SN T 2151-2008 进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等种农药残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狅犳犽犻狀犱狊狅犳犻狀犮犾狌犱犻狀犵犫犻狅狉犲狊犿犲狋犺狉犻狀、犪犮狉犻狀犪狋犺狉犻狀、犫犻犳犲狀狋犺狉犻狀犻狀犳狅狅犱犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔(犌犆犕犛)犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯
2、菊酯等种农药残留量的检测方法气相色谱质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码:网址电话:中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号:定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准附录、附录、附录、附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王明泰、牟峻、张莹、鲍晓霞、卢利军、周晓、马晓刚、韩大川。本标准系首次发布的出入境检验检疫行
3、业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等种农药残留量的检测方法气相色谱质谱法范围本标准规定了食品中,二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、生物苄呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式氯菊酯、氟氯氰菊酯()、氟氯氰菊酯()、氟氯氰菊酯()、氟氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氟氰戊菊酯()、氟氰戊菊酯()、醚菊酯、氰戊菊酯()、氰戊菊酯()、氟胺氰菊酯()、氟胺氰菊酯()、溴氰菊酯等种多组分农药残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于荞麦、大麦、小麦、糙米、玉米
4、中,二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、生物苄呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式氯菊酯、氟氯氰菊酯()、氟氯氰菊酯()、氟氯氰菊酯()、氟氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氯氰菊酯()、氟氰戊菊酯()、氟氰戊菊酯()、醚菊酯、氰戊菊酯()、氰戊菊酯()、氟胺氰菊酯()、氟胺氰菊酯()、溴氰菊酯等种多组分农药残留量的检测和确证。方法提要试样用乙腈水提取,再经乙酸铵进行盐析,分取乙腈后,分别用固相萃取柱、多孔性硅藻土柱、固相萃取柱及氟罗里硅土固相萃取柱净化,洗脱液浓缩溶解定容后,供气相色谱质谱仪检测和确证,外标法定量。试剂和材
5、料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。乙腈:残留级。甲醇:残留级。丙酮:残留级。甲苯:残留级。正己烷:残留级。乙酸铵:残留级。乙酸乙酯:残留级。乙腈水(,体积比):量取乙腈和水,混匀。乙腈甲苯(,体积比):量取乙腈和甲苯,混匀。乙酸乙酯正己烷(,体积比):量取乙酸乙酯和正己烷,混匀。无水硫酸钠:灼烧,贮于密封容器中备用。生物苄呋菊酯等种农药标准品:纯度大于等于。编号参见附录。生物苄呋菊酯等种农药标准储备溶液:分别准确称取适量的生物苄呋菊酯等种农药标准品,用正己烷配制成浓度为的标准储备溶液。该溶液在冰箱中保存。生物苄呋菊酯等种农药标准工作溶液:根据需要用不含生物苄呋菊酯等种农药的空
6、白样品配制成适用浓度的标准工作溶液,该溶液现用现配。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售固相萃取柱:,。多孔性硅藻土柱:,或相当者。固相萃取柱:,或相当者。氟罗里硅土固相萃取柱:,。仪器与设备气相色谱质谱仪:配有电子轰击源()。振荡器。离心机:。旋转蒸发器。聚四氟乙烯离心管:。浓缩瓶:。具塞锥型瓶:。试样制备与保存试样制备取样品约,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。试样保存试样于保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取称取试样(精确至)于具塞锥形瓶中,加入乙腈水()混合溶液,振荡提取,过滤,残渣再用乙腈水()混合溶液分次洗涤,合
7、并滤液并定容至。取滤液于离心管中,加入乙酸铵,振摇,于离心,弃去下层水相,剩余溶液过无水硫酸钠柱,于水浴中浓缩至近干。用正己烷溶解,待净化。净化犆固相萃取柱净化将所得样品浓缩溶液倾入预先用乙腈预淋洗的固相萃取柱()中,用乙腈进行洗脱。收集洗脱液于浓缩瓶中,于水浴中浓缩至近干。用甲醇溶解,待用。多孔性硅藻土柱净化将所得样品洗脱溶液加入多孔性硅藻土柱()中,室温放置,用乙酸乙酯正己烷()混合溶液进行洗脱。收集洗脱溶液于浓缩瓶中,于水浴中浓缩至近干,用乙腈甲苯()混合溶液溶解,待用。犈犖犞犐犆犪狉犫犔犆犖犎固相萃取柱净化将所得样品洗脱溶液倾入用乙腈甲苯()混合溶液预淋洗的固相萃取柱()中,用乙腈甲苯
8、()混合溶液进行洗脱。收集洗脱液于浓缩瓶中,于水浴中浓缩至近干。用正己烷溶解,待用。氟罗里硅土固相萃取柱净化将所得样品洗脱液倾入用乙酸乙酯正己烷()混合溶液预淋洗的固相萃取柱()中,用乙酸乙酯正己烷()混合溶液进行洗脱,收集洗脱液于浓缩瓶中,在水浴中浓缩至近干。用丙酮溶解并定容至,供气相色谱质谱仪测定和确证。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售测定气相色谱质谱条件)色谱柱:石英毛细管柱,(内径),或相当者;)色谱柱温度:()()();)进样口温度:;)色谱质谱接口温度:;)载气:氦气,纯度大于等于,流速;)进样量:;)进样方式:无分流进样,后开阀;)电离方式:;)电离能量:;)测定方式:选
9、择离子监测方式;)选择监测离子():参见附录和附录;)溶剂延迟:。气相色谱质谱检测及确证根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,标准工作溶液和待测样液中生物苄呋菊酯等种农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。标准溶液及样液均按规定的条件进行测定,如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现,则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的样品谱图中,所选择的离子均出现;同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致,相似度在允许偏差之内(见表),被确证的样品可判定为阳性检出。生物苄呋菊酯等种农药标
10、准物质的气相色谱质谱总离子流图和选择离子色谱图参见附录中图和附录中图。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式()计算试样中生物苄呋菊酯等种农药残留量:犡犻犃犻犮犻犞犃犻犿()式中:犡犻试样中生物苄呋菊酯等种农药犻残留量,单位为毫克每千克();犃犻样液中生物苄呋菊酯等种农药的峰面积(或峰高);犃犻标准工作液中生物苄呋菊酯等种农药犻的峰面积(或峰高);犮犻标准工作液中生物苄呋菊酯等种农药犻的浓度,单位为微克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犿最终样液所代表的试样质量,单位为克()。
11、计算结果应扣除空白值。测定低限和回收率测定低限本方法的测定低限见表。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售添加浓度范围及回收率本方法添加浓度及回收率见表。表本方法添加浓度范围及回收率药品名称样品种类测定低限()添加水平()回收率范围,二异丙基萘荞麦大麦小麦糙米玉米七氟菊酯荞麦大麦小麦糙米玉米生物丙烯菊酯荞麦犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表(续)药品名称样品种类测定低限()添加水平()回收率范围生物丙烯菊酯大麦小麦糙米玉米生物丙烯菊酯荞麦大麦小麦糙米玉米烯虫酯荞麦大麦小麦犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表(续)药品名称样品种类测定低限()添加水平()回收率范围烯虫酯糙米玉米苄
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