ISO 6633-1984 Fruits vegetables and derived products Determination of lead content Flameless atomic absorption spectrometric method《水果、蔬菜及其制品 铅含量的测定 无焰原子吸收光谱法》.pdf
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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOfiHAR OPrAHM3AL 5; 10 et 20 ml de capacit. 4.8 Micropipettes type Eppendorf, de 10 et 100 PI de capacit, avec embouts Standartys Eppendorf. NOTE - Certaines micropipettes sont imprcises 10 % ou plus. moins quelles ne soient t
2、alonnes pour ce mode opratoire, il est pr- frable dutiliser la mme pipette pour la solution dessai, les solutions dtalonnage et la solution dessai blanc. 4.9 Spectromtre dabsorption atomique, muni dun four graphite standard (sans revtement pyrolytique), dun correc- teur dabsorption non spcifique (la
3、mpe au deutrium) et dun enregistreur multipotentiomtrique.2) - Source: lampe cathode creuse en plomb - Longueur donde de mesure: 283,3 nm - Gaz de balayage : argon, ou dfaut azote 4.10 Balance analytique. 2) Lutilisation dun four plate-forme de Lvov est toutefois recommande. ISO 6633-1984 (F) 5 Mode
4、 opratoire 5.4.1.2 Solution dessai Dans un tube hmolyse (4.6), placer 500 1 de la solution obtenue en 5.3 et ajouter 10 PI de lacide orthophosphorique (3.3). 5.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre lchantillon pour laboratoire bien homogne. Si nces- saire, retirer au pralable les noyaux et l
5、oges carpellaires et pas- ser au broyeur mcanique (4.1). Laisser dcongeler en vase clos les produits congels ou surgels, et ajouter le liquide form durant la dconglation au produit avant de mlanger. 5.4.2 Programme du four Le programme du miques suivantes four permet de raliser les trois tapes ther-
6、 5.2 Prise dessai schage de la solution - 52.1 Produits liquides dcomposition thermique - Prlever, laide dune pipette (4.7 ), 5 ml de lchantillon pour essai (5.1) et les introd uire dans le creuset (voir 4.2). - atomisation NOTE - Si le liquide contient de lalcool, il est prfrable de chasser pralabl
7、ement lalcool par bullition, puis de rajuster au volume initial, aprs refroidissement, avec de leau. Les conditions sont les suivantes : - schage 110 OC pendant 30 s 5.2.2 Produits pteux, solides, ou dshydrats - monte de temprature progressive jusqu 700 OC (en 45 s) Dans le creuset (voir 4.2) I pese
8、r, 0,Ol g prs, une prise d denviron 1 g, exprime en produits frais. essai - dcomposition thermique 700 OC pendant 30 s - atomisation 2 300 OC ralise en 10 s. Au cours de cette tape, lappareil enregistre la variation dabsorbance. La circulation du gaz de balayage est interrompue kgas stop ) pour prol
9、onger le sjour des atomes dans le four 5.3 Minralisation Ajouter la prise dessai 10 ml de lacide nitrique (3.11, appli- quer le joint de PTFE aux rebords du creuset et placer ce dernier dans la jaquette en acier inoxydable. Visser le couvercle. Porter dans une tuve (4.3) rgle 80 OC et ly maintenir p
10、endant 24 h. - monte de la temprature le four en fin dopration. jusqu 2 700 OC pour purger Enlever la capsule de ltuve, laisser refroidir en rfrigrateur, ouvrir la jaquette et rcuprer les gouttelettes condenses sur le joint par entranement dans le creuset laide de quelques milli- litres deau. Transv
11、aser la solution dans une fiole jauge de 50 ml (4.4) en saidant dun entonnoir (4.5) et rincer plusieurs reprises le creuset avec de leau. Ajuster au trait repre. Homo- gniser par agitation. 5.4.3 Mesures spectromtriques 5.4.3.1 tablissement de la courbe dtalonnage Injecter dans le four programm selo
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