SN T 0607-2011 出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜代替出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准代替出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检验方法。本标准与相比除编辑性修改外,主要技术性变化如下:修改了标准的中文名称,标准中文名称改为出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱质谱质谱法;检测仪器由原标准的高效液相色谱仪修改为液
2、相色谱质谱质谱仪;增加了噻苯哒唑代谢标示物羟基噻苯哒唑的测定;标准适用范围由猪肉扩展到猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉及其制品;根据国际上对肉及肉制品中噻苯哒唑残留量的最高限量修改了灵敏度;修改了部分样品前处理操作步骤和仪器测定条件;略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人:赵晓亚、林雁飞、张剑锋、李晶、付晓芳、王鹏、胡小钟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了出口肉及肉制品中噻苯哒唑及代谢物羟基噻苯哒唑含
3、量的液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于出口猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉及其制品中噻苯哒唑和羟基噻苯哒唑含量的测定。方法提要样品中的噻苯哒唑和羟基噻苯哒唑用乙腈三氯甲烷溶液提取,正己烷净化,用液相色谱串联质谱测定,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为超纯水。乙腈:色谱纯。甲醇:色谱纯。正己烷:色谱纯。氯化钠。乙酸铵。三氯甲烷。乙腈三氯甲烷溶液(,体积比):取乙腈,加入三氯甲烷,混合均匀。乙酸铵溶液:称取适量乙酸铵,用水定容至。噻苯哒唑标准物质(,编号:):纯度大于等于。羟基噻苯哒唑标准物质(,编号:):纯度大于等于。标准储备液:准确称取适量标准品(精确至),用甲醇溶解配制浓
4、度为的标准储备液,下保存个月。中间标准溶液:移取标准储备液于容量瓶中,用甲醇定容,配成。中间标准溶液下可保存个月。基质标准工作液:临用前根据需要,移取适量的中间标准溶液,用空白基质溶液稀释至适当浓度。微孔滤膜:,有机相型。仪器和设备高效液相色谱质谱质谱仪:配有电喷雾离子源()。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售振荡器。离心机:。快速溶剂浓缩仪。分析天平,感量为,。涡旋混合器。试样制备和保存取有代表性样品,用粉碎机粉碎,混合混匀,分成份,分别装入洁净容器内,密封并标识,将试样存放于冰箱内。在制样过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取准确称取样品(精确至)于离心管内,加入氯
5、化钠,向其中加入乙腈三氯甲烷溶液(),振荡提取。在下离心,转移乙腈提取液至离心管中,用乙腈三氯甲烷溶液()重复提取一次,合并于离心管中。快速溶剂浓缩仪减压浓缩至约提取溶液。净化在上述提取液中加入正己烷萃取,涡旋混匀,在下离心,弃去上层正己烷层,再加入正己烷重复萃取一次。下层在下,快速溶剂浓缩仪减压浓缩至干,甲醇溶解残渣,过滤膜,滤液供测定。测定液相色谱条件色谱柱:柱,(内径),粒径,或相当者。流动相:乙酸铵溶液甲醇(,体积比)。流速:。进样量:。柱温:室温。质谱条件离子源:电喷雾离子源。扫描方式:正离子扫描。检测方式:多反应监测()。其他参考质谱条件参见附录。定量测定根据样液中被测噻苯哒唑及羟
6、基噻苯哒唑含量情况,选定峰面积相近的基质标准工作溶犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售液。基质标准工作溶液和样液中噻苯哒唑及羟基噻苯哒唑响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。外标法定量。在上述液相色谱质谱质谱条件下,羟基噻苯哒唑保留时间约为,噻苯哒唑保留时间约为,标准溶液的选择性离子流图参见图。定性测定在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间,与基质标准溶液的保留时间偏差在之内;每种化合物的质谱定性离子至少应包括一个母离子和两个子离子,且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表规定的范围,则
7、可判定为样品中存在对应的待测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的最大偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理软件或按式()计算试样中被测物含量,计算结果应将空白值扣除:犡犻犃犻犮犞犃犿犻()式中:犡犻试样中被测物含量,单位为微克每千克();犃犻样液中被测物的峰面积;犮标准工作溶液中被测物的浓度,单位为纳克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犃标准工作溶液中被测物的峰面积;犿犻最终样液所代表的试样质量,单位为克()。测定低限、回收率测定低限本方法的测定低限()为。回收率猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉及其制品中被测物检测的添加回收率数
8、据见表。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表回收率数据基体化合物添加浓度回收率猪肉噻苯哒唑羟基噻苯哒唑牛肉噻苯哒唑羟基噻苯哒唑羊肉噻苯哒唑羟基噻苯哒唑鸡肉噻苯哒唑羟基噻苯哒唑香肠噻苯哒唑羟基噻苯哒唑犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃(资料性附录)犃犘犐犙犔犆犕犛犕犛参考质谱条件)参考质谱条件如下:)电喷雾电压():;)雾化气电压():;)气帘气电压():;)辅助气电压():;)离子源温度():;)定性离子对、定量离子对、去簇电压()、碰撞气能量()、碰撞室入口电压()及碰撞室出口电压()见表。表犃噻苯哒唑和羟基噻苯哒唑优化的质谱条件名称母离子子离子去簇电压()碰撞气能量()碰撞室入口电压
9、()碰撞室出口电压()噻苯哒唑羟基噻苯哒唑表示定量离子对。)非商业性声明:附录所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅(资料性附录)标准物质色谱图图犅羟基噻苯哒唑、噻苯哒唑标准物质(狀犵犿犔)的选择离子谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犻狀犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲狑犻狋犺狋犺犲犌犅犜犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狉犲狆犾犪犮犲犱犛犖犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅
10、犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犜犺犲狉犲犺犪狏犲犫犲犲狀狊狅犿犲犮犺犪狀犵犲狊犻狀狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狅狏犲狉犻狋狊狆狉犲狏犻狅狌狊犲犱犻狋犻狅狀:犜犺犲狀犪犿犲狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犻狀狊狋犲犪犱狅犳犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犗狉犻犵犻狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狋犲狊狋犻狀犵犲狇狌犻狆犿犲狀狋犎犘犔犆犿狅犱犻犳犻犲犱狋狅犔犆犕犛犕犛犜犺犲犿犲犪狊狌狉犲犱狅犫犼犲犮狋犻狊犪犱犱犲犱犪狊狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犺狔犱狉
11、狅狓狔犜犺犲狊犮狅狆犲狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犲狀犾犪狉犵犲犱:狆狅狉犽,犫犲犲犳,犿狌狋狋狅狀,犮犺犻犮犽犲狀犪狀犱犻狋狊狆狉狅犱狌犮狋狊犔犗犙狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犿狅犱犻犳犻犲犱犛狅犿犲狅犳狋犺犲狊犪犿狆犾犲狆狉犲狋狉犲犪狋犿犲狀狋狊狋犲狆狊犪狀犱狋犺犲狋犲狊狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犺犪狏犲犫犲犲狀犿狅犱犻犳犻犲犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犺犪狊犲犾犻犱犲犱狊犪犿狆犾犻狀犵犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犼狌狉犻狊犱犻犮狋犻狅狀狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅
12、犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犎狌犫犲犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犣犺犪狅犡犻犪狅狔犪,犔犻狀犢犪狀犳犲犻,犣犺犪狀犵犑犻犪狀犳犲狀犵,犔犻犑犻狀犵,犉狌犡犻犪狅犳犪狀犵,犠犪狀犵犘犲狀犵,犎狌犡犻犪狅狕犺狅狀犵犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狉犲狆犾犪犮犲犱狋犺犲狆狉犲狏犻狅狌狊狏犲狉狊犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲犾犲犪狊犲狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犪狊犳狅犾犾狅狑狊:犛犖犛犖
13、犜版权所有 禁止翻制、电子发售犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犪狀犱狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犺狔犱狉狅狓狔狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犫狔犔犆犕犛犕犛犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犪狀犱狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犺狔犱狉狅狓
14、狔狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狆狅狉犽,犫犲犲犳,犿狌狋狋狅狀,犮犺犻犮犽犲狀犪狀犱犻狋狊狆狉狅犱狌犮狋犳狅狉犲狓狆狅狉狋犘狉犻狀犮犻狆犾犲犜犺犲犮狅狀狋犲狀狋狊狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犪狀犱狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犺狔犱狉狅狓狔犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犮犺犾狅狉狅犳狅狉犿,狆狌狉犻犳犻犲犱狑犻狋犺狀犺犲狓犪狀犲犜犺犲犮狅狀狋犲狀狋狊犪狉犲犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犔犆犕犛犕犛,狇狌犪狀狋犻犳犻犲犱犫狔犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狊狆犲犮犻犳犻犲犱,犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋
15、狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲狅犳犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲;“狑犪狋犲狉”犻狊狌犾狋狉犪狆狌狉犲狑犪狋犲狉犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狆狌狉犲犕犲狋犺犪狀狅犾:犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狆狌狉犲狀犎犲狓犪狀犲:犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狆狌狉犲犛狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲犃犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲犆犺犾狅狉狅犳狅狉犿犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犮犺犾狅狉狅犳狅狉犿狊狅犾狌狋犻狅狀(,犞犞):犘犻狆犲狋狋犲犿犔犮犺犾狅狉狅犳狅狉犿犪狀犱犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲,犿犻狓狌狆犿狅犾犔犪犿犿狅狀犻狌犿犪犮犲狋犪狋犲狊狅犾狌狋犻狅狀:犠犲犻犵犺犪犿狅狌狀狋犪犿犿狅狀犻
16、狌犿犪犮犲狋犪狋犲,犱犻狊狊狅犾狏犲犱犻狀犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犿犔狑犪狋犲狉犜犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲狊狋犪狀犱犪狉犱犮犺犲犿犻犮犪犾狊(犆犎犖犛,犆犃犛犖犗:):犘狌狉犻狋狔狑犪狊犪犫狅狏犲犜犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犺狔犱狉狅狓狔狊狋犪狀犱犪狉犱犮犺犲犿犻犮犪犾狊(狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲犺狔犱狉狅狓狔,犆犎犖犗犛,犆犃犛犖犗:):犘狌狉犻狋狔狑犪狊犪犫狅狏犲犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀:犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱(犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅犵),犱犻狊狊狅犾狏犲犪狀犱狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犾狔狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾犜犺犲
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