GB T 16783.1-2006 石油天然气工业 钻井液现场测试 第1部分 水基钻井液.pdf

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1、ICS 75.020 E 13 中华人民共和国国家标准YVU汁G/T 16783.1-2006/ISO 1041中1: 200 1 代替GB/T16783-1997 石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液Petroleum and natural gas industries一Field testing of drilling fluids Part 1 : Water-based fluids (ISO 10414-1: 2001, IDT) JJ5扣导dL户2006-12皿15发布200705心1实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也古中国国家标准化管理委员会.(x.-II

2、J GB/T 16783.1-2006/ISO 10414-1 : 200 1 目次前言. . . rn IS0引言., I t . ., . . . . . . .,. ., ., . u 1 范围2 术语和定义. . . . . . 3 缩略语. . . . . . . . . . ., . . . . . . I . . 0 . 1 4 钻井被密度5 钻井液密度测定补充方法6 黠度和切力. . . . ., . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., . 4 7 撞失量68 水、油和固相含量

3、9 含砂量. . . . . . . . . . . . . 12 10 亚甲基蓝容量四11 pH值. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0 . . 14 12 碱度和石灰含量. . . . . I . I . . . . . 17 氯离子含量1914 以钙离子计算的总硬度. . . . . . . . . . . .四附录A(资料性附录)水基钻井液的化学分析. . . . . . . . . . 22 附录B(资料性附录)用浮筒切力计测定静切力. . . . . . . . . . 34 附录以资料性附录)附录D(资料性附录)附

4、录E(资料性附录)附录F(资料性附录)附录G(资料性附录)附录H(资料性附录)附录I(资料性附录参考文献. 电阻率. . . . . . . . . . . . . . . 36 试验前从钻井液中除去空气或天然气的程序钻杆腐蚀环试验.取样、检验和拒收井场取样38 41 现璃量具、瘟度计、韩度计、蒸情器杯和钻井液密度计的检验和校正 45 用旋转载度计恻量钻井夜静切力. . . . . . . 49 I GBjT 16783.1-2006/IS0 10414-1 :2001 前言该标准等同采用了1S010414-1: 2001(英文版。本标准在编写过程中对编排格式和编号等按国家标准要求进行了修正。

5、为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:a) 用小数点-P代替作为小数点的逗号，9;b) 对原文中有文字性错误的地方进行了更正=1) 原文5.4中为便于换算，见4;5.2的公式，应改为见4.4. 2的公式52) 原文4.4.2中公式(5)有误，应改为DFGi=0.0226XDFG;3) 原文8.4.2中公式(12)Vss=Vs-Vw(Cs/l680000) 1. 21 X CsJ有错误，改为V盹=V.-VW(6川005川cJF的原文8.4.3中公式(13)V1g低密度固相体积分数，mg/L，应改为V1g低密度固相体积分数;5) 原文10.3. 4中公式(21)BE=14.25X MBT/Vdf改

6、为BE=14. 25 X MBT; 6) 原文10.3. 4中公式(22)BE=5XMBT/Vdf改为BE=5 XMBT; 7) 原文11.2. 6中注释HCl是强酸且有毒，为编辑性错误，改为氟化氢镀呈强酸性且有毒;8) 原文14.3. 8中钙指示剂为编辑性错误，改为硬度指示剂;的原文A.7.3.1中100mL量筒改为100mL容量瓶;10) 原文A.7.3.2中用25mL量筒移取STPB改为用25mL移液管量取。c) 原文中4.4.2中的公式(1)、(2)、(3)叙述不清，对其进行了修改，具体内容如下:1) 公式(1)p=1 000 X g/ cm3改为1g/cm3=1 000 kg/cm勺

7、2) 公式(2)p=16 X lb/ft3改为1g/cm3 =62.3 lb/ft3; 3) 公式(3)p=119.8 X lb/US gal改为1g/ cm3 =8.345 lb/US gal. d) 原文中部分章节使用了N作为放度单位，考虑到N这个单位已经掏汰，将其改为mol/L。改动章节如下所示:1) 10. 2. 3中稀硫酸的故度;2) 12.2.1中硫酸的极度;3) 12. 3. 1中硫酸的极度;4) 13.3.1中硫酸的被度。本标准代替GB/T16783-1997(Mr 340(2P1-Mr) 1200(Mr-Pr) 。Pr=Mf 340Mf 。12. 6 右灰含量的测定程序12.

8、6. 1 按12.3和12.4中所述步骤测定植被和钻井破的P1和Pmo12.6.2 由液相和固相测定(见第8章)中所得到的水的体积分数，按式(23)计算钻井壤中水的体积分数Fw:式中zFw一一-水在钻井被中的体积分数;Vw水体积分数，%(见第B章)。F, = v土-w 100 12.6. 3 右灰含量的计算18 记录按式(24)、(25)计算得到的以kg/m3和1b/bb1为单位的钻井被中的石灰含量:式中zCL = 0.742 X CPm -FwPr) CL=O.26XCP皿-FwPl) CL一一钻井液中的石灰含量，kg/时;Pm一一钻井液的酣瞰碱量;Fw一一钻井被中的水体积分散;P1一幢攘的

9、酣散碱量;ct -钻井被中的石灰含量，lb/bb1。( 23 ) ( 24 ) . ( 25 ) GB/T 16783.1一2006/18010414-1 :2001 13 氯离子含量13. 1 概述本试验用于测定钻井液滤液中的氯离子被度。13.2 仪器和药品13. 2. 1 硝酸银(CASNo. 7761-88-8)溶液:4.791g/L(每mL相当于0.001g氯离子)，存放在珑E白色或不透明的瓶子中。13.2.2 锚酸伺(CASNo. 7789-00-6)指示剂梅液:5 g/100 mL 水。注:此产品是致癌的，应小心处理。13.2.3 硫酸(CASNo. 7664柿93-9)0.01m

10、ol/L标准禧液或0.02mol!LCCAS No. 7697-37-2)硝酸标准榕液。13.2.4 酣献(CASNo. 518-51-4)指示剂榕液:1g/100 mL50%酒精水溶液。13.2.5 碳酸钙:沉淀物，化学纯。13.2.6 蒸情水。13.2.7 刻度移液管(Tm: 1 mL,10 mLo 13.2.8 滴定瓶:100 mL或150mL，最好是白色。13.2.9 搅拌棒。13.3 测定程序J 13. 3. 1 取1mL或数毫升的滤液于滴定瓶中，加入2滴3滴盼献搭液。如果指示剂变为粉红色，则边搅拌边用移液管逐滴加入酸，直至粉红色消失。如果滤被颜色较深，则先加入2mL 0.01 mo

11、l/L硫酸或0.02mol/L硝酸并搅拌，而后再加入1g碳酸钙并搅拌。13. 3. 2 加入25mL50 mL蒸锢水和5滴10滴铅酸饵梅液。在不断搅拌下，用移掖管逐滴加入硝酸银榕液，直至颜色由黄色变为橙红色并能保持30s为止。记录到达终点所消耗的硝酸银榕液的毫升数。如果硝酸银溶被用量超过10mL，则取较少一些的掘腋样品重复上述测定。注:如果滤液中的氯离子质量浓度超过10000 mg/L，可使用每毫升相当于0.01g氯离子的硝酸银溶液。此时，把式(26)中的系数1000改为10000 , 13.4 计算以mg/L为单位记录墟掖中的氯离子质量浓度时，可按式(26)计算zc(C1-) = 1川号按式

12、(27)，转换为以mg/L为单位记录的氯化铀质量放度:c(NaCD = l. 65 X c(Cl-) 式中:c(Cl一)一一滤被中的C1一质量放度，mg/L;V.n-一-滴定中所消耗的硝酸银洛液体积，mLVr一一样品体积，mL;c(NaCl)一一滤液中的NaC1质量放度，mg/L。滤液的密度转换见表l。14 以钙黯子计算的且硬度14. 1 概述. ( 26 ) . ( 27 ) 水或钻井液滤液的硬度主要是由于钙和模离子的存在而引起的。将EDTA(或其盐)加入水中或滤液中时，它与钙、镜离子结合，其终点可用合适的指示剂确定。水或滤攘的总硬度以mg/L为单位的GB/T 16783.1-2006/IS

13、O 10414斗:2001饵寓子浓度来表示。由深颜色组分引起的滴定终点分辨不清的问题，可用加入氧化剂如次氯酸铀等试剂以氧化这些组分的方法予以解决。14.2 仪器和药品14.2. 1 EDTA榕掖(CASNo. 6381-92-6) :0.01 mol/L乙二肢四乙酸二铀盐标准榕液(1mL该浓度EDTA榕液的摩尔质量与1mL 1 000 mg/L CaC03榕液相同，1mL 该放度EDTA梅液的摩尔质量与1 mL 400 mg/L Ca2+溶液的摩尔质量相同)。14.2.2 缓冲搭液:67. 5 g氧化锻(CASNo. 12125-02-9)加570mL氢氧化债(CASNo. 1336-21-6

14、) (1 5 mol/U，用蒸锢水稀释至1000 mLo 14.2.3 硬度指示剂榕液:1 g/L(Calmagite ) 1-(1-捏基今甲基-2-苯偶氮)四2-荼酣-4-磺酸(CAS No. 3147-14-6)的水榕液。14.2.4 乙酸(CASNo. 64-19-7) 注:防止与皮肤接触。14.2.5 掩蔽剂z体积为1: 和水的棍合液。14.2.6 次氨酸铀出售的许多次氧的，因为时间久了14.2.7 去离子水应该测定去寓氯酸铀榕液，而后为样品的硬度。14.2.8 滴定瓶t14.2.9刻14.2. 10 移液管14. 2. 11 加热板14.2.12 pH试纸14.3 测定程序14.3.

15、 1取1.0 mL 14.3.2至14.3.5的14.3.2 加10mL次氯14.3.3 加入1mL冰乙7和14.14.3.4 煮沸样品5tnin。煮量的氯气。将pH试纸漫没在样煮沸应在通风良好的地方进行。14.3.5 冷却样品。醇胶(CASNo. 102-71 (CAS No. 112-57-2) 的次氯酸铀是新鲜水和10mL次到自4.3. 6的步骤加铀、液的硬度后即只茹轻微颜色，则省去。煮沸的目的是为了除去过白，则需要继续煮沸。14.3.6 用去离子水冲搅烧杯内壁井将样品稀释至50mL。加入约2mL硬度缓冲溶液并混合均句。注:可溶性铁的存在可能干扰终点的确定，如果怀疑有铁离子存在，则三乙醇

16、胶、四乙烯基戊胶和水的混合液(体积比为1: 1 : 2)是一种合适的掩蔽剂。每次滴定加入1.0 mL即可自14.3.7 加入足够的硬度指示剂(2滴6滴)井棍匀。如果钙或镜离子存在，将会出现酒红色。14.3.8 边摇动边用EDTA榕液滴定至终点。硬度指示剂将由红色变成蓝色。继续加入EDTA溶液时不再有由红到蓝的颜色变化，即为最恰当的终点。所消耗的EDTA体积将用于14.4中的计算。14.4 计算按式(28)计算以Ca2+计的总硬度:20 式中:H , -以Ca2+计的总硬度，mg/L;H , = 400 X乓严v S VEDTA一一滴定中所消耗的EDTA体积，mL;Vs一一样晶体积，mL。GB/

17、T 16783.1-2006/15010414-1 :2001 ( 28 ) 21 GB/T 16783.1-2006/ISO 10414-1 :2001 附录A(资料性附录水基钻井液的化学分析A. 1 钙离子含量A. 1. 1 概述将EDTAC乙二脑四乙酸或其盐)加入到含有钙和镜离子的水或钻井液掘液中时，它首先与钙离子结合c样品pH值足够高时，楼离子以氢氧化物形式沉淀，使用特殊的钝指示剂，可用EDTA测定钙离子含量。在pH值为1213，所有钙离子被EDTA结合时，若干种指示剂发生颜色变化。深色有机组分引起终点不明显的问题，可用加入诸如次氯酸铀等试亮11氧化的方法予以解决。A. 1. 2 仪器

18、和药晶A. 1.2.1 EDTA恪榷(CASNo. 6381-92-6) :0. 01 mol/L的乙二脑四乙酸二铀盐的标准恪液(1mL 该被皮EDTA陪液的摩尔质量与1mL 1 000 mg/L CaCOg榕液相同，1mL该榷度EDTA榕液的摩尔质量与1mL 400 mg/L Ca2+榕攘的摩尔质量相同。A. 1. 2. 2 测钙离子用缓冲榕液:1 mol/L氢氧化铀CNaOH)CCAS No. 1310-73-2)榕液。A. 1.2.3 钙指示剂:Calver II或提基荼酣蓝(CASNo. 63451-35-的。A.1.2.4 昨乙酸(CASNo. 64-19-7)。注:避免与皮肤接触。

19、A. 1.2.5 滴定瓶:150mL烧杯。A. 1.2.6 刻度移被管(TD): 10 mL, l mL, A. 1. 2. 7 移液管(TD):1 mL,2 mL和5mLa A. 1.2.8 加热板(捕液有颜色时需要)。A. 1.2. 9 掩蔽剂:体积比为1: 1 : 2三乙膊腊(CASNo. 102-71-的、四乙烯基戊胶(CASNo. 112-57-2) 和去离子水的棍合蔽。A. 1. 2.10 pH试纸。A. 1. 2. 11 量筒CTC):50 mL. A. 1. 2. 12 次氯酸铀榕液(CASNo. 7681-52町的:5. 25 %次氯酸铀的去离子水榕液。出售的许多次氯酸铀中含

20、有次氧酸钙或草酸，不应使用这类药品。要确保所使用的次氯酸倒是新鲜的，因为时间久了将会变质。A. 1. 2. 13 去离子水或蒸情水。应该测定去离子水和次氯酸铀溶被中的钙离子眼皮，在不加样品的情况下，取50.0mL去离子水和10mL次氯酸饷榕液进行删定。而后若按人1.3中的步骤，用50.0mL去离子水、10mL次氯酸铀榕被以及样品重新测定，从棚定结果中减去去离子水和次氯酸铀榕液中的钙离子含量，即为样品中的钙离子含量。A. 1.3 测定程序A. 1. 3. 1 用移被管取1.0 mL或更多样品于150mL烧杯中。这一样晶体积将用于A.l.4中的计算，如果揣掖是无色的或仅为榄颜色，则可省略A.1.

21、3. 2至A.1. 3. 5的步骤。A. 1. 3.2 用刻度移掖管，加人10mL 次氯酸铀瞎榷并据合均匀。A. 1. 3.3 用刻度移液管，加人1mL j(乙酸井据合均匀。A. 1. 3. 4 将样品煮抽5min，在煮拂期间按需加入去离子水以保持样品体积不变，煮沸的目的是为了除去过量的氯气。将pH试纸漫在样品中可证实氯气是否被除净。如果试纸被漂白，则需要继续煮拂，G/T 16783.1-2006/ISO 10414-1 : 200 1 充分煮沸过的样品的pH值为5.00A. 1. 3. 5岭却样品。A. 1. 3. 6 用去离子水冲洗锥形瓶内壁并将样品稀释至约50mL，加入10mL15 mL

22、缓冲榕腋或足量的NaOH使pH值达到12130注:可溶性铁离子的存在可能干扰终点的确定，如果怀疑有铁离子存在，则三乙醇胶、四乙烯基戊股和水的混合液体积比为1: 1 : 2是一种合适的掩蔽剂。在进行完A.1. 3. 6步骤后，加入1.0 mL此混合液。A. 1.3. 7 加入足量的锦指示剂(0.1 gO. 2 g)，如果钙离子存在，则会出现粉红色至酒红色的颜色。指示剂加得太多，终点将会不明显。注:如果将几滴甲基棱指示剂与钙指示剂一起加入，则可改善终点的观察。A. 1. 3.8 边摇边用EDTA标准榕液滴定至终点，钙指示剂将由红色变为蓝色，继续加入EDTA擂破时不再有由红到蓝的颜色变化，即达到恰当

23、的终点。所消耗的EDTA体积将用A.1. 4的计算。A. 1.4 计算按式(A.1)计算Ca2+含量:c(Ca叫=400X守式中tc(Ca2+ )-一一Ca2+含章，mg/L;VEDTA一一-滴定中消耗的EDTA体积，mLVs一一一样品体积，mLoA.2 模离子含量A. 2.1 幌述. ( A. 1 ) 总硬度减去钙离子含量可得到钻井踉幢幢中的模离子含量。这样得到的是以钙计的镜离子含量，乘以原子量的比值(24.3/40=0.的，则可得到以镜计的镜离子含量囚A. 2. 2 测定程序A. 2. 2. 1 测定以钙计的总硬度(见14.314.的。A. 2. 2. 2 按A.1测定钙离子含量。A. 2

24、. 3 计算按式(A.2)计算Mg2+含量zc(Mg2+) = 0.6 X H, - c(Ca2+) 式中:c(Mg2+ )一-Mg2+含量，mg/L;H，一一以Ca2十计的总硬度，mg/L;c(Ca2+ )一-Ca2+含量，mg/L。A.3 酣睡钙含量A. 3. 1 概述. ( A. Z ) 钻井液中的硫酸钙含量可以用A.1. 1至A.1. 4中所述EDTA方法删定。首先用此测定钻井被捕准和钻井液中的钙离子总量，而后可计算得到硫酸锦总量和未梅解的硫酸何含量。A. 3. 2 仪器和药品A.3.2.1 EDTA榕被(CASNo. 6381明92-6):O. 01 mol/L乙二股四乙酸二铀盐标准

25、榕掖(1mL诙榷度EDTA榕液的摩尔匮量与1mL 1 000 mg/L CaC03搭被相同，1mL该被度EDTA梅攘的摩尔质量与1 mL 400 mg/L Ca2+榕液的摩尔质量相同)回23 GB/T 16783.1-2006/180 10414-1 : 200 1 A. 3.2.2 缓冲榕液:1 mol/L NaOH(CAS No. 1310-73-2)梅蔽。A.3.2.3 饵指示剂:Calver rr或连基荼酣蓝(CASNo. 63451-35-4). A. 3.2.4 冰乙酸CCASNo. 64-19-7)。注2防止与皮肤接触。A. 3. 2. 5 掩蔽剂:体积比为1: 1 : 2的三乙

26、醇胶(CASNo102-71-6)、四乙烯基戊腊(CASNo. 112-57-2) 和去离子水的棍合液。A. 3. 2. 6 次氯酸铀榕被(CASNo. 7681-52-9) :5.25%次氯酸铀的去离子水榕液。出售的许多次氯酸铀中含有民氯酸销或草酸，不应使用这类药品。要确保次氯酸制是新鲜的，因为时间久了将会变质。A. 3. 2.7 去离子水或藕懦水。应该测定去离子水和次氯10 mL次氯酸铀榕被进行测被以及样品重新测定，贝。离子含量。A. 3. 2. 8 滴定瓶:A. 3. 2. 9 刻度移A. 3. 2. 10 移液管A. 3. 2. 11 A. 3. 2. 12 A. 3.2. 13 A.

27、 3. 2. 14 A. 3. 3 测定程A. 3. 3. 1将5过墟，只收集世清飞播铀酸骤氯MW棚中水3子乱离儿川古脑况下，取10mL去离子水和子水、10mL次氯酸铀榕含量，即为样品中的钙仪(见7.2.2)A. 3. 3. 2用EDTA体积为VfoA. 3.3.3 用蒸榴体积分数凡，接下式时此刻所捕耗的,.,. Vw n一一w - 100 式中zFw一一水在钻井被中的Vw一-一水体积分数，%c见第8A. 3.4 计算A. 3. 4. 1 以kg/m3或lb/bbl为单位的钻井眼中硫酸钙含量可用武(A.4)、CA.5)计算:c(CaS04) = 6. 79Vt ( A. 4 ) c (CaS0

28、4) = 2. 38气(A.5 ) 式中zc(CaS04 )一一钻井掖中硫酸钙含量，kg/m3; c CCaS04)一一钻井液中硫酸钙含量，lb/bbl;Vt一一钻井被所消耗的EDTA的体积，mL，见A.3. 3. 10 A. 3. 4. 2 以kg/m3或lb/bbl为单位的钻井掖中未榕解的(过量的)硫酸钙含量可用式(A.的、(A.7)计算:GB/T 16783.1-2006/1SO 1041中1:2001ec(CaS04) = 6. 79V, -1. 37(Vf Fw) C A.6 ) ec(CaS04) := 2. 38V, -O. 48(Vf Fw) ( A.7 ) 式中:ecCCaS

29、04 )一一过量的硫酸钙含量，kg/m3; Vt一一-钻井被所淌耗的EDTA的体积，mL，见A.3. 3. 1 ; Fw一一水在钻井掖中的体积分数;Vf一一一钻井液滤液消耗的EDTA的体积，mL，见A.3.3.2;ec(CaS04 )一一过量的硫酸钙含量，lb/bbl。A.4 就化物含量A. 4.1 概述A. 4. 1. 1 钻井液中的可溶(S2-)和硫氢根离子CHS一而被通过样品井发泡的与硫化氢CH2S)作用量。用于低放度范通常钻井被中的A. 4. 2 仪器和A. 4. 2. 1 硫酸(A. 4. 2.2 1肖阳1A. 4. 2. 3 载气:(禁止使用空气A. 4. 2. 4 a) 用于b)

30、 用于高浓A. 4. 2. 5 Garrett 器、一个浮球式流量a) 主体11) 1号室:高度90mm( 直径38mm (1. 5 2) 2号室和3号室:高度90min(3. 54 in) 直径30mm(1. 18 in) 3) 各室之间的通道z直径2.0mm(O. 08 in) 的材料t包括硫化氢(H2S)、硫离子酸化准所有硫化物转变为H2S中荒离出来，气流通过)个钻开辙掘液中的硫化物总管b随是蓝色变为烟黑色。二氧化破气体体气掘和压力调节与酸、硫化物和硫化氢气体不反应的聚甲基丙烯酸甲醋即有机玻璃或相当的透明材料或玻璃。b) 分散管z1) 茎部:25 G/T 16783.1-2006/ISO

31、 10414-1 : 200 1 直在8.0mm(O. 315 in) 长度150mm(5. 9 口)2) 分散坡璃料(钟形细料)直径30mmC l. 18 in) 3) 材料:低膨胀系数耐热政璃。c) 流量计:最好是浮球式的，每分钟可恻定300mL的CO2气体。d) 软管:不与疏化氢及载气反应。最好用乳胶管或相当的塑料管。的接头和硬管:不与硫化氢和酸反应。橡胶隔膜。A.4.2.6 乙酸铅试纸见A.4.3.16)。A. 4.2.7 注射器:10mL和2.5mL(用于取酸);5mL和10mLC用于取样)。A. 4.2. 8 针头:38mm(l. 5 in)21号针头。人4.3测定程序A. 4.

32、3. 1 要确保各气体室洁净、干燥并置于水平面上，同时顶盖已被打开。注:气体室内的水可能导致流量计内的球不能正常浮起，并且可影响Drger管读值的准确度aA. 4. 3. 2 加入20mL去离子水至1号室。A. 4.3. 3 加入5滴消泡剂至1号室。A. 4.3.4 参照有关不同硫化物被度范围所需要的样晶体积和Drger管类型的表A.l。选择合适类型的Drger管，并将管两端的尖端部分打碎。A. 4. 3. 5 将Drger管按箭头朝下的方向装在一个打了孔的接受容器上。同样，将流量计管按顶部(TOP)宇样朝上安装好。要确保每个管体周围0形圈的密封。A. 4. 3.6 将气体室的顶盖盖上，并用手

33、均匀地拧紧所有螺丝以便所有0形圈密封。A. 4. 3.7 关闭压力调节器，用软管把载气掘和1号室内的分散管连接。如果使用COz气弹，则安装并接通后将其连接到分散管上。A.4.3.8 用软管连接3号室出口和Drger管。只能使用乳肢管或惰性的塑料管囚不要夹住软管，以便在压力过高时释放压力。A. 4. 3. 9 调整1号室内的分散管使其距底部约5mm(O. 2 in)。A.4.3.10 缓慢地迪人载气30s以清除体系内的空气。检查是否漏气。关闭载气。A. 4. 3. 11 收集足量的无固体的撞被以便进行分析如果待测拙液中的可榕性硫化物浓度低，则?虑?夜的用量就多，见表A.1)。A.4.3.12 用

34、带针头的注射器取一定量无团体的据被样品，井通过橡胶隔膜注人到1号室内。A. 4. 3. 13 用带针头的注射器取10mL硫酸搭蔽，并通过橡胶隔膜注入到1号室内。表A.l不同硫化物i农度下所使用的Drger管型号、样晶体积及管系数硫化物浓度取样体积Drger管型号管系数fmg/L mL (见管体)(用于计算)1. 2-24 10.0 H2S 100/a 0.133 2.4-48 5.0 H2S 100/a O. 133 4.8-96 2, 5 H2S 100/a O. 133 30-1 050 10.0 H2S O. 2%/A 1 330 6由-2100 5. 0 HS O. 2%/A 1 33

35、0 120回4280 2. 5 H2S O. 2%/A 1 330 a 如果使用其他管?表A.1中的管系数应该根据生产商的说明改变。26 G/T 16783.1-2006/ISO 10414-1 :2001 A. 4. 3. 14 立即打开载气并维持其流速在每分钟200mL400 mL范围之内。注2在此流速下，一个co2气弹可使用l臼5min20时nA. 4. 3. 1臼5观察D岛r妞ge町r管外观的变化。在前端开始变模糊以前，注意井记录变黑的最大长度按管上所标出的单位记录)。尽管前端可能发生扩散和出现羽毛状的着色现象，但须继续通气至总时间达到l臼5min口如果在样品中有亚硫酸盐存在，则在高浓

36、度范围Drger管黑色前端可能出现橙色(由SOz引起)。在记录变黑长度时，由S02引起的橙色部分应忽略不计。为达到最好的Drger管精度，变黑长度应超过管长的一半，因此必须精心选择样品体积。A.4.3.16 在3号室0形圈下面装一个乙酸铅试纸盘可代替气体分离器中的Drger管。乙酸铅试纸可定性地显示样品中是否有硫化物存在。试纸变黑则表明有硫化物存在。证实有硫化物存在之后，应取另一份样品用Drger管进行定量分析。A. 4. 3. 17 为清洗气体分离器，拆下软管并取下气体室的顶盖。从容器中取下Drger管和流量计，而后用塞子堵住孔以保持干燥。用软毛刷、温水和温和的清洁剂刷洗各个气体室。用管刷清

37、洗各气体室之间的通道。冲洗、漂洗并用干燥气体吹分散管。用去离子水冲洗仪器后使7.(排出至干。A. 4. 4 计算根据所测样品的体积、Drger管变黑的最大长度及表人l中的管系数，可计算样品中的硫化物含量:式中:C(S2一)一一硫化物含量，mg/L;J一一变黑长度;f一一校正的管系数，见表A.1; Vs一一-样品体积，mLo注:变黑长度以管上所标单位计。A.5 碳酸盐含量A. 5. 1 概述c酌=与f. ( A.8 ) 幅钻井液滤液中的可榕性碳酸盐的浓度可用这一方法测定。总的可梅性碳酸盐包括二氧化碳(C02)、碳酸根离子(CO一)和碳酸氢根离子(HCO)。在Garrett气体分离器中酸化钻井液植

38、被，使所有碳酸盐转化成COz而后被通过样品并不断发泡的惰性载气所带出。气体分离器从被体中分离出气体。用一个1L的气袋收集这些气体(以便使CO2混合均句)，然后以一定的流速通人Drger管内。Drger管与CO2作用井沿着管长产生紫色带。COz与联氨物质之间的反应使晶态紫罗兰指示剂变为紫色。紫色带的长度正比于滤液中的碳酸盐总浓度。A. 5. 2 仪器和药品A. 5. 2. 1 Garrett气体分离器:由一列由透明塑料制成的气体分离室、一个惰性气体气掘和压力调节器、一个浮球式流量计和一个Drger管组成。Garrett气体分离器的规格如下:a) 主体:1) 1号室:高度90mm(3. 54 in

39、) 直径38mm(1. 52 in) 2) 2号室和3号室z高度90mm(3. 54 in) 直径30mm(1. 18 in) 27 GB/T 16783.1-2006IISO 10414-1 :2001 3) 各室之间的通道:直径2.0mm(O. 08 in 4) 材料:与酸、硫化物和硫化氢气体不反应的透明材料或玻璃。b) 分散管:1) 茎部z直径8.0mm(O. 315 in) 长度约150mm(5. 9 in) 2) 分散玻璃料(钟形细料)直径30mm( l. 18 in) 3) 材料:低膨胀c) 流量计t最好是d) 软管:不与硫e) 接头和硬管f) 橡胶隔膜。A.5.2.2 载气:注一

40、氧耳;联作为油或含碳可能A.5.2.3 A. 5. 2. 4 A.5.2.5 A.5.2.6 A.5.2.7 A.5.2.8 A.5.2.9 注射器飞理L，5mL A.5.3 测定程序钟可测定300mL的CO2。最好用乳胶管或相当的塑料A.5. 3.1 要确保气(即硫化物分析)中曾使用、干燥井放置在一个水平面上，则压力调节器、管子A.5.3.2 加入20mL去离子和lA.5.3.3 加入5滴消泡剂至1号，另1支10ml用于取样。下。如果在前面的试验本次实验用的载气吹搅。A.5.3.4 盖上气体室的顶盖井用0形圈密封。A. 5. 3. 5 调整分散管使之距j高部约5mm(O. 25 in)。A.

41、 5.3.6 关闭调节器，用软管连接载气气拥和1号室中的分散管。A. 5. 3. 7 向气室内通1min载气以清除整个系统内的空气，同时检查气体分离器系统是否漏气。A. 5.3.8 完全压紧气袋，同时检查这一系统是否漏气。操作方法是:将气袋和旋塞阅连接到手动泵上(用一个废弃的Drger管作为连接管，并从气袋开始完全放空)，完全压紧手动泵后放松。当气袋被完全抽空并不睛气时，手动泵将保持被压紧状态数分钟。如果发现漏气，则要检查泵和所有连接部分。为单独检查泵，将一个密封的Drger管插入到真空泵的开口处，而后压紧。如果不漏气，真空泵将保持被压紧的状态自G/T 16783.1-2006/1S0 104

42、14-: 2001 . 5. 3. 9 气袋完全被压紧后，用软管把旋塞阀和气袋连接到3号室的出口上。. 5. 3. 10 用带有针头的注射器，按表A.2所示量取无固体的滤液并通过橡胶隔膜注人J1号室内。. 5. 3. 11 用洁净的带有针头的注射器取10mL硫酸潜液井通过橡胶隔膜缓慢地注入到1号室内。.5.3.12 打开气袋上的旋塞阀，重新开始通载气并在10min内缓慢地使气袋充气口当气袋触摸坚硬时(不要使其爆裂)，关闭气源和旋塞阀，并立即进行下步操作。. 5. 3. 13 敲碎Drger管两端的尖头。A.5.3.14 从3号室的出口取下软管并把它连接到Drger管的上流端(观察管上指示气流方

43、向的箭头)。将Drger手动泵连接到Drger管的下流端eA. 5. 3. 15 打开气袋上的旋塞间，用手袋并通过Drger管。继续操袋。若多于10次则表明漏气.5.3.16 如果气袋中录紫色带的长度(淡蓝为达到最好的. 5. 3. 17 为清洗清洗各室间的证定期更换气袋表E 泵，而后将手从泵上松开以便气体流出气空为止(压10次应能抽空气管上所标出的单位记系撒碳酸盐质管系数f用于计算501 川-M一川-M. 5. 4 计算利用样品磺酸盐(COz十COi一搪液样品中的可梅性式中:c(CO-)一可恪性服酸盐，蝇g/L;lst一一町紫色带长度，以管上f一一管系数，2.5 (见表A.2); Vs -.

44、样晶体积，mL.2- l f C(CO一)=-K一( A. 9 ) .6 押离子含量(含量高于5000 mg/L) . 6. , 概述钻井被中使用伺离子的目的是稳定页岩和抑制膨胀性黠土。因此必须精确测定锦离子的含量以便控制钻井液的性能。本程序用于测定钻井掖滤掖中伺离子含量高于5000 mg/L(l. 75 1b/bb1).在离心管中用高氯酸盐玩淀押离子后，测定沉淀的体积。从己绘制的标准曲线上读出饵离子的含量。29 GBjT 16783.1-2006/18010414-1:2001 A. 6.2 仪器和药晶A. 6. 2. 1 高氧酸铀榕被CNaCI04,CAS No. 7601-89-0):

45、150.0 g/lOO mL蒸情水巳注z干燥状态下的离氨酸销和高氯酸御如果受热或与有机还原剂接触易引起爆炸。但如果保持潮湿状态，则离氯酸盐元危险。它们在水中将会分解但无危险。A. 6.2.2 KCl标准带植(CASNo. 7447-40-7): 14.0 g(精确至0.1mg)KCl称人100mL容量瓶中，用去离子水或蒸锢水稀释至刻度。A. 6. 2. 3 离心机t水平悬摆式转体(手摇或电动)，转速能达到约1800 r/mn, 注:使用手摇式离心机时，按如下方法操作，可得到非常恒定的1800r/min转速:测定每转动一圈手柄时转体的转数，即非常缓慢地转一周手柄，并记下转体的转数，例如，每转一圈

46、手柄，传体转15圈。计算转体转1800 r所需手柄转动的圈数。例如，转体转1800r时手柄需要转120r(l 800/1日。所以手柄在1min内必须转动120次才能获得转体转速1800 旷日lino在此转邃，手柄在5s内必须转动10次(120/60) (5)。边数5s内手柄的转数、边调节至所需转数，即可在15s20 s内达到恒定的1800r/mi丑的转速.这段用子调整转速至180CI扩mm的时间应i十人样品的离心时间内。A. 6. 2. 4 离心试管:lD mL Kolmer型。A. 6.2.5 移擅管(TD):1mL、2mL、5mL. A. 6.2.6 注射器或前度移被管:10 mL. A. 6.2.7 蒸榴水或去离子水。A. 6.3 标准曲娃娃制程序A. 6.3. 1 对每种类型的离心机都需要做出其标准曲线。为得到准确的标准曲线，至少需要3个点10 kg/m3 , 30 kg/m3、50kg/m3 (或3.5lb/bbl、10.5lbjbbL17. 5 lb/bbD , A. 6. 3. 2 样品可用KCl标准擂被制备0.5mL KCl标准懵撞相当于10kg/m3