SN T 1751.3-2011 进出口动物源性食品中奎诺酮类药物残留量的测定 第3部分:高效液相色谱法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定第部分:高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狇狌犻狀狅犾狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犘犪狉狋:犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定共分为部分:第部分:微生物抑制法;第部分:液相色谱质谱质谱法;第部分:高效液相色谱法。本部分为的第部分。本部分按照给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件
2、的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国东宁出入境检验检疫局和中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本部分主要起草人:于静、马微、彭涛、安娟、严矛、郝静云。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定第部分:高效液相色谱法范围的本部分规定了动物源性食品中种喹诺酮药物残留量的高效液相色谱测定方法。本部分适用于虾肉、鱼肉、鸡肉和奶粉中环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星、氟罗沙星和洛美沙
3、星残留量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要用磷酸盐缓冲液和乙腈提取试样中残留的喹诺酮药物,经正己烷去除油脂、和固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱荧光检测器和紫外检测器检测,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水或规定的一级水。乙腈:色谱纯。甲醇:色谱纯。正己烷:色谱纯。十二水合磷酸钠。氢氧化钠。磷酸。氨水。甲酸。乙腈饱和正己烷溶液:乙腈()中加入正己烷(),充分振荡后,静置分层,取上层液
4、体。磷酸溶液:准确量取磷酸()于容量瓶中,用水定容至。氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠(),用水溶解并定容至。磷酸钠缓冲溶液(,):称取十二水合磷酸钠(),用水溶解并定容至,加磷酸调节至。样品提取液:磷酸盐缓冲液()中加入乙腈。洗脱液:取氨水(),加入甲醇()。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售洗脱液:取甲酸(),加入甲醇。定容液:磷酸()乙腈(,体积比)。标准品:环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星、氟罗沙星和洛美沙星,纯度。标准储备溶液:称取环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保
5、沙星、喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星和氟罗沙星的标准品(精确至),用乙腈溶解,配制成浓度为的标准储备溶液,以下避光保存。中间混合标准溶液:根据每种药物在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。依据每种药物的混合标准液浓度及其标准储备液浓度,移取一定量的单个药物的标准储备液于容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成浓度为的中间标准溶液,避光保存。混合标准工作溶液:根据需要用乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液,以下避光保存。固相萃取柱(含碳量):,或相当者。阴离子交换固相萃取柱:,或相当者。微孔滤膜:,有机相。仪器和设备液相色谱仪:配备紫外和荧光检测器。组织捣碎机。天平:感量为和。计
6、:。均质器:。振荡器。离心机:。氮吹仪。涡旋混合器。超声波水浴。分液漏斗:。具塞离心管:聚四氟乙烯,。刻度试管:。试样制备虾肉、鱼肉、鸡肉样品从原始样品取出有代表性样品约,用组织捣碎机充分捣碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于以下避光保存。奶粉样品从原始样品取出有代表性样品约,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于避光保存。在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售测定步骤提取称取约(精确至)均质后的试样于聚四氟乙烯离心管中,加入样品提取液(),振荡提取后,离心。移取上清液于分液
7、漏斗中,乙腈饱和正己烷()分三次液液分配除脂,振荡,静置后收集下层。净化犆固相萃取柱净化固相萃取柱()依次用甲醇、水预淋洗后,转入提取液。用水进行淋洗,弃去。用洗脱液()进行洗脱,收集洗脱液于刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过。洗脱液在下用氮气吹至约后加入磷酸盐缓冲液(),涡旋混匀,超声波助溶,待过固相萃取柱()。犕犃犡固相萃取柱净化固相萃取柱依次用甲醇、的氢氧化钠溶液()、水预淋洗后,转入磷酸盐缓冲液溶解液()。依次用的氨水、甲醇进行淋洗,弃去。用洗脱液()进行洗脱,收集洗脱液于刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过。洗脱液在下用氮气吹干。用定容液()定容至,涡旋混匀后,
8、超声波助溶,过微孔滤膜(),供仪器检测。测定仪器条件色谱柱:柱,或相当者。流动相:乙腈,:磷酸:梯度洗脱条件见表。表梯度洗脱条件时间:乙腈:磷酸柱温:。流速:。进样量:。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售检测波长见表。表种喹诺酮药物的紫外和荧光检测波长时间紫外波长激发波长发射波长检测药物麻保沙星氟罗沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、二氟沙星司帕沙星喹酸萘啶酸、培氟沙星液相色谱测定根据样液中待测喹诺酮药物的含量,选定浓度相近的标准工作溶液,待测样液中喹诺酮药物的响应值应在仪器检测的线性范围内()。对标准工作溶液及样液()等体积参插进样测定。在上
9、述仪器条件()下,麻保沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、二氟沙星、司帕沙星、喹酸、萘啶酸和氟甲喹保留时间约为、和。液相色谱紫外和荧光检测色谱图参见图和图。空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。结果计算和表达试样中分析物的残留含量,用检测仪器的数据处理机或按式()计算,计算结果需将空白值扣除。犡犃犮犞犃犿()式中:犡试样中喹诺酮药物残留含量,单位为毫克每千克();犃样液中的峰面积;犮标准工作溶液中浓度,单位为纳克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犃标准工作溶液中的峰面积;犿试料的质量,单位为克()。测定低限和回收率测
10、定低限和回收率见表。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃(资料性附录)标准物质色谱图麻保沙星;氟罗沙星;诺氟沙星;培氟沙星;环丙沙星;洛美沙星;丹诺沙星;恩诺沙星;奥比沙星;沙拉沙星;二氟沙星;喹酸;萘啶酸;氟甲喹。图犃种喹诺酮药物的液相色谱荧光检测色谱图图犃司帕沙星的液相色谱紫外检测色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅(资料性附录)测定低限和回收率表犅种喹诺酮药物的测定低限和添加回收率(狀)化合物测定低限添加浓度回收率范围鱼肉虾肉鸡肉奶粉麻保沙星氟罗沙星诺氟沙星培氟沙星环丙沙星洛美沙星丹诺沙星恩诺沙星奥比沙星犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表犅(续)化合物测定低限添加浓度回收
11、率范围鱼肉虾肉鸡肉奶粉沙拉沙星二氟沙星司帕沙星喹酸萘啶酸氟甲喹犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犻狀犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲狑犻狋犺狋犺犲犌犅犜犃狋狋犲狀狋犻狅狀:犜犺犻狊犮狅狀狋犲狀狋狆犲狉犺犪狆狊犻狀狏狅犾狏犲狊狆犪狋犲狀狋犜犺犲犻狊狊狌犲狊狅狉犵犪狀犻狕犪狋犻狅狀犺犪狏犲狀狅狉犲狊狆狅狀狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳犱犻狊狋犻狀犵狌犻狊犺犻狀犵狉犲犾犪狋犲犱狆犪狋犲狀狋犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犼狌狉犻狊犱犻犮狋犻狅狀狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻
12、狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲,犇狅狀犵狀犻狀犵犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳犘犚犆犪狀犱犖犲犻犿犲狀犵犵狌犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳犘犚犆犕犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲:犢狌犑犻狀犵,犕犪犠犲犻,犘犲狀犵犜犪狅,犃狀犑狌犪狀,犢犪狀犕犪狅犪狀犱犎犪狅犑犻狀犵狔狌狀犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售
13、犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狇狌犻狀狅犾狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犘犪狉狋:犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犛犖犜狋犺犻狊狆犪狉狋狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狇狌犻狀狅犾狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犪犾犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犫狔犎犘犔犆犜犺犻狊狆犪狉狋犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犮犻狆狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀,犱犪狀狅犳犾狅狓犪犮犻狀,犲狀狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀,狊犪狉犪犳犾狅狓犪犮犻狀,犳犾狌犿犲狇狌犻狀犲,狀狅狉
14、犳犾狅狓犪犮犻狀,犱犻犳犾狅狓犪犮犻狀,犿犪狉犫狅犳犾狅狓犪犮犻狀,狅狓狅犾犻狀犻犮犪犮犻犱,狀犪犾犻犱犻狓犻犮犪犮犻犱,犘犲犳犾狅狓犪犮犻狀,犛狆犪狉犳犾狅狓犪犮犻狀,犗狉犫犻犳犾狅狓犪犮犻狀,犉犾犲狉狅狓犪犮犻狀犪狀犱犔狅犿犲犳犾狅狓犪犮犻狀犻狀狊犺狉犻犿狆,犳犻狊犺,犮犺犻犮犽犲狀犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉犖狅狉犿犪狋犻狏犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊犜犺犲犳狅犾犾狅狑犻狀犵狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犮狅狀狋犪犻狀狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狑犺犻犮犺,狋犺狉狅狌犵犺狉犲犳犲狉犲狀犮犲犻狀狋犺犻狊狋犲狓狋,犮狅狀狊狋犻狋狌狋犲狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狅犳狋犺犻狊狆犪狉狋犉狅狉犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲
15、狀犮犲狊,狊狌犫狊犲狇狌犲狀狋犪犿犲狀犱犿犲狀狋狋狅,狅狉狉犲狏犻狊犻狅狀狊狅犳,犪狀狔狅犳狋犺犲狊犲狆狌犫犾犻犮犪狋犻狅狀狊犱狅狀狅狋犪狆狆犾狔犎狅狑犲狏犲狉,狆犪狉狋犻犲狊狋狅犪犵狉犲犲犿犲狀狋犫犪狊犲犱犻狀狋犺犻狊狆犪狉狋犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅犻狀狏犲狊狋犻犵犪狋犲狋犺犲狆狅狊狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳犪狆狆犾狔犻狀犵狋犺犲犿狅狊狋狉犲犮犲狀狋犲犱犻狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犻狀犱犻犮犪狋犲犱犫犲犾狅狑犉狅狉狌狀犱犲狉犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊,狋犺犲犾犪狋犲狊狋犲犱犻狋犻狅狀狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狉犲犳犲狉狉犲犱狋狅犪狆狆犾犻犲狊犌犅犜
16、犠犪狋犲狉犳狅狉犪狀犪犾狔狋犻犮犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狌狊犲犛狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊犘狉犻狀犮犻狆犾犲犜犺犲狇狌犻狀狅犾狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犪狉犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺狆犺狅狊狆犺犪狋犲犫狌犳犳犲狉犪狀犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犃犳狋犲狉犮犾犲犪狀犲犱狌狆狑犻狋犺狀犺犲狓犪狀犲,犆犮狅犾狌犿狀犪狀犱犕犃犡犮狅犾狌犿狀,狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲犻狊狋犺犲狀犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犎犘犔犆狑犻狋犺犉犔犇犪狀犱犞犠犇犱犲狋犲犮狋狅狉,犪狀犱狇狌犪狀狋犻犳犻犲犱犫狔犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻
17、犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱,犪犾犾狉犲犵犲狀狋狊狌狊犲犱犪狉犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲,犪狀犱“狑犪狋犲狉”犻狊狋犺犲犳犻狉狊狋犵狉犪犱犲狑犪狋犲狉狊狆犲犮犻犳犻犲犱犫狔犌犅犜狅狉犱犲犻狅狀犻狕犲犱狑犪狋犲狉犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犕犲狋犺犪狀狅犾:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犖犺犲狓犪狀犲:犎犐犘犔犆犵狉犪犱犲犛狅犱犻狌犿犱犻犺狔犱狉狅犵犲狀狆犺狅狊狆犺犪狋犲犛狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲犘犺狅狊狆犺狅狉犻犮犪犮犻犱犪犿犿狅狀犻犪犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱犖犺犲狓犪狀犲狊犪狋狌狉犪狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:
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