ISO 6703-1-1984 Water quality - Determination of cyanide - Part 1 Determination of total cyanide《水质 氰化物的测定 第1部分 总氰化物的测定》.pdf

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1、Norme internationale 670311 G: Y INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXYHAPOHAR OPTAHbl3ALlMR l-l0 CTAtiAPTM3AllM*ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Qualit de leau - Dosage des cyanures - Partie 1: Dosage des cyanures totaux M/ater quality - Determination of cyanide - Part 1: D

2、etermination of total cyanide Premire dition - 1984-09-01 CDU 543.3 : 546.267 Rf. no : I,SO 6703/1-1984 (F) Descripteurs : eau, qualit, essai, dtermination cyanure, pollution de leau. Prix bas sur 11 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dor

3、ganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intresse par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et

4、non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internation

5、ales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6703/1 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau. 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 Imprim en Suisse Somma

6、ire Page 0 Introduction 1 Objet et domaine dapplication 2 Dfinition Section un: Libration et absorption du cyanure dhydrogne 3 Principe . 4 Reactifs . 5 Appareillage 6 chantillonnage et echantillons. . 7 Modeopratoire Section deux: Dosage des ions cyanure - Mthode spectromtrique a la pyridine et a l

7、acide barbiturique 8 Applicabilit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Principe . 10 Reactifs . 11 Appareillage 12 Mode opratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8、 . . . . . 13 Expression des rsultats. . 14 Fidelite 15 Pro - mthode titrimtrique par indicateur (section quatre). La spcification de trois autres mthodes est ncessaire, du fait que chacune de ces mthodes prsente des avantages et des inconvnients. Aucune ne peut tre mentionne comme appli- cable dans

9、 tous les cas. Lapplicabilit de chaque mthode est dcrite aux chapitres 8, 16 et 24. NOTE - Bien quil soit souhaitable de spcifier une seule mthode de dosage quantitatif des ions cyanure, ceci nest pas possible cause du comportement chimique diffrent des substances contenant ou for- mant des cyanures

10、. Partie 3: Dosage du chlorure de cyanogne Partie 4: Dosage des cyanures par diffusion pH 6) 1 Objet et domaine dapplication Les mthodes dcrites dans les parties 1, 2 et 3 conviennent pour le contrle de la qualit de leau et pour lanalyse des eaux rsiduaires urbaines et des eff luents industriels. El

11、les sont adap- tes la technologie existante en matire de destruction des cyanures dans les ouvrages de traitement et sont bases sur la sparation des cyanures dhydrogne librables (ou, dans le cas de IISO 6703/3, du chlorure de cyanogne) par entranement gazeux. La mthode spcifie en partie 4 convient p

12、our le dosage de plus petites quantits de cyanures, selon la concentration en cuivre et en nickel. La prsente partie de IISO 6703 comprend quatre sections. La section un traite de la libration et de labsorption du cyanure dhydrogne. Les trois autres sections traitent des mthodes de dosage quantitati

13、f des ions cyanure, notamment: - mthode spectromtrique la pyridine et lacide bar- biturique (section deux) ; La prsente partie de IISO 6703 spcifie trois mthodes de dosage des cyanures totaux (voir chapitre 2) dans leau. Les mthodes sont applicables aux eaux contenant des quanti- ts de cyanure infri

14、eures 100 mg par litre, mais des concen- trations suprieures peuvent tre doses par dilution de lchantillon de facon approprie. Les mthodes et les gammes correspondantes des teneurs en cyanures pour lesquelles elles conviennent sont les suivantes: - mthode spectromtrique la pyridine et lacide bar- bi

15、turique: 0,002 0,025 mg de cyanure; - mthode titrimtrique par effet Tyndall: 0,005 mg de cyanure; - mthode titrimtrique par indicateur: 0,05 mg de cyanure. 1) Actuellement au stade de projet. 60 6703/1-1984 (FI Un grand nombre dions et de composs interferent dans le dosage. La liste de ces substance

16、s interfrentes est donne dans le tableau 1, de mme que les concentrations en dessous desquelles elles ninterfrent pas (la liste nest pas exhaustive). Si elles sont prsentes seules ou en combinaisons dans des quantits jusquaux concentrations limites, ces substances ninterfrent pas dans la sparation d

17、u cyanure dhydrogne. La prsence daldhydes, par exemple, de formaldhyde, entrane de faibles valeurs de cyanures en raison de la formation de cyanohydrine. Si lun de ces composs est prsent des concentrations sup- rieures, lchantillon doit tre dilu laide deau distille avant dtre stabilis (voir chapitre

18、 6). Dautres interfrences peuvent provenir de la prsence dacides gras qui distilleront et formeront des savons au cours du titrage dune solution alcaline et galement de la prsence de soufre lementaire. 2 Dfinition Dans le cadre de la prsente suivante est applicable : Norme internationale, la dfiniti

19、on cyanures totaux: Cyanures simples ou complexes compre- nant des substances organiques contenant des groupes cyano- gnes formant du cyanure dhydrogne dans les conditions de cette mthode. Des cyanohydrines sont detectees en partie. Les groupes CN de composs dfinis comme tels peuvent for- mer partie

20、llement ou compltement, respectivement, des ions cyanure ou de lacide cyanhydrique dans leau. Les mononitri- les (R-CN), les ions cyanates et thiocyanates et le chlorure de cyanogne ne sont pas inclus. Tableau 1 - Interfkences Interfbrence Ions sulfure Ions polysulfure Ions sulfure et polysulfure Io

21、ns sulfite Ions thiosulfate Ions thiocyanate Ions carbonate Ions cyanate Ions nitrate Ions nitrite Ions ammonium Ions fer(H) et fer(lll) Ions argent Ions mercure Ions chromate Acide propionique Phenol Anthracne Naphtalne Aldhyde anisique Pipronal Pyrrole Pyridine Chlore lmentaire Peroxyde dhydrogne

22、Ions perborate Concentration limite mgll 1000 500 looo 500 1ooo 1ooo 1000 1000 500 500 2000 5000 50 50 300 1000 1000 100 100 10 10 100 10 250 10 10 ISO 6703/1-1984 (F) Section un: Libration et absorption du cyanure dhydrogne 3 Principe Chauffage de lchantillon en prsence dacide chlorhydrique et dion

23、s de cuivre(l). Entranement du cyanure dhydrogne libr par un courant dair dans un absorbeur contenant une solution dhydroxyde de sodium. NOTES 1 Les complexes cobalt-cyanures ne sont pas dtermins quantitati- vement car, selon leur concentration, seulement 5 15 % sont dcom- poss. Ceci vaut galement p

24、our quelques composs organocyanurs. 2 Leffet du mode opratoire spcifi pour la minralisation des cyanhydrines nest pas concluant. 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue, et leau utilise doit tre de leau distille ou dionise. 4.1 Acide chlorhydrique, solution, Q 1,12 g/ml.

25、 4.2 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 1 mol/l. 4.3 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH) = 1 mol/l. 4.4 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH) = 5 mol/l. 4.5 Chlorure dtain( I II, solution. l) Dissoudre 50 g de chlorure dtain(ll) dihydrat (SnClZ12H20) dans 40 ml de solution dacide chlorhydri

26、que (4.2) et diluer 100 ml avec de leau. Prparer cette solution chaque semaine. 4.6 Phenolphtaleine, solution contenant du chloroforme. Dissoudre 0,03 g de phnolphtaline dans 90 ml dthanol et ajouter 10 ml de chloroforme. 4.7 Sulfate de zinc et de cadmium, solution. Dissoudre 100 g de sulfate de zin

27、c heptahydrat EnS04,7H20) et 100 g de sulfate de cadmium (3CdS04,8H20) dans de leau et diluer 1 000 ml avec de leau. 4.8 Sulfate de cuivreUl1, solution. Dissoudre 200 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydrat (CuS04,5HZO) dans de leau et diluer 1 006 ml avec de leau. 4.9 Actate de cadmium, solution? Di

28、ssoudre 3OOg dactate de cadmium dihydrat Cd (CH, C00)2,2HZ01 dans de leau et diluer 1 000 ml avec de leau. 4.10 Solution tampon, pH 5,4. Dissoudre 6 g dhydroxyde de sodium (NaOH) dans 50 ml deau environ, ajouter II,8 g dacide succinique (C4H604) et diluer 100 ml avec de leau. 5 Appareillage Matriel

29、courant de laboratoire,et 5.1 Appareil pour la sbparation du cyanure dhydrogene par entranement gazeux. Lappareil reprsent la figure 1 ou un appareil quivalent est recommand et est constitu des lments suivants. 5.1.1 Ballon le sel de zinc est ajout pour donner ajouts comme accepteurs pour les sulfur

30、es et en raison de leur effet bactricide. des hexacyanoferrates de zinc stables ; les sels de cadmium sont 3 ISO 6703/1-1984 (FI 4 ouvertures J 0l2 Absorbeur Dimensions en millimtres ! Vers dbitmtre et pompe Par exemple 29/32 Rf rigrant 14,5/23 ) Ballon distiller Figure 1 - Appareil pour la sparatio

31、n du cyanure dhydrogne par entranement gazeux 4 5.2 pH-m&re, quip dune lectrode de adapte un col latral du ballon distiller. verre pouvant tre ISO 6703/1-1984 (F) 7 Mode opratoire 5.3 Fioles jauges, de 25, 50, 250 et 1 000 ml de capacit. 6 chantillonnage et chantillons Si lchantillon contient des cy

32、anures non dissous, il est nces- saire dassurer une distribution homogne des substances non dissoutes dans lchantillon et ses dilutions. Immdiatement aprs le prlvement, ajouter 5 ml de solution dhydroxyde de sodium (4.41, 10 ml de solution de phnolphtaline (4.6) et 5 ml de solution de chlorure dtain

33、Ul) (4.5) chaque litre dchantil- lon ou de dilution de celui-ci. Ajuster le pH environ 8 en ajou- tant goutte goutte de la solution dacide chlorhydrique (4.2) ou de la solution dhydroxyde de sodium (4.3) jusquau virage au rouge clair. Le pH des chantillons fortement colors doit tre amen environ 8 de

34、 la mme facon mais en contrlant avec le pH-mtre (5.2) ou laide dun papier indicateur. Finale- ment, ajouter 10 ml de la solution de sulfate de zinc et de cad- mium (4.7) par litre dchantillon. 7.1 Libration dhydrogne et absorption du cyanu Verser 10 ml de solution dhydroxyde de sodium (4.3) dans un

35、absorbeur (5.1.31, relier Iabsorbeur au rfrigrant, connecter le tout au tube daspiration et ajuster le dbit dair 20 I/h. Verser dans le ballon de distillation, dans lordre suivant: 30 ml deau, 10 ml de solution de sulfate de cuivre(ll) (4.81, 2 ml de solution de chlorure dtait-0) (4.51, 100 ml de lc

36、hantillon (voir chapi- tre 6) et 10 ml de solution dacide chlorhydrique (4.1). Connec- ter le barboteur contenant environ 100 ml de solution dhydroxyde de sodium (4.3) lampoule, et chauffer le ballon jusqu bullition de son contenu. Rajuster le dbit dair 20 I/h. Rgler le reflux 1 2 gouttes par second

37、e. Si lon sattend de faibles concentrations de cyanures (inf- rieures 0,I mg/l), le volume de lchantillon peut tre aug- ment 200 ml. Dans ce cas, augmenter le volume de la solu- tion de sulfate de cuivre(ll) (4.8) 20 ml, le volume de la solu- tion de chlorure dtainUl) (4.5) 4 ml et le volume de la s

38、olu- tion dacide chlorhydrique (4.1) 20 ml. Analyser lchantillon le plus tt possible. Sil est le stocker, le conserver au froid et lobscurit. ncessaire de Au bout de 1 h, arrter lentranement gazeux!) 7.2 Essai blanc II se forme un prcipit lors de lajout de la solution de sulfate de zinc et de cadmiu

39、m (4.7) qui peut contenir de Ihexacyano- ferrate. Cest pourquoi lchantillon doit tre tri% soigneuse- ment homognis avant de faire lobjet de prlvement de par- ties aliquotes. Lorsque des dosages rpts doivent tre effec- tus, les parties aliquotes doivent tre prleves aussi rapide- ment que possible afi

40、n de minimiser les pertes de cyanure dhydrogne gazeux dues aux variations dquilibre entre le cyanure dhydrogne gazeux et lacide cyanhydrique dans la phase liquide des chantillons prtraits. Si le volume nces- saire de lchantillon est dj connu avant le prlvement, il est conseill de prlever uniquement

41、ce volume et deffectuer le dosage avec la totalit de lchantillon. Effectuer un essai blanc en parallle avec le dosage, en sui- vant le mode opratoire spcifi en 7.1 et dans la section deux, trois ou quatre, en remplacant lchantillon par de leau exempte de cyanure traite de la mme manire que Ichantil-

42、 Ion (voir chapitre 6). 7.3 Dtermination quantitative des ions cyanure Suivre le mode opratoire spcifi dans la section deux (mthode spectromtrique la pyridine et lacide barbituri- que), la section trois (mthode titrimtrique par effet Tyndall) ou la section quatre (mthode titrimtrique par indicateur)

43、. 1) Si le contenu de Iabsorbeur est troube ou si une interfrence est souponne ou dacides gras), rpter la phase de dcomposition et dentranement. Transfrer le contenu de I absorbeur 40 ml de solution tampon (4.10). Rincer Iabsorbeur avec environ 60 ml deau distille et les ajouter au contenu du ballon

44、 de distillation. Iabsorbeur, chauffer et procder lentranement comme dcrit en 7.1 sans ajouter dautres ractifs. dans lampoule dun second ballon de distillation contenant 10 ml de solution dactate de cadmium (4.9) et (par exemple, si lchantillon contient plus de 1 000 mg de sulfure Recommencer lopration de remplissage de 5