稀释至刻度，摇匀。 工作曲线溶液 犅 的配制 分别称取 纯钛（ ）于一组 聚乙烯烧杯中，按照 步骤将其溶解，冷却后移入 一组 聚乙烯容量瓶中，按表 分别加入硼标准溶液（ ） 、 、 、 、 ，用水稀释至刻度，摇匀。 表 工作曲线溶液的制备 名称测定范围 加入硼标准溶

14、液体积 工作曲线溶液 工作曲线溶液 测定 将工作曲线溶液（ ）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据试验所选仪器的最佳测定条 件，在选定的波长处，测定系列工作曲线溶液中硼元素的发射强度，当工作曲线线性相关系数 狉 时，即可进行分析试液（ ）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出硼元素的质量浓度。 试验数据处理 硼含量以硼的质量分数 狑 计，按式（ ）计算： 狑 （ ） 犞 犿 （ ） 式中： 自工作曲线上查得硼元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ ）； 自工作曲线上查得空白试验溶液中硼元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ ）； 犞 试液总体积，单位为毫升（ ）； 犿 试料的质量，单位为克（

15、 ）。 当计算结果 时，保留两位有效数字；当计算结果 时，保留至小数点后三位。 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（ 狉 ），超过重复性限（ 狉 ）情况不超过 。重复性限（ 狉 ）按表 数据采用线性内 插法或外延法求得。 犌犅 犜 表 重复性限 硼的质量分数 重复性限 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（ 犚 ），超过再现性限（ 犚 ）情况不超过 。再现性限（ 犚 ）按表 数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 再现性限 硼的质量分数 再现性限 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号）； 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。 犌犅 犜