ISO 6227-1982 Chemical products for industrial use General method for determination of chloride ions Potentiometric method《工业用化学品 测定氯离子用一般方法 电位滴定法》.pdf
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1、Norme internationale . INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOflHAR OPrAHM3ALlMR fl0 CTAHAPTM3Al il faut donc les liminer selon des traitements appropris (voir annexe CI. 3 Principe Titrage potentiomtrique des ions chlorure (Cl - ) avec une solu- tion titre de nitrate dargent, en mili
2、eu acide et en prsence dactone, suivi laide dlectrodes dargent ou dune lec- trode slective des ions chlorure ou des ions argent (lectrode de mesurage) et au calomel ou au sulfate de mercure(l) (lec- trode de rfrence). Dautres couples dlectrodes ont t pr- coniss (par exemple argent-platine, calomel-p
3、latine), mais les essais effectus ont dmontr que le meilleur saut de potentiel est obtenu avec les couples prcdemment indiqus. NOTE - Le mode opratoire est dcrit pour une mise en uvre manuelle, mais on peut videmment lappliquer en utilisant un disposi- tif de dosage automatique. 4 Ractifs Au cours d
4、e lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Actone. 4.2 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ, solution 68 % fmlm) environ. 4.3 Nitrate de potassium, solution sature la temprature ambiante. 4.4 Nitrate dargent, sol
5、ution, c(AgN03) = 01 mol/1 envi- ron. Dissoudre, dans une fiole jauge de 500 ml, 85 g de nitrate dargent, complter au volume et homogniser. Conserver la solution dans un flacon en verre sombre. 4.5 Nitrate dargent, solutions, c(AgNO,) = 001 ou 0,004 mol/1 environ. Choisir la solution approprie suiva
6、nt les indications du tableau relatif 6.1. Prparer la solution choisie au moment de lemploi, partir de la solution de nitrate dargent (4.4) en la diluant opportunment en fiole jauge. NOTE - Si la solution 4.4 est utilise directement comme indiqu dans le tableau relatif 6.1, elle doit tre talonne sui
7、vant les modalits sp- cifies en 6.2. Si lon utilise les solutions prpares partir de la solu- tion 4.4 (voir 4.5), ltalonnage de la solution 4.4 nest plus ncessaire. II suffira dtalonner la solution choisie en 4.5, toujours suivant les modalits spcifies en 6.2. SO 62274982 (FI 4.6 Chlorure de potassi
8、um, solution talon de rfrence, c(KCI) = OI1 mol/1 exactement. Peser, 0,000 1 g prs, 3,727 6 g de chlorure de potassium pralablement sch durant 1 h 130 OC environ et refroidi en dessiccateur. Les dissoudre dans un peu deau et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 500 ml. Com
9、plter au volume et homogniser. Cette solution ne doit pas tre conserve plus dun mois. 4.7 Chlorure de potassium, solutions talons de rfrence, c(KCI) = OI01 ou 0,004 mol/1 exactement. Utiliser la solution de concentration correspondant celle de la solution de nitrate dargent choisie pour le titrage.
10、Prparer la solution utiliser au moment de lemploi, partir de la solution de chlorure de potassium (4.6) en la diluant opportu- nment en fiole jauge. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareillage pour potentiomtrie, comprenant 5.1.1 Potentiomtre, sensibilit dau moins 2 mV (potent
11、iel de -500 + 500 mV). 5.1.2 lectrode de rfrence 5.1.2.1 lectrode au calomel, munie dun rservoir rempli de solution sature de chlorure de potassium, ou 5.1.2.2 lectrode au sulfate de mercure( 1). 5.1.3 Pont, contenant de la solution sature de nitrate de potassium (4.31, reli llectrode au calomel (5.
12、1.2.1) et muni, ses extrmits, de diaphragmes poreux, utiliser uniquement dans le cas demploi dune lectrode au calomel. 5.1.4 lectrode de mesurage 5.1.4.1 lectrode dargent, ou 5.1.4.2 lectrode slective des ions chlorure ou des ions argent. 5.2 Agitateur magntique, avec barreau enrob de polyt- trafluo
13、rothylne (PTFE) . 5.3 Burettes pointe effile, gradues en OI02 ou OI01 ml. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai et prparation de la solution dessai Peser une masse de lchantillon pour essai et prparer la solu- tion dessai, suivant les spcifications de la Norme internatio- nale relative au produit consid
14、r, en ayant soin que la concen- tration en ions chlorure de la solution dessai, exprime en milli- grammes par litre, soit comprise entre 1 et 1 500. Selon la teneur prsume en ions chlorure, oprer sur la totalit de la solution dessai ou sur une partie aliquote convenable et utiliser, pour le titrage,
15、 la solution de nitrate dargent de concentration approprie, comme indiqu dans le tableau ci-dessous. 6.2 Dtermination de lessai blanc et talonnage de la solution de nitrate dargent choisie 6.2.1 Prparation de la solution de lessai blanc Effectuer, paralllement au dosage (6.3) un essai blanc en utili
16、sant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utili- ses pour la prparation de la solution dessai, mais en omet- tant la prise dessai. Amener le volume de la solution au mme volume que celui de la solution dessai. NOTE - Si lon doit oprer sur la totalit de la solution dessai, prpa- rer la so
17、lution de lessai blanc en double afin de permettre lexcution des deux titrages prvus en 6.2.2 et 6.2.3. 6.2.2 Prparation de la solution talonner Placer la solution de lessai blanc (6.2.11, ou une partie ali- quote de volume gal celui quon utilise pour le dosage (voir le tableau relatif 6.11, dans un
18、 bcher de capacit convenable. Ajouter, laide de lune des burettes (5.31, 500 ml de la solu- tion talon de rfrence de chlorure de potassium de concen- tration approprie (4.6 ou 4.7). Tableau Concentration prsume Partie aliquote prlever Concentration en CI- de la solution dessai Volume Masse correspon
19、dante de la solution de CI- c(AgN03) mg/l ml mg mol/1 1 20 50” 0,05 1 20 50 20 0,4 1 0,004 5o250 20 1 5 0,Ol 250 1 500 50 12,5 75 01 * Utiliser la mthode de lajout dos (voir la note en 6.3.1). 2 ISO 62274982 (F) Si la solution rsultante est alcaline, la neutraliser avec la solu- tion dacide nitrique
20、 (4.21, en refroidissant si ncessaire, et ajouter 2 ml en excs de cet acide. Ajouter dans le bcher de lactone (4.1) en quantit telle que le rapport actonekolution aqueuse soit, de prfrence, de 80/10 ( V/ v), mais, en tout cas, non infrieure 50/50 ( V/ v). Cepen- dant, lorsque la concentration de la
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