ISO 27107-2008 Animal and vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - Potentiometric end-point determination《动物和植物的脂肪和油 过氧化值的测定 电势终端测定法》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 27107:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 27107 Premire dition 2008-03-01Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de lindice de peroxyde Dtermination avec point darrt potentiomtrique Animal and vegetable fats and oils Determination of peroxide value Potentiometr

2、ic end-point determination ISO 27107:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet

3、ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsab

4、ilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesu

5、res ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2008 Droits de reproduction rservs. Sauf

6、prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du de

7、mandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 27107:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de norma

8、lisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les orga

9、nisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges co

10、nformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internati

11、onales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi

12、de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 27107 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 11, Corps gras dorigines animale et vgtale. ISO 27107:2008(F) iv ISO 2008 Tous droits rservsIntroduction Diffrentes mthodes de dtermination des peroxyde

13、s des corps gras ont t dveloppes depuis plusieurs annes. Le principe gnral de la plupart de ces mthodes est la libration diode partir diodure de potassium en milieu acide. La mthode selon Wheeler (Rfrence 6) a t normalise il y a plus de 50 ans par diffrents organismes de normalisation et est largeme

14、nt utilise par les producteurs, les rceptionnaires et les laboratoires officiels afin de contrler les produits. Les lgislations nationales et la lgislation internationale du secteur alimentaire (notamment le Codex Alimentarius) spcifient souvent les limites acceptables des indices de peroxyde. Des a

15、nomalies dans la reproductibilit des rsultats ont permis dobserver de lgres diffrences entre les mthodes normalises. Les rsultats dpendent de faon trs significative de la quantit dchantillon utilise pour la dtermination. Comme la dtermination de lindice de peroxyde (IP) est un mode opratoire trs emp

16、irique, lISO/TC 34/SC 11 a dcid de fixer la masse des chantillons 5 g pour un IP 1, 10 g pour un IP u 1, et de limiter les conditions dapplication de la prsente mthode aux corps gras dorigines animale et vgtale dont lindice de peroxyde est compris entre 0 mmol et 15 mmol doxygne actif par kilogramme

17、. Il convient que les utilisateurs de la prsente Norme internationale sachent que les rsultats obtenus peuvent tre lgrement infrieurs ceux des prcdentes normes. NORME INTERNATIONALE ISO 27107:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de lindice de perox

18、yde Dtermination avec point darrt potentiomtrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination avec point darrt potentiomtrique de lindice de peroxyde des corps gras dorigines animale et vgtale. Cette mthode sapplique tous les corps gras dorigines animale

19、 et vgtale, aux acides gras et leurs mlanges dont lindice de peroxyde est compris entre 0 meq et 30 meq doxygne actif par kilogramme. Elle sapplique aussi aux margarines et aux ptes tartiner ayant une teneur en eau variable. La mthode ne sapplique ni aux matires grasses laitires ni aux lcithines. NO

20、TE Une mthode de dtermination iodomtrique (visuelle) de lindice de peroxyde est donne dans lISO 3960. Une mthode pour les matires grasses laitires est spcifie dans lISO 3976. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rf

21、rences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 661, Corps gras dorigines animale et vgtale Prparation de lchantillon pour essai 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent doc

22、ument, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 indice de peroxyde IP quantit, exprime en termes doxygne actif, des substances prsentes dans lchantillon qui oxydent liodure de potassium dans les conditions opratoires spcifies dans la prsente Norme internationale NOTE Lindice de peroxyde es

23、t habituellement exprim en milliquivalents doxygne actif par kilogramme dhuile, mais il peut aussi tre exprim (en units SI) en millimoles doxygne actif par kilogramme dhuile. Lindice exprim en millimoles doxygne actif par kilogramme est gal la moiti de la valeur exprime en milliquivalents doxygne ac

24、tif par kilogramme. La multiplication de lindice de peroxyde (milliquivalents doxygne actif par kilogramme) par la masse quivalente de loxygne (gale 8) donne la fraction massique doxygne actif, en milligrammes par kilogramme dhuile. 4 Principe Lchantillon est dissous dans de liso-octane et de lacide

25、 actique glacial, et de liodure de potassium est ajout. Liode libr par les peroxydes est dtermin par voie volumtrique, laide dune solution talon de thiosulfate de sodium. Le point darrt du titrage est dtermin selon une mthode lectrochimique. ISO 27107:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs5 Ractifs A

26、VERTISSEMENT Lattention du lecteur est attire sur les rgles nationales qui rgissent la manipulation des substances dangereuses ainsi que sur les obligations des utilisateurs qui en dcoulent. Les mesures de scurit sur les plans technique, organisationnel et personnel doivent tre suivies. Sauf spcific

27、ation contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. Tous les ractifs doivent tre exempts doxygne dissous. 5.1 Eau, distille, bouillie puis refroidie 20 C. 5.2 Acide actique glacial, fraction massique 100 %, dgaz dans un bain dultrasons sous vide ou bien par barbotage dun

28、courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou azote). 5.3 Iso-octane (2,2,4-trimethylpentane), dgaz dans un bain dultrasons sous vide ou bien par barbotage dun courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou azote). 5.4 Solution dacide actique glacial et diso-octane, prpare en ml

29、angeant 60 ml dacide actique glacial (5.2) et 40 ml diso-octane (5.3). Fraction volumique de lacide actique glacial: = 60 ml/100 ml; fraction volumique de liso-octane: = 40 ml/100 ml. Le mlange est dgaz dans un bain dultrasons sous vide ou bien par barbotage dun courant de gaz inerte, pur et sec (di

30、oxyde de carbone ou azote). 5.5 Iodure de potassium, exempt diode et diodates. 5.6 Solution diodure de potassium sature, concentration massique (KI) = 175 g/100 ml. Dissoudre environ 14 g diodure de potassium dans environ 8 g deau (5.1) bouillie extemporanment et refroidie temprature ambiante. Sassu

31、rer que la solution reste sature (cest-dire quil reste des cristaux non dissous dans le rcipient). La conserver labri de la lumire et la prparer extemporanment chaque jour. Procder une vrification de la faon suivante: ajouter deux gouttes dempois damidon 0,5 ml diodure de potassium dans 30 ml de sol

32、ution dacide actique glacial et diso-octane (5.4). Si plus dune goutte de solution talon de thiosulfate de sodium (5.7) est ncessaire pour faire virer la solution au bleu, rejeter la solution diodure de potassium. 5.7 Solution talon de thiosulfate de sodium 0,1 N, niveau de concentration de la subst

33、ance c(Na 2 S 2 O 3 ) = 0,1 mol/l. Nutiliser, pour la prparation de cette solution, que de leau (5.1) bouillie extemporanment, si possible purge laide dazote. Cette solution peut tre utilise pendant un mois et doit tre conserve dans une bouteille ambre. 5.8 Solution talon de thiosulfate de sodium 0,

34、01 N, niveau de concentration de la substance c(Na 2 S 2 O 3 ) = 0,01 mol/l. laide dune pipette (6.3), transvaser 100 ml de solution talon de thiosulfate de sodium 0,1 N (5.7) dans une fiole jauge de 1 000 ml de capacit (6.9). La remplir avec de leau (5.1) jusquau trait. Aprs lhomognisation, transva

35、ser la solution talon de thiosulfate de sodium 0,01 N obtenue dans une bouteille ambre. Prparer cette solution (0,01 N) extemporanment partir de la solution 0,1 N avant de lutiliser ou dterminer le titre quotidiennement. Comme le montre lexprience, la stabilit est limite et dpend de la valeur du pH

36、et de la teneur en dioxyde de carbone libre. Nutiliser pour la dilution que de leau (5.1) bouillie extemporanment, si possible purge laide dazote. 5.9 talon volumtrique diodate(V) de potassium, matriau de rfrence secondaire, traable au National Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersb

37、urg, MD, tats-Unis. 5.10 Acide chlorhydrique, concentration de la substance c(HCl) = 4 mol/l. ISO 27107:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 36 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Titrateur automatique avec processeur, dispositif de dosage, agitateur et le

38、ctrodes. Si un autre matriel est utilis, le mode opratoire doit tre adapt en fonction de ce matriel. Le matriel doit permettre deffectuer un titrage dynamique (rapide au dmarrage, lent aux environs du point darrt). Il est ncessaire de procder cette adaptation pour rduire la dure du titrage, mme si l

39、e titrage ralentit aux environs du point darrt. 6.2 lectrode platine combine. 6.3 Pipettes, de 0,5 ml, 1 ml, 10 ml et 100 ml de capacit. On peut aussi utiliser des pipettes automatiques qui conviennent. 6.4 prouvettes gradues, de 50 ml et 100 ml de capacit. 6.5 Balance analytique, pouvant tre lue 0,

40、001 g prs. 6.6 Agitateur magntique, avec un barreau dagitation magntique de 25 mm de longueur, et une plaque chauffante. 6.7 Fiole Erlenmeyer, de 250 ml de capacit. 6.8 Bcher, de 250 ml de capacit, et de forme haute. 6.9 Fiole jauge, de 1 000 ml de capacit. 6.10 Fiole jauge, de 250 ml de capacit. 6.

41、11 Fiole jauge, de 500 ml de capacit. 6.12 Four micro-ondes. 6.13 Bouteilles ambres, de 1 000 ml de capacit. 7 chantillonnage Il convient que le laboratoire reoive un chantillon reprsentatif nayant pas t endommag ou modifi pendant le transport ou lentreposage. Lchantillonnage ne fait pas partie de l

42、a mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans lISO 5555. 8 Prparation de lchantillon pour essai Prparer lchantillon pour essai conformment lISO 661. Homogniser lchantillon, de prfrence sans chauffage et sans aration. viter toute expositio

43、n directe au soleil. Chauffer avec soin les chantillons solides 10 C de plus que leur point de fusion, dans un four micro-ondes. Les chantillons prsentant des impurets visibles doivent tre filtrs; la filtration doit tre indique dans le rapport dessai. Prlever en premier lchantillon pour essai pour l

44、a dtermination de lindice de peroxyde, avant de prlver dautres chantillons pour dautres essais, et dterminer immdiatement lindice de peroxyde. ISO 27107:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservs9 Mode opratoire 9.1 Gnralit Effectuer chaque tape sous lumire du jour diffuse ou sous lumire artificielle. vi

45、ter toute exposition la lumire du soleil. Sassurer que tous les rcipients sont exempts dagents oxydants ou rducteurs. Conserver les solutions talons de thiosulfate de sodium dans des bouteilles ambres. 9.2 Prparation et dtermination du titre de la solution talon de thiosulfate de sodium 0,01 N 9.2.1

46、 Prparation de la solution talon de thiosulfate de sodium 0,01 N Voir 5.8. 9.2.2 Dtermination du titre de la solution talon de thiosulfate de sodium 0,01 N (dtermination du facteur) Peser, 0,001 mg prs, dans une fiole jauge 250 ml (6.10) ou 500 ml (6.11), 0,27 g 0,33 g diodate de potassium(V), puis

47、remplir jusquau trait avec de leau (5.1). laide dune pipette (6.3), transvaser 5 ml ou 10 ml de cette solution diodate de potassium (V) dans un bcher de 250 ml (6.8). Ajouter 60 ml deau (5.1) bouillie extemporanment, 5 ml dacide chlorhydrique (5.10) et 0,5 ml de solution diodure de potassium sature (5.6). Titrer cette solution avec la solution talon de thiosulfate de sodium 0,01 N, afin de dterminer le facteur de la