GB T 6730.62-2005 铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、ICS 73.060.10 D 31 中华人铁矿石含量的测定GB 民共和国国家标准GB/T 6730.62-2005 钙、硅、镶、铁、磷、锤、铝和银波长色散X射线荧光光谱法Iron ores-Determination of calcium, silicon, manganese, titanium, phosphorus magnesium, aluminium and barium content-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2005-07-21发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家

2、标准化管理委员会2006-01-01实施发布GB/T 6730. 62-2005 前言本标准参考ISO9516:1992C， 式中:式中:注:除非己确9.2.5 最终结果试样的最终结9.3 7巳素Si Ca Mg Al Ti Mn P Ba MgO Al, 03 TiO, MnO P, Os BaO GB/T 6730. 62-2005 ( 2 ) 同。确认精密度后，实验室最终结换算系数2.139 3 1. 399 2 l. 658 3 1. 889 5 1. 668 3 1. 291 2 2.291 4 1. 116 4 7 GB/T 6730. 62-2005 10 试验报告8 试验报告应

3、包括下列信息:a) 测试实验室名称和地址;b) 试验报告签发日期:c) 本标准的编号;d) 试样本身必要的详细说明:e) 分析结果;f) 标准样品名称和结果;g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。注:Rd见9.2.1中定义。附录A(规范性附录)试样分析值接受程序流程固从独立的重复结果开始叫位值(X1.X2.X3.Xi X1+马+X3一一3 x,+X,+X.+X. -4 GB/T 6730. 62-2005 9 GB/T 6730. 62-2005 附录B(规范性附录)元素间校正系数及未知样品含量的计算B.l 范围本附录规定使用

4、计算机程序计算元素间校正系数及未知样品含量的方法。B.2 操作B. 2.1 系数计算B. 2. 1. 1 测量成分登记B. 2. 2 含量计时，程序自动将各元素荧光强度扣空闭数据库返回上一级菜单。B.2.2.4 迭代计算含量中的测量成分登记，;Ca:O.065;g:O.05; 样战中标准混合物S所占素X射线荧光强度，在ss入Y，则在关闭数据库的同进入迭代计算含量，系统提示请输入欲计算起始序号将序号录入后回车，系统将把此序号后所有试样进行含量计算，然后提示是否将结果录入总库，键入Y结果存入c:tkHLZK.DBF中，键入N不存盘。B. 2. 3 结果输出进入主菜单中打印程序，选择要打印的项目，根

5、据系统提示进行数据打印输出。10 GB/T 6730. 62-2005 附录C(规范性附录)试样制备的标准偏差C.l 范围本附录规定测定试样制备的精密度的测试方法。注:测量单位可融样片。对每个熔融样片测测量重新装放样片，按表C. 2 测试方法选择两种铁矿石，每种矿量FeK.荧光强度，每个样C.l格式整理数据。试样变动范围5 ponvyiQUQU ?4nbA啥叫2 3 4 C.3 结果评价. ( C. 1 ) S, =去X100 (巳2) 式中:X一-5次平均读数的平均值;R一一-5个熔片测量5次的变动范围i卖数的平均值;R一-5个熔片测量5次数据的各自平均值之间的变动范围;Sp-一试样制备的标

6、准偏差;S，一一试样制备的变异系数。11 G/T 6730. 62-2005 如果S，0.2%，需再次测量该试样。如果S，还是大于0.2%，那么制备并测量另一组5个试样，反复进行这样的操作直到S，确实小于0.2%为止。12 举例:利用表C.l中所列的值，计算:X、豆、R、Sp、S，值如下:X = 41 502 R = 43 R = 93 Sp = 39. 13 S, = 0.094% 因为S，小于0.2%，试样制备的精密度是满意的，可以开始对实际试样进行测量。GB/T 6730. 62-2005 附录D(资料性附录)自洽校正程序源程序D.l 范围本附录列出自洽校正程序源程序D.2 自浩校正程序

7、源程序铃铃在MicrosoftVisual FoxPro6. 0下运行。SET TALK OFF SET STAT OFF SET PROC TO C: TK TK. PRG DO WHILE. T. SET COLOR TO RG+/B, R/W,N 1 ,0 CLEAR 4 ,26 SAY ，自治校正运算程序5 , 26 SAY SET COLOR TO 0/4 SET COLOR TO 0/0 8 ,26 CLEAR TO 16 ,47 SET COLOR TO 7+/4 6 ,23 TO 16 ,48 DOUB 7 ,25 CLEAR TO 15 ,46 SET COLOR TO 7十

8、/1set message to 24 center 7 , 26 PROMPT 1. .系数计算程序MESSAGESPACE(25)+计算元素间校正系数9 ,26 PROMPT2.含量计算程序MESSAGESPACE(25)+计算未知试样含量11 , 26 PROMPT3. . .打印程序MESSAGESPACE(2日+打印计算结果13 ,26 PROMO.退出MESSAGESPACE(2日+退出运算程序MENU TO AA DO CASE CASE AA=4 SET TALK ON SET STAT ON CLOS ALL EXIT CASE AA=l DO XSJS CASE AA=2

9、DO HLS 13 GB/T 6730. 62-2005 CASE AA=3 DODY ENDCASE ENDDO RETURN 铃祷祷铃计算元素间校正系数PROC XSS DO WHILE. T. SET COLOR TO RG+/ B,R/ W,N 1 , 0 CLEAR 4 , 26 SAY自治校正系数t7 ,26 PR 各校正样DOCASE CASE B=4 EXIT CASE B=l DO DZF CASE B=2 DO BZQD CASE B=3 DO SXS ENDCASE ENDDO RETURN 铃提铃铃祷计算未知试样含量PROC HLS DO WHILE. T. 片S片的成

10、分及片S片及各校SET COLOR TO RG+/ B,R/W,N 1. 0 CLEAR 4 ,26 SAY计算未知样品含量5 ,26 SAY SET COLOR TO 0/ 4 SET COLOR TO 0/ 0 8 ,26 CLEAR TO 18 ,47 SET COLOR TO 7+/ 4 6 ,23 TO 18 ,48 DOUB 7 ,25 CLEAR TO 17 ,46 SET COLOR TO 7+/ 1 SET COLOR TO 7+/ 1 DO CASE CASE C=5 EXIT CASE C=1 DO KBQD CASE C=2 DO HXBZ CASE C=3 DO YG

11、QD CASE C=4 DO DDJS ENDCASE ENDDO RETURN 赞誉铃祷长数据打印程序PROC DY DO WHILE. T. SET COLOR TO RG+/ B,R/ W ,N 1 ,0 CLEAR 4 ,26 SAY数据打印系统5 ,26 SAY SET COLOR TO 0/ 4 SET COLOR TO 0/ 0 8 ,26 CLEAR TO 16 ,47 G/T 6730. 62-2005 15 GB/T 6730. 62一2005SET COLOR TO 7+/4 6.23 TO 16.48 DOUB 7 .25 CLEAR TO 15.46 SET COLO

12、R TO 7+/1 SET COLOR TO 7+/1/1 7. 27 PROMPT 1. .打印组分强度MESSAGESPAC(25)十打印人工混合物组分、配比及强度9.27 PROMPT2.打印校正系数MESSAGESPAC(25)十打印测量组分及系数11. 27PROMPT3.打印样品含量MESSAGESPAC(25)十打印未知样品选代计算含量13.27 PROM 0.退SET MESS TO 20 MENU TOD 出MESSAGESPAC(25)十返回上一级目录DO CASE CASE D=4 EXIT CASE D=l DO DYI CASE D=2 DODY2 CASE D=3

13、DODY3 ENDCASE ENDDO RETURN 赞铃登记S片成分及其加入量PROC DJZF Dl岛1EJL(10) .S(10) .PB(10) .DN(10 .10) STOR 0 TO JL.S.PB.DN CLEA 4.20 SAY登记标准样品(S)配比及各组分加入量。-X)5.20 SAY 6.0 SAYE 1k 7.0 SAY I组分I1 8.0 SAY! 9.0 SAY I 自己比|10 ,0 SAYl 11 .0 SA Y I s量i12.0 SAYl 川SAY!l-X!14.0 SAY 15.6 CLEA TO 16.68 SET COLO TO 0/2 15.8 SA

14、Y1-Fe;2-Si;3 Ca;4 Mg; 5- AI; 6一-Ti;, 16 E , GB/T 6730. 62一200516.8 SAY7-Mn;8-P;9-Ba; SET COLO TO 7+/1 A=8 B=l DO WHIL B=9 7.A GET PB(B) PICT9. 999 B=B+1 A=A+6 ENDDO A=8 B=l DO WHIL B=9 9.A GET S(B) PICT9. 99 B=B+1 A=A+6 ENDDO READ A=l DO WHIL A=9 JL(A) = l-S(A) A=A+1 ENDDO A=8 B=l DO WHIL B=9 l1 .A

15、SAY STR(JL(B) ,4,2) B=B+1 A=A十6ENDDO A=l DO WHIL A=9 B=l DO WHIL B=9 DN (A,B) =PB (B)铸S(A) IF A=B DN(A, B) =S(B)祷PB(B)+ JL(B) ENDIF B=B+1 ENDDO A=A+1 ENDDO 赞铸登记标准样品测量组分和配比17 GB/T 6730. 62-2005 USE C: tkZFPB dele all pack 20 ,0 SAY 22 ,0 CLEA TO 24 ,80 D= 22 , 0 SAY结果是否存盘，存盘-Y，不存盘按任意键GETD PICTX READ

16、IF D= Y. OR. D= y APPE BLAN GATH FROM PB(9) A=l ENDIF BROW USE RETU A=A+ ENDDO proc bzqd USE C: tkBZQD BROW USE Retu 祷祷祷校正系数计算proc jSXS CLEA SELE 1 USE C: tkZFPB 9 ,22 TO 11 ,50 DOUB 10 , 24 SAY系统正在进行计算，请等待! DIME X (13) ,R (13) , QD(12, 9) , R(9) , axs(11, 9) ,C(13) , KK(9) DIME BQD(9) ,AB (1l) , Y(

17、9) STOR 0 TO X,R, QD , R , axs , C, KK , BQD , AB , Y 18 G/T 6730. 62-2005 GOTOP SCAT TO C(9) A=l do whil not eofO X(A)=S_X JR (A) =I_X SKIP A=A+1 ENDDO SELE 2 USE C: tkBZQD GOTOP A=l B=l USE A=l DO WHIL. B=B+1 ENDDO SKIP A=A+ ENDDO DO WHIL KK (A)=X(A+ l) A=A+1 ENDDO A=l B=l DO WHIL A =9 DO WHIL B =

18、9 axs(B.A) = (X(B+ 1) /JR(B+ 1)铃(QDO.A)/QDCB+l.A) -1) ) / KK(A)-l IF A=B axs(A. B) =0 ENDIF B=B十lENDDO A=A+1 ENDDO 19 GB/T 6730. 62一2005a=l do while a=9 . R(a) =C(a)/(1 +axs(1 ，a)铃C(1)+axs(2 ，a)祷C(2)+axs(3 ，a)赞C(3)+axs(4，a)传C(4)+axs(5, a) 铃C(5)十axs(6，a)铃C(6)+axs(7，a)快C(7)+axs(8，a)铃C(8)+axs(9 ，a)祷C(9

19、) a=a+l enddo USE C: tkXSK dele all pack CLEA A=l B=l use DO WHIL A=9 APPE BLAN DO WHIL B=9 AB(B) =axs(B,A) B=B+l ENDDO GATH FROM AB(9) REPL SND WITH R(A) A=A+l ENDDO RETU 势祷登记空白强度值PROC KBQD USE C: TKKBQDK BROW USE RETU 铸铃修改化学补正值proc HXBZ use c: tkHXBZ BROW use retu 铸特登记荧光强度proc ygqd USE C: tk WZQD

20、APPE BLAN BROW 20 DELE for fe=O PACK USE C: TKKBQDK DIME KBZ(9) KBZ=O SCAT TO KBZ(9) USE C: tk WZQD GB/T 6730. 62-2005 repl ALL fe WITH fe-KBZ (1) ,si WITH si-KBZ(2) ,ca WITH ca-KBZ(3) ,mg WITH mg-KBZ(4) for kb= Y. or. kb=吁REPL ALL al WITH al-KBZC日,ti WITH ti-KBZC的，mnWITH mn-KBZ(7) , p WITH p-KBZ(的，

21、baWITH ba-KBZ(9)for kb= Y. or. kb=吁REPL ALL KB WITH N USE RETU 铃祷迭代计算含量proc ddjs USE C: tkBZQD DI岛1ESQD(9) STORE 0 TO SQD GOTOP SCAT TO SQD(9) USE C: tkXSK DIME RRR (10) ,RR(9 , 10) ,DD(6 ,9) STORE 0 TO RRR,RR, HL,SHL GOTOP A=1 DO WHILE. NOT. EOF () SCAT TO RRR(10) B=l DO WHILE B( = 10 RR(A,B) =RRR(

22、B) B=B+l ENDDO SKIP A=A+l ENDDO DIME ZF(9) STORE ZF(1) = Fe ZF(2) = Si ZF(3) = Ca ZF(4) = Mg TOZF 21 GB/T 6730. 62-2005 ZF(5)=Al ZF(6) = Ti ZF( 7) = Mn ZF(8) = P ZF(9) = Ba C=O CLEAR 10 ,8 say请输入欲计算起始序号GETC PICT9999 READ STOR 0 TO 1 sele 1 USE C: TK HXBZ DIME HXBZ(9) STOR 0 TO HXBZ SCAT TO HXBZ(9) U

23、SE C: tk WZQD COUNT TO 1 FO DIME WQ(10) , STOR clea lc =o YG B=l DO WHIL =9 if wq(B) 0 WQ(B)=O endif WQD(Y, B) =WQ(B) B=B+l ENDDO B=l DO WHIL B=9 SHL(Y ,B) =WQD(Y ，B)jSQD(B)兴RR(B，10)B=B+l ENDDO B= 1 DO WHIL B=9 22 GB/T 6730. 62-2005 DD(l , B) =SHL(Y ，B)铃(1+SHL(Y , 1)赞RR(B，1) +SHL(Y ，2)铸RR(B，2)+SHL(Y

24、, 3)祷RR(B，3) +SHL(Y ，4)铃RR(B，的+SHL(Y，5)铃RR(B，5) +SHL(Y, 6)铃RR(B，6)+SHL(Y, 7) 提RR(B，7) +SHL(Y ，8)提RR(B，8)+SHL(Y ，9)铃RR(B，9) B=B+1 ENDDO A=2 DO WHIL A =6 B=l DO WHIL B =9 ENDDO A nhu-ad1tA =u= ZCA DO WHIL HL(Y, A) A=A+1 ENDDO SELE 2 USE C: tkHLK GO BOTT APPE BLAN DI孔1EHANL(lO) STOR 0 TO HANL A=l DO WH

25、IL A =10 HANL(A) = HL(Y ,A) A=A+1 ENDDO GATH FROM HANL(lO) REPL NAME WITH PM(Y) ,DATE WITH CTOD(RQ(Y) REPL fe WITH HL(Y , 1)祷O.699 4十HXBZ(l), si WITH HL(Y，2)祷.4674+HXBZ(2) , ca WITH HL(Y，3)铃.7147 + HXBZ(3) , mg WITH HL(Y，的祷.6031+ HXBZ(的，alWITH HL ( Y , 5 )铃.5293 + HXBZ(5) REPL ti WITH HL(Y，6)祷.5995+

26、HXBZ(的，mnWITH HL(Y，7)祷.7203+HXBZ( 7), p WITH HL(Y，的铃0.4364+HXBZ(肘，baWITH HL(Y，的祷.8957十HXBZ(9)Y=Y+1 23 GB/T 6730. 62一2005sele 1 skip ENDDO CLOS ALL E= , 20 ,8 SAY此结果是否录人总库?GETE PICTX READ IFE=Y.OR. E=y USE C: TKHLZK APPE FROM C: TK HLK brow fiel NAME，date，fe，si，饵，mg , al , ti , mn, p , ba ENDIF USE C

27、: TKHLK clea dele all pack clea SELE 1 use sele 2 use CLEA RETL 度旦出3,e 分组印1vd 扪d、，V且-JM有叫山回=怜ma-UElO ,8 SAY是否要打印人工混合物组分，配比及强度?GETE PICTX READ IF E= Y. OR. E= y use c: tkzfpb set talk off list to prin set talk on endif use retu 铃铃打印校正系数proc dy2 clear E= , 24 10 ,8 SAY是否要打印系数?GETE PICTX READ IF E= Y.

28、OR. E= y use e:tkxsk set talk off list to .prin set talk on endif use retu 势铃打印未知样品含量proc dy3 clear E= , 10 ,8 SAY是否要打印未知样品迭代计算含量?GETE PICTX READ IF E= Y. OR. E= y use c: tkhlzk clear E= , 10 ,8 SAY请输入要打印未知样品日期GETE PICTXX/XX/XX READ set talk off list to prin for date= ctod(e) set talk on endif use r

29、etu G/T 6730. 62-2005 25 mCON-2.O伺h阳、阁。华人民共和国家标准铁矿右钙、硅、镜、敏、磷、锚、铝和银含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T 6730. 62-2005 国中当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当鲁印张2字数49千字2005年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年11月第一版峰定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26652 6730.