1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOfiHAR OPrAHM3AL 5; 10 et 20 ml de capacit. 4.8 Micropipettes type Eppendorf, de 10 et 100 PI de capacit, avec embouts Standartys Eppendorf. NOTE - Certaines micropipettes sont imprcises 10 % ou plus. moins quelles ne soient t
2、alonnes pour ce mode opratoire, il est pr- frable dutiliser la mme pipette pour la solution dessai, les solutions dtalonnage et la solution dessai blanc. 4.9 Spectromtre dabsorption atomique, muni dun four graphite standard (sans revtement pyrolytique), dun correc- teur dabsorption non spcifique (la
3、mpe au deutrium) et dun enregistreur multipotentiomtrique.2) - Source: lampe cathode creuse en plomb - Longueur donde de mesure: 283,3 nm - Gaz de balayage : argon, ou dfaut azote 4.10 Balance analytique. 2) Lutilisation dun four plate-forme de Lvov est toutefois recommande. ISO 6633-1984 (F) 5 Mode
4、 opratoire 5.4.1.2 Solution dessai Dans un tube hmolyse (4.6), placer 500 1 de la solution obtenue en 5.3 et ajouter 10 PI de lacide orthophosphorique (3.3). 5.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre lchantillon pour laboratoire bien homogne. Si nces- saire, retirer au pralable les noyaux et l
5、oges carpellaires et pas- ser au broyeur mcanique (4.1). Laisser dcongeler en vase clos les produits congels ou surgels, et ajouter le liquide form durant la dconglation au produit avant de mlanger. 5.4.2 Programme du four Le programme du miques suivantes four permet de raliser les trois tapes ther-
6、 5.2 Prise dessai schage de la solution - 52.1 Produits liquides dcomposition thermique - Prlever, laide dune pipette (4.7 ), 5 ml de lchantillon pour essai (5.1) et les introd uire dans le creuset (voir 4.2). - atomisation NOTE - Si le liquide contient de lalcool, il est prfrable de chasser pralabl
7、ement lalcool par bullition, puis de rajuster au volume initial, aprs refroidissement, avec de leau. Les conditions sont les suivantes : - schage 110 OC pendant 30 s 5.2.2 Produits pteux, solides, ou dshydrats - monte de temprature progressive jusqu 700 OC (en 45 s) Dans le creuset (voir 4.2) I pese
8、r, 0,Ol g prs, une prise d denviron 1 g, exprime en produits frais. essai - dcomposition thermique 700 OC pendant 30 s - atomisation 2 300 OC ralise en 10 s. Au cours de cette tape, lappareil enregistre la variation dabsorbance. La circulation du gaz de balayage est interrompue kgas stop ) pour prol
9、onger le sjour des atomes dans le four 5.3 Minralisation Ajouter la prise dessai 10 ml de lacide nitrique (3.11, appli- quer le joint de PTFE aux rebords du creuset et placer ce dernier dans la jaquette en acier inoxydable. Visser le couvercle. Porter dans une tuve (4.3) rgle 80 OC et ly maintenir p
10、endant 24 h. - monte de la temprature le four en fin dopration. jusqu 2 700 OC pour purger Enlever la capsule de ltuve, laisser refroidir en rfrigrateur, ouvrir la jaquette et rcuprer les gouttelettes condenses sur le joint par entranement dans le creuset laide de quelques milli- litres deau. Transv
11、aser la solution dans une fiole jauge de 50 ml (4.4) en saidant dun entonnoir (4.5) et rincer plusieurs reprises le creuset avec de leau. Ajuster au trait repre. Homo- gniser par agitation. 5.4.3 Mesures spectromtriques 5.4.3.1 tablissement de la courbe dtalonnage Injecter dans le four programm selo
12、n 5.4.2, laide dune micropipette (4.81, successivement trois fois 10 FI de chacune des solutions dtalonnage (5.4.1.1). Dterminer les absorban- ces par les hauteurs des pics enregistrs. Calculer la valeur moyenne de Iabsorbance partir des valeurs obtenues. NOTE plomb, Dans le cas o lon souhaite un do
13、sage plus sensible peut ajuster la solution dans une fiole jauge de 25 ml. on 5.4 Dtermination Les absorbantes ainsi dtermines correspondent respective- ment 0,000 2; 0,000 5; 0,001 et 0,002 pg de plomb. Tracer la courbe dtalonnage. 5.4.1 Prparation des solutions injecter 5.4.1.1 Solutions dtalonnag
14、e 5.4.3.2 Mesure sur la solution dessai Transvaser, laide dune pipette (4.71, 10 ml de la solution ta- lon de plomb (3.4) dans une fiole jauge de 1 000 ml et ajuster au trait repre avec de leau. Injecter dans le four programm selon 5.4.2, laide dune micropipette (4.81, successivement trois fois 10 P
15、I de la solu- tion dessai (5.4.1.2). Mesurer les absorbantes respectives et dterminer la valeur moyenne de Iabsorbance. Prlever des parties aliquotes de 2, 5, 10 et 20 ml de cette solu- tion et les transvaser dans quatre fioles jauges de 1 000 ml. Ajuster au trait repre avec de lacide nitrique (3.2)
16、. (Ces solu- tions correspondent 0,02; 0,05; 0,lO et 0,20 mg de plomb par litre, respectivement.) 5.5 Essai blanc Effectuer un essai blanc en oprant dans les mmes condi- tions que pour lessai de minralisation (5.3), mais en rempla- tant la prise dessai par 5 ml d”eau. Dans quatre tubes hmolyse (4.61
17、, placer respectivement 500 FI de chacune de ces solutions, et ajouter dans chacun des tubes 10 1-11 de lacide orthophosphorique (3.3). Prparer la solution de lessai blanc selon 5.4.1.2. 2 ISO 66334984 (FI Injecter dans le four programm selon 5.4.2, laide dune micropipette (4.81, successivement troi
18、s fois 10 lll de la solu- tion de lessai blanc. Les absorbantes doivent tre nulles ou infrieures 0,005. NOTE - Lessai blanc nest pas ncessaire si labsence de plomb a t vrifie dans les ractifs utiliss. 6 Expression des rsultats 6.1 Mode de calcul et formules 6.1.1 Produits liquides La teneur en plomb
19、, exprime en milligrammes par litre, de lchantillon est gale 1 ooom, o ml est la masse, en microgrammes, de plomb dans 10 PI de la solution obtenue en 5.3, corrige ventuellement par lessai blanc et lue sur la courbe dtalonnage. 6.1.2 Produits pteux, solides, ou dshydrats La teneur en plomb, exprime
20、en milligrammes par kilogramme, de lchantillon est gale ml 5ooo- mg o mg est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en microgrammes, de plomb dans 10 PI de la solution obtenue en 5.3, corrige ventuellement par lessai blanc et lue sur la courbe dtalonnage. Pour exprimer la teneur
21、en plomb par rapport au produit sec, tenir compte dans le calcul de la teneur b en eau de I chantillon. 6.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dterminations effec- tues simultanment, ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, sur le mme chantillon, ne doit pas dpasser 10 % (e
22、n valeur relative). 7 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu, en prcisant clairement le mode dexpression utilis. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou faculta- tifs, ainsi q
23、ue les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de I chantillon. Dimensions en millimtres Couvercle vis de la jaquette Figure - Capsule pour minralisation Page blanche Page blanche Page blanche
