SN T 2638.1-2010 进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24 G21G25G22G21 G26 G25 G26进出口锰矿石中锰G21铁G21硅G21铝G21钙G21镁G21钛G21钾和磷的测定G21波长色散G24射线荧光光谱法G25 G26 G27 G26 G28 G29 G2A G2B G2C G27G2A G2D G2B G2D G2E G29 G2C G2BG2FG2C G2B G26 G30 G26G22G2AG28 G2D G2BG22G30G2AG31G2AG32 G2D G2BG22G2C G31 G33 G29 G2A G2B G33 G

2、29G22G32 G2C G31G32G2A G33 G29G22G29 G2CG2FG2B G26 G30G2A G33 G29G22G27G2AG27 G2C G2B G2A G33 G29G22G34G2D G27 G2C G30 G30G2A G33 G29 G2C G2B G35G34G36 G2D G30G34G36 G2D G28 G33 G30 G2A G2B G29 G2C G2BG2FG2C G2B G26 G30 G26 G2D G28 G26 G30 G2E G2D G28 G2A G29G34G2D G28 G27G2C G2B G35 G26 G37G34G2D G

3、28 G27G22G38 G2C G39 G26G31G26 G2BG2FG27 G36 G35 G2AG30G34G26 G28 G30G2A G39 G26 G24 G3A G28 G2CG3BG2EG31 G33 G2D G28 G26 G30 G32 G26 G2B G32 G26 G30G34G26 G32 G27 G28 G2D G29 G26 G27 G28G2AG32 G29 G26 G27 G36 G2D G35G21 G26 G25 G26 G3A G26 G27 G3A G21 G28发布G21 G26 G25 G26 G3A G25 G21 G3A G26 G25实施中

4、华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前G21 G21言G21 G21 G21 G22G21G23 G24 G25 G26 G27系列标准共分为G24部分G22G23 G23 G23第G28部分G24进出口锰矿石中锰G25铁G25硅G25铝G25钙G25镁G25钛G25钾和磷的测定G21波长色散G29射线荧光光谱法G26G23 G23 G23第G24部分G24进出口锰矿石中铁G25铝G25镁G25钙G25钛G25磷G25镍G25铜G25锌的测定G21电感耦合等离子体原子发射光谱法G22本部分为G21 G22G21G23 G24 G25 G26 G27系列标准的第G28部分G22本部分由

5、国家认证认可监督管理委员会提出并归口G22本部分起草单位G24中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局G27中华人民共和国广东出入境检验检疫局G22本部分起草人G24林忠G25蒋晓光G25李卫刚G25王艳君G25马丽娜G25钟志光G22本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准G22G21G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24 G2AG25G22G21 G26 G25 G进出口锰矿石中锰G25铁G25硅G25铝G25钙G25镁G25钛G25钾和磷的测定G21波长色散G24射线荧光光谱法G25 G21范围G21 G22G21G23 G24 G25 G26 G27的本部分规定了用波长色

6、散G29 G2B射线荧光光谱法测定锰矿石中锰G25铁G25硅G25铝G25钙G25镁G25钛G25钾和磷含量的方法G22本部分适用于锰矿石中锰G25铁G25硅G25铝G25钙G25镁G25钛G25钾和磷含量的测定G27测定范围见表G28G22表G25 G21测定范围G2CG28质量分数G29元素或化合物G2D G2E G2F G30 G21 G31 G32 G24 G33 G34 G24 G32 G26 G35 G36 G32测定范围G24 G24 G22 G37 G24 G28 G22 G24 G38 G37 G22 G26 G25 G28 G22 G28 G39 G39 G2AG37 G2

7、2 G24 G27元素或化合物G2D G3A G32 G3B G3C G24 G32 G23 G31 G32 G24测定范围G39 G2AG38 G22 G37 G39 G2AG39 G25 G22 G39 G2AG37 G39 G2AG25 G22 G28 G2AG37 G39 G2AG39 G28 G22 G28 G2AG37G21 G21注G24上述含量是经烧失量校正后的含量G22G21 G21规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的G22凡是注日期的引用文件G27仅注日期的版本适用于本文件G22凡是不注日期的引用文件G27其最新版本G28包括所有的修改单G29适用于本文件G2

8、2G3D G3EG21G23 G25 G26 G3F G40 G2AG24 G21测量方法与结果的准确度G28正确度与精密度G29G21第G24部分G24确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法G3D G3EG21G23 G28 G25 G37 G40 G3F G21冶金产品分析方法G21 G29射线荧光光谱分析法通则G23 G21方法提要试样用无水四硼酸锂熔融G25以少量溴化锂为脱模剂G27制成玻璃熔片G27用G29 G2B射线荧光光谱仪测量G27用经验系数法或理论G21系数校正元素间的吸收G2B增强效应G27测量出待测元素特征谱线的G29射线荧光光谱强度G27根据待测元素的G29射线荧光光

9、谱强度与待测元素含量之间的定量关系G27计算出待测元素的含量G22G27 G21试剂和材料除非另有说明G27在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水G22G27 G2AG25 G21无水四硼酸锂G28荧光专用试剂G29 G24在G37 G37 G39 G41下至少灼烧G38 G42G27并置于干燥器中储存G22混合熔剂G25其他适合的熔剂也可以用于样片的制备G22G27 G2AG21 G21溴化锂G24在G28 G39 G37 G41下干燥G27置于干燥器中储存G22G27 G2AG23 G21溴化锂溶液G24G25 G39 G43 G3AG21G43 G44G27称取G26 G

10、39 G3A G45 G39 G2AG39 G39 G28 G3A溴化锂G28G38 G2AG24G29 G27溶解于G24 G39 G39 G43 G44水中G27稀释至G37 G39 G39 G43 G44G22G27 G2AG27 G21盐酸G28G28 G46 G28G29 G22G27 G2AG28 G21甲烷氩气混合气体G28G28 G46 G40G29 G22G28 G21仪器G28 G2AG25 G21波长色散G29射线荧光光谱仪G24符合G3D G3EG21G23 G28 G25 G37 G40 G3F规定G27铑靶G29射线光管G27配套计算机G22G28G21 G22G2

11、1G23 G21 G22 G23 G24 G2AG25G22G21 G26 G25 GG28 G2AG21 G21铂G2B金坩埚G28G40 G37 G2C G3B G47 G46 G37 G2C G33 G48G29 G24G26 G39 G43 G44G22G28 G2AG23 G21分析天平G24感量不低于G39 G2AG28 G43 G3AG22G28 G2AG27 G21铂G2B金模具G28G40 G37 G2C G3B G47 G46 G37 G2C G33 G48G29 G22G28 G2AG28 G21马福炉G24温度可达G28 G28 G37 G39 G41G22G28 G2

12、AG22 G21瓷坩埚G24G26 G39 G43 G44G22G28 G2AG29 G21自动熔样设备G24如火焰式自动熔样机G25高频自动熔样机等也可以用于样片的准备G22G22 G21试样的制备试样的粒径必须通过G49 G28 G39 G39G23G43G22在G28 G39 G37 G41 G22 G28 G28 G39 G41烘干G24 G42G27置于干燥器中G27备用G22G29 G21分析步骤G29 G2AG25 G21试料试料须进行烧失量的测定G27将测完烧失量的试料存于干燥器中备用G27至少做两份试料的平行测定G22G29 G2AG21 G21试料烧失量的测定用蒸馏水洗净瓷

13、坩埚G27烘干G27于G28 G39 G39 G39 G41 G22 G28 G28 G39 G39 G41温度下灼烧至恒重G27冷却备用G22准确称取G24 G3A试料G27精确至G39 G2AG28 G43 G3AG27置于恒重的瓷坩埚内G27放入温度能控制在G28 G39 G39 G39 G41 G22 G28 G39 G37 G39 G41的马福炉内灼烧至恒重G27冷却至室温G27置于干燥器中G27按式G28G28G29计算烧失量G24G21 G22 G23G28G2CG29G24G28G25 G28 G26 G25 G24G29G27 G28 G39 G39G21G25G2A G2A

14、 G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G28G28G29G21 G21式中G24G21 G22 G23G23 G23 G23试料的烧失量G27G2CG26G25 G28G23 G23 G23试料和坩埚灼烧前的重量G27单位为克G28G3AG29 G26G25 G24G23 G23 G23试料和坩埚灼烧后的重量G27单位为克G28G3AG29 G26G25G23 G23 G23试料重量G27单位为克G28G3AG29 G22G29 G2AG23 G21试料片的制备G29 G2AG23 G2AG25 G21称量在熔样前应彻底清洗铂G2B金坩埚G22当制备

15、直径为G38 G39 G43 G43的试料片时G27称取G39 G2AG27 G39 G39 G39 G3A G45 G39 G2AG39 G39 G39 G24 G3A灼烧后的试料G27加入G27 G2AG39 G39 G39 G39 G3A G45G39 G4A G39 G39 G39 G24 G3A无水四硼酸锂G28G38 G2AG28G29置于铂G2B金坩埚内G22当制备其他尺寸的试料片时G27试料片中各组分应按比例增减G22G29 G2AG23 G2AG21 G21混样用无锋利边棱的小铲或类似工具在铂G2B金坩埚中充分搅拌使其内容物混匀G27用小片滤纸擦拭混样工具G27将滤纸放入铂G

16、2B金坩埚内G27以免样品损失G22在实验台上轻轻震动铂G2B金坩埚底部G27以确保粘附在铂G2B金坩埚壁上的物质进入混合物主体中G22G29 G2AG23 G2AG23 G21烘干往铂G2B金坩埚中加入G28 G2AG39 G39 G43 G44溴化锂溶液G28G38 G2AG26G29 G27将铂G2B金坩埚置于电热板上G27烘干G22G29 G2AG23 G2AG27 G21熔融将铂G2B金坩埚置于G28 G28 G39 G39 G41 G22 G28 G28 G37 G39 G41的马福炉中G27计时G27每G37 G43 G31 G2E时取出铂G2B金坩埚摇动G27以赶走熔体中的气泡

17、G27使熔融体混合均匀G22当熔融G28 G37 G43 G31 G2E后G27将熔融物浇铸到已在炉内保温至少G24 G43 G31 G2E的模具内G27取出模具G27冷却G27成型的试料片与模具自动脱模G22如铂G2B金坩埚内底面平整光滑G27也可在铂G2B金坩埚内直接冷却成型G22注G24也可以采用其他种类的熔样设备G27熔融时间和熔融温度参考上述条件进行G22G29 G2AG23 G2AG28 G21目视检查和保存试料片应当是均匀的玻璃体G27否则G27应按G3F G2AG24 G22 G3F G2AG26步骤重新制备G27试料片储存于洁净的干燥器中G22G24G21 G22G21G23

18、 G21 G22 G23 G24 G2AG25G22G21 G26 G25 GG29 G2AG27 G21校准样片的制备选择元素含量适中的国家标准物质作为校准用试料G27按照G3F G2AG24测其烧失量G27然后按G3F G2AG26制备标准化试料片G22G29 G2AG28 G21测定G29 G2AG28 G2AG25 G21测定条件推荐的分析线和测量条件见表G24G22表G21 G21测量条件元素分析线G24 G22G21 G28G4BG29G29光管电压G21电流G21 G28G4C G4DG21G43 G33G29晶体狭缝G21G23G43探测器G2D G2E G3C G24 G28

19、 G2AG24 G25 G24 G2AG40 G37 G39G21G37 G39 G44 G31 G2F G24 G39 G39 G28 G37 G39 G2F G35G21G21 G35G2F G30 G3C G24 G28 G2AG24 G37 G3F G2AG37 G37 G39G21G37 G39 G44 G31 G2F G24 G39 G39 G37 G37 G39 G2F G35G21G21 G35G21 G31 G3C G24 G28 G2AG24 G28 G39 G40 G2AG39 G37 G39G21G37 G39 G3B G4E G23 G37 G37 G39 G2F G

20、35G33 G34 G3C G24 G28 G2AG24 G28 G38 G37 G2AG39 G37 G39G21G37 G39 G3B G4E G23 G37 G37 G39 G2F G35G35 G36 G3C G24 G28 G2AG24 G28 G28 G26 G2AG28 G37 G39G21G37 G39 G44 G31 G2F G24 G39 G39 G37 G37 G39 G2F G35G2D G3A G3C G24 G28 G2AG24 G24 G39 G2AG3F G38 G39G21G3F G37 G32 G4D G32 G37 G37 G37 G37 G39 G2F

21、G35G3B G3C G24 G28 G2AG24 G27 G40 G2AG37 G37 G39G21G37 G39 G44 G31 G2F G24 G39 G39 G37 G37 G39 G2F G35G3C G3C G24 G28 G2AG24 G28 G26 G25 G2AG3F G37 G39G21G37 G39 G44 G31 G2F G24 G39 G39 G37 G37 G39 G2F G35G23 G31 G3C G24 G28 G2AG24 G27 G25 G2AG28 G37 G39G21G37 G39 G44 G31 G2F G24 G39 G39 G37 G37 G39

22、 G2F G35G29 G2AG28 G2AG21 G21校准曲线的制作选用至少G37个国家级锰矿石标准物质按照G3F G4A G24 G22 G3F G4A G26步骤制作试料片G27在按照G3F G4A G37 G4A G28推荐的分析线和测量条件测定并绘制校准曲线G27标准物质各元素含量须经烧失量校正G22G29 G2AG28 G2AG23 G21校准曲线的校正G29 G2AG28 G2AG23 G2AG25 G21背景校正采用G24点法扣除背景G27按式G28G24G29计算峰的净强度G24G23 G2E G24 G23G4F G26G28G23 G3E G28 G27 G28 G24

23、 G26 G23 G3E G24 G27 G28 G28G29G21 G28G28 G24 G26 G28 G28G29 G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G28G24G29G21 G21式中G24G23 G3E G28G25G23 G3E G24G23 G23 G23分别为背景G28G25G24的G29射线荧光强度G26G28 G28G25G28 G24G23 G23 G23分别为背景G28G25G24的G24 G22角与峰位置G24 G22角之差G26G23 G2EG23 G23 G23扣除背景后的净强度G26G23G4FG23 G23 G23

24、峰位置下的总强度G22G29 G2AG28 G2AG23 G2AG21 G21回归分析将测得的标准化试料片G28G3F G4A G26 G4A G26G29中各元素分析线的净强度对相应的标准试料各元素含量按式G28G26G29进行回归G22然后求出工作曲线常数G29和G2AG22G2B G2C G24 G29 G27 G23 G2C G2D G2AG2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G28G26G29G21 G21式中G24G2B G2CG23 G23 G23分析元素G2C未校正的含量G27G2CG28质量分数G29 G26G23 G

25、2CG23 G23 G23分析元素G2C的荧光净强度G26G29G25G2AG23 G23 G23工作曲线常数G22G29 G2AG28 G2AG23 G2AG23 G21经验系数法基体校正方程见式G28G38G29 G24G26G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24 G2AG25G22G21 G26 G25 GG25 G2C G24G28G28 G2D G2E G2C G2DG22G2FG30 G2CG2F G27G31G2FG29G2B G2C G2D G32 G2CG2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G28G38G29G21 G21式中G2

26、4G25 G2CG23 G23 G23分析元素G2C校正后的含量G27G2CG28质量分数G29 G26G2B G2CG23 G23 G23分析元素G2C未校正的含量G27G2CG28质量分数G29 G26G30 G2CG2FG23 G23 G23共存元素G2F对分析元素G2C的吸收增强影响系数G26G31G2FG23 G23 G23共存元素G2F的含量G27G2CG28质量分数G29 G26G2E G2CG27G32 G2CG23 G23 G23分析元素G2C的基体校正常数G22G29 G2AG28 G2AG23 G2AG27 G21理论G21系数法理论G21系数法基体校正方程见式G28G3

27、7G29 G24G32 G2C G24 G33 G2C G2D G34 G2C G27 G23 G2C G27G28G28 G2DG22G2FG21 G2CG2F G27 G32 G2FG29 G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G28G37G29G21 G21式中G24G32 G2CG23 G23 G23分析元素G2C校正后的含量G27G2CG28质量分数G29 G26G33 G2CG23 G23 G23校准曲线的截距G28常数G29 G26G34 G2CG23 G23 G23校准曲线的斜率G26G23 G2CG23 G23 G23分析元素G2C的荧光强度G26G

28、21 G2CG2FG23 G23 G23理论计算的共存元素G2F对分析元素G2C的影响系数G26G32G2FG23 G23 G23共存元素G2F的含量G27G2CG28质量分数G29 G22G29 G2AG28 G2AG27 G21仪器测量仪器稳定后G27用校准样片进行曲线漂移校正G27然后测定试料片G22G24 G21结果的表示根据测出的试料片分析元素特征谱线的G29射线荧光光谱强度G27计算出试料片中各元素的含量G27按式G28G25G29计算出试料中各元素或化合物的含量G24G32 G2C G24 G32 G2C G39 G27G28G28 G39 G39 G26 G21 G22 G23

29、G29G21G28 G39 G39G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G2A G28G25G29G21 G21式中G24G32 G2CG23 G23 G23干态下的元素或化合物G2C的质量分数G27G2CG26G21 G22 G23G23 G23 G23试料的烧失量G27G2CG28质量分数G29 G26G32 G2C G39G23 G23 G23试料片中元素或化合物G2C的质量分数G27G2CG22G2A G21精密度本标准的精密度数据是由G27个实验室G27选定G38个水平G27按照G3D G3EG21G23 G25 G26 G3F G40 G2AG24

30、标准共同实验确定G27精密度数据如表G26所示G22表G23 G21精密度G2CG28质量分数G29元素水平范围G28G35G29重复性限G28G36G29再现性限G28G37G29G2D G2E G24 G37 G2B G37 G24 G36 G50 G49 G39 G2AG39 G39 G24 G38 G35 G46 G39 G2AG24 G27 G40 G28 G37 G50 G49 G39 G2AG39 G39 G39 G24 G35 G46 G39 G2AG24 G40 G27 G26G2F G30 G28 G2B G24 G38 G36 G50 G49 G39 G2AG39 G39

31、 G37 G28 G35 G46 G39 G2AG28 G40 G40 G37 G37 G50 G49 G39 G2AG39 G39 G38 G40 G35 G46 G39 G2AG28 G27 G24 G38G21 G31 G32 G24 G37 G2B G26 G25 G36 G50 G39 G2AG39 G28 G39 G24 G35 G46 G39 G2AG39 G38 G25 G25 G37 G50 G39 G2AG39 G39 G25 G27 G35 G46 G39 G2AG28 G28 G3F G40G33 G34 G24 G32 G26 G28 G2B G28 G39 G36

32、G50 G39 G2AG39 G28 G37 G26 G35 G46 G39 G2AG28 G28 G37 G38 G37 G50 G39 G2AG39 G39 G37 G40 G35 G46 G39 G2AG28 G27 G38 G38G35 G36 G32 G39 G2AG37 G2B G24 G27 G36 G50 G39 G2AG39 G39 G24 G27 G35 G46 G39 G2AG28 G24 G26 G24 G37 G50 G39 G2AG39 G39 G39 G28 G35 G46 G39 G2AG28 G27 G24 G38G38G21 G22G21G23 G21 G2

33、2 G23 G24 G2AG25G22G21 G26 G25 G表G23G28续G29G2CG28质量分数G29元素水平范围G28G35G29重复性限G28G36G29再现性限G28G37G29G2D G3A G32 G39 G2AG38 G2B G37 G36 G50 G39 G2AG39 G26 G26 G3F G35 G46 G39 G2AG39 G24 G24 G26 G34 G3A G37 G50 G39 G2AG28 G38 G39 G28 G34 G3A G35 G49 G39 G2AG27 G24 G39 G39G23 G31 G32 G24 G39 G2AG39 G28 G2

34、B G28 G2AG37 G34 G3A G36 G50 G39 G2AG37 G27 G39 G28 G34 G3A G35 G49 G39 G2AG40 G25 G39 G28 G34 G3A G37 G50 G39 G2AG3F G40 G25 G37 G34 G3A G35 G49 G39 G2AG37 G39 G39 G28G3C G24 G32 G39 G2AG39 G28 G2B G28 G2AG37 G36 G50 G39 G2AG39 G38 G24 G25 G35 G46 G39 G2AG39 G28 G40 G38 G34 G3A G37 G50 G39 G2AG37 G

35、28 G26 G37 G34 G3A G35 G49 G39 G2AG3F G3F G25 G38G3B G39 G2AG39 G25 G2B G39 G2AG37 G36 G50 G39 G2AG39 G38 G26 G37 G35 G46 G39 G2AG39 G39 G39 G3F G34 G3A G37 G50 G39 G2AG27 G39 G24 G40 G34 G3A G35 G49 G28 G2AG24 G39 G38 G39G37G21 G22G21G23 G21 G22 G23 G24 G2AG25G22G21 G26 G25 G书书书G21G22G21G23G21G22G2

36、1G24G25G26G23G21G22G22G23中华人民共和国出入境检验检疫行G21业G21标G21准进出口锰矿石中锰G22铁G22硅G22铝G22钙G22镁G22钛G22钾和磷的测定G21波长色散G24射线荧光光谱法G21 G22G23G23 G24 G25 G26 G27 G28G29G24G24 G2A G29 G2AG22中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街G29 G25号邮政编码G25G29 G2A G2A G2A G2B G2C网址G2D G2D G2D G28G2E G2F G30 G28G31 G32 G33 G28G30 G31电话G25G25 G27 G2C G24

37、G26 G34 G2B G25 G21 G25 G27 G2C G29 G35 G2C G2B G27中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷G22开本G27 G27 G2A G36 G29 G24 G26 G2A G29G23G29 G25 G21印张G2A G28G35 G2C G21字数G29 G29千字G24 G2A G29 G2A年G29 G2A月第一版G21 G24 G2A G29 G2A年G29 G2A月第一次印刷印数G29G24G29 G25 G2A G2AG22书号G25G29 G2C G2C G2A G25 G25G26G24 G37 G24 G29 G29 G24 G24 G21定价G22 G26 G28G21 G21元