GB T 14427-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定GB/T 14427二93Analysis of water used in boiler 3nd cooling system Determination of iron 1 主题内容与适用范围本标准规定了全铁(包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 1.10菲罗唱分光光度法3. 1 j法概要水祥先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸注胶还原成亚铁，在pH对1，-5的条件下，亚铁和1.

2、10菲罗琳反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nmo 牛;厅法泪定范围为5200g!L心大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加拧穰酸盐和对苯二盼加以消除。用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。3. 2试1fr3. 2. 1 浓盐酸的.R.级)。3. 2. 2 浓氨水(G.R.级。3. 2.3 10%(m/Vl盐酸垣胶溶液。3 2.4 o. 1 % (刑/VJl.I0-菲罗琳溶液2称取1gl.l0-菲罗琳溶于100mL无水乙醇中，用I级试剂水稀H乍lL.摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。3. 2. 5 乙酸乙酸镀缓冲液2称取100g乙酸镀溶于I级试剂水中，

3、加入200mL冰乙酸，用I级试剂水附释f1 L.摇匀后贮存。3. 2. 6 铁标准溶液。3. 2. 6. 1 铁贮备溶液(1mL含100gFel称取O.IOOOg纯铁丝(含铁99.99%以上)子80100mL 1 ml/I盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少晕过硫酸馁，煮沸数分钟，冷却至室湿，移入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。3.2.6.2 铁J:作溶液(1mL含1gFel，吸取上述铁贮备液10.00mL.注入1L容量瓶中，加入10mL 1 rnol/L盐酸溶液，用I级试剂水稀释至刻度(使用时配制)。3. 3 仪器3. 3. 1 分光光度计，并附有100mm比色皿。国家技术监督局199

4、3-04-24批准1994-0个01实施扫，)!I GB/T 1442793 3. 3. 2 所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液0+1)浸泡，然后用I级试剂水充分冲洗干净。3. 4 分析步骤3. 4. 1 工作曲线的绘制z3. 4.1.1 按表l取一系列铁工作液于一组50mL容量瓶中，并用I级试剂水稀释至刻度。表1铁标准溶液的配制编号。1 2 3 4 5 6 7 8 铁E作液体积.mL。.25 0.50 1. 00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 相当成样含铁量，g/L。5 10 20 40 80 120 160 200 3.4.1.2 将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的

5、125mL锥形瓶中，各加入2mL盐酸。十1).加热浓缩至体积赂小于25mL冷却至30C后，加盐酸瓷胶溶液1mL.摇匀，静止5mn.加0.1%1.10菲罗琳溶液5mL.摇匀后每个锥形瓶中各加一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为红紫色，此时pH为3.84.1.然后各加乙酸乙酸镀缓冲液5mL.摇匀后移入原50 mL容量瓶中，用I级试剂水稀释至J度。在分光光度计上，用波长510nm.100 mm t是比色皿，以I级试剂水为参比测定吸光度。注为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色).一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后用氨水(1+ 1 )逐斓调节。3.4.1.3将各所测

6、吸光度减去编号为0的空白值(包括水空白和试剂空白)和相应铁含量用最小工乘法进行!归计算，得回归方程后绘制回归曲线，此即为标准工作曲线。3.4. 2 /.K样的测定3. 4.2.1 用盐酸溶液。+1)将取样瓶洗涤后，用I级试剂水清洗干净，然后加入浓盐酸直接取样(每500 mL水样加浓盐酸2mL)。3. 4.2.2 取50mL水样子125mL锥形瓶中，加入2mL盐酸0+1).然后按绘制工作曲线的同样子续浓缩，发色后在分光计上测定吸光度。3. 4. 2.3 同时作单倍试剂和双倍试剂空臼试验，双倍试剂减去单倍试J1IJ空白值即为试剂空白值。3. 4.2.4 测得水祥吸光度值减去试剂空白值后，查标准工作

7、曲线或由回归方程计算即得水样含铁量。3. 5 分析结果的计算水中铁含量X.问/L按式(1)或式(2)计算:m-v x cu =/ =ge XJr 量含铁的固守查止上A线积曲体作的工样准水标取从所CV 巾式. ( 1 ) 或式中:Y一水祥吸光度减去试剂空白值;a 回归曲线斜率gb一-回归曲线截距。3.6 精密度铁含量小于10g/L时，为10%30%;(.200g/L时，为10%以内。.( 2 ) 4 4.7二苯基-1.10菲罗啡光度法4. 1 厅法概要飞!; I I GB/T 14427 - 93 7(祥先用数煮沸使各种形态的铁处理成离子态，然后用盐酸瓷孩还底，在pH为34条件下和4，7-二苯基

8、-l，lO-罗琳作用1:成红色的二价铁络合物.用界戊醇或正丁回事从水浴液中萃取出来，测定Jt吸光店进行定量。此络合物的最大吸收彼伏为533nm , 本方法J范屋为150gIL. 营肉、远、专吕、辛辛、续毛锅以及硅酸盐、毒辛酸盐含量小于1m在/La才，不干扰铁的测定。4. 2 试剂4.2.1 依盐酸(高纯)。4.2.2 氨水(1十l)(G.R.级。4.2.3 异戊费事或正丁董事毛主级纯。4.2.4 95 %乙醉。4.2.51.7一二来基1.10-菲罗时中溶液，称1IRO. 4175 g 4.7-二二苯基斗，10-菲罗琳C(C,Hs) ,CH,N, J溶于:)O() mL95 %乙静中，摇匀，贮子

9、棕色瓶中，并在暗处保存。4.2.6 lO%(mIV)盐酸瓷胶溶液s需要捷纯然使用e主主纯方法如下z取100mL盐酸瓷胶溶液，满加氨水(1个1)或盐酸(1十们调节溶液的pH至3.引用pll ih!IJ定).转移入分液漏斗，加入6时_4.仁二苯基斗.10-拌罗琳溶液，1昆匀后，放置1min，然后加入忡rlt醉戎正了回事20mL.振荡1min，静止分段，移去水层，并奔去醇层，再加入3mL4.7甲之苯基1，10-11梦琳权20mL异戊醇或正了醇重复萃取，并静止足够长时间，使之充分分离，最后奔去醇怒。4.2 7 铁标准溶液4.2. 7. 1 铁贮备溶液(lmL含Q.1 mgFe)，称取O.100 0日纯

10、铁丝(含铁99.99%以上于1mol/L盐酸自OIO(lrnL巾，缓缓加热，符全部溶解后，加少量过硫酸锁，京沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶小，ll 级试剂水稀释至刻度。4. 2.7. 2 铁工作洛尊重(mL含0.5严gFe)吸取上述铁贮备液1.00 mL.注入200mL容量瓶中，加入1mol!L盐酸溶液2.00mL.用1级试部iJJ稀释空主JI(使用时配制0)，4.3 仪器4. 3. 1 分光光I汁，并附有30mm比色血。4. 3. 2 150 mL分液漏斗活塞必须熔硅吉普润滑。4. 3. 3 所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1十1)浸泡，然后用I级试m水充分冲洗干净。4.4 分析步骤4.

11、4.1 绘制汇作曲线=4.4.1.1 按我2取-系列铁工作溶液予一缝50mL容量瓶中，并用1级试lf!J水稀释交费j度。表2铁标准溶液的配制编号。i 2 主4 5 6 -一铁u乍楼.mL。O. 1 0.2 0.5 1. 0 2.0 3.0 R 转1号JJ、fi古铁效.rg!l. 。2 5 10 20 30 7 5.0 50 4.4.1.2 将自己制好的标准溶液分别转移到150mL分液漏斗中.Jm入2.0mL盐酸控股溶液，摇匀，静iytsm121，再加入3.0mL4.7二苯慕1.10吨菲罗目中浓浓，摇动队5min。然后一面摇动，一磁滴加氨水U十) g显著混浊状态，海苦苦却盐酸Q今吉至一漓改变至透

12、树溶液为止.1):主ajpH为3.5.停!il即ino4,4. 1. 3 加115mL异戊醉，剧烈摇功1rnn，然后停留至少15min使之完全分离，排定水底并奔去J斗力Jjihj斗管小的水，再将醇是:转入一个25mL的容量瓶中.并用乙醇冲洗分液漏斗内表时(旋转冲Jjtj Blil GB/T 1 4427 - 9 3 子容握主叙中，最后用乙董事草草释至Hf并混匀，4. 4. 1. 4 在分光光度it上，用533nm波长，30mm t走比色盟，以养戊醇和乙醇混合液(15十10)作参比，测定吸光度。4. 4. 1.5 将所视j各I吸光度减去编号为0的空白俄包括水空臼和1式剂空白和相应水中铁含髦，用最

13、小二效法进行回归计算得回归方穗，然后绘制回归翩线，np标准工作出线。4.4. 2 71:样的测定4.4.2.1 取祥前将取祥瓶用盐酸(1十1)洗涤，再用I级试Ji水充分清洗干净，然后加入浓盐酸每500 mL71:样加浓盐酸2mL)直接采取水样，取样后将水样摇匀。4.4. 2.2 取50mL水样(铁含量在50地/L以上时，适当减少取样搓，用I级试JIJ水稀释至50mLl于125 mL镶形瓶中，加入2mL盐酸Q今1).煮沸浓缩至体积路小子25mL.冷却交30C左右，然后转入50时，容量并在.用1级试f!J水稀释至J度。4.4.2.3 将水样转入到150ml分液漏斗中，然后按4.4. 1. 24.

14、4. 1. 4步骤发缸，萃取，测定吸光度。4.4.2.4 同时作单俄试剂和双倍试剂空白试验，双倍试lflJ减去单倍试剂空白值np得试剂空白值。4.4.2. 5 水样吸光!t值减去试剂空白键后，查标准工作曲线或由阂归方程计算Pi等水祥含铁蛋。4.5 分析结果的计算水中铁含量x.附/L按式(3)或式(4)计算s切一vx c., 曹扣JE XJ厅量含铁的德奎上比线占函积作体工的孩样标水从取-CV 中式.( 3 ) 或式中:Y水祥吸光!t减去试1fiJ空也值3r一题i思路线斜率;b回归i战线截距e4.6 精密度本方法的单一操作精宵度和总精密度由式(5)、式(6)表示x= Y-b -a ( 4 ) So=。07SX+ O. 92 ST = O. 039X十1.47式中:So单一操作者的精密度，问/L，S，一一总精密度，用/L，X一一测定浓度，用/L.( 5 ) .( 6 ) 附加说明:本标准函中华人民共和国能源部提出。本标准由能源哥在西安热工研究所技术归口。本标准由华北电力试验研究所负责起草。本际准主要起董事人陈情。2在际准等效采用美ll!ASTM DI068-77(水中铁的标准测定方法儿; Ij