ISO 1691-1976 Sodium and potassium silicates for industrial use Determination of carbonates content Gas-volumetric method《工业用硅酸钠和硅酸钾 碳酸盐含量的测定 气体容积法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflJHAPOAHAB OPI-AHi43ALWi5l Il0 CTAHJlAPTM3ALUdM =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Silicates de sodium et de potassium usage industriel - Dosage des carbonates - Mthode gazomtrique Sodium and potassium silicates for

2、 industrial use - De termina tion of carbonates content - Gas-volume trie me thod Premire dition - 1976-07-15 ii- - CDU 661.83.65 : 546.264-31 : 543.279 I%!f. no : ISO 1691-1976 (F) K m Descripteurs : silicate de sodium, silicate de potassium, analyse chimique, dosage, dioxyde de carbone, mthode vol

3、umtrique, mthode gazomtrique. h Prix bas sur 5 pages AVANT-PRBPB% LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques KO. Chaque Comit Membre

4、 intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis a

5、ux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Com

6、pte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 47 a examin la Recommandation ISO/R 1691 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 1691-1970. La Recommandation ISO/R 1691 av

7、ait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie Autriche Belgique Brsil Colombie gypte, Rep. arabe d Espagne France Grce Hongrie Inde Iran Isral Italie Japon Nouvelle-Zlande Pays-Bas Prou Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie

8、Thalande Turquie U. R.S.S. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. Aucun comit Membre na dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 1691 en Norme Internationale. , Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 16

9、91-1976 (F) Silicates de sodium et de potassium usage industriel - Dosage des carbonates - Mthode gazomtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION 3.2 Ractifs La prsente Norme Internationale spcifie une mthode gazomtrique de dosage des carbonates exprims, respecti- vement, en carbonate de sodium ou de po

10、tassium, dans les silicates de sodium ou de potassium usage industriel. Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente, exempte de dioxyde de carbone. Trois cas, dfinis par un essai prliminaire, sont prvus : 32.1

11、Acide chlorhydrique, solution 6 N environ. 1.1 Silicates de sodium ou de potassium ne contenant pas de sulfure ni de chlorate. 1.2 Silicates de sodium ou de potassium contenant des sulfures. 1.3 Silicates de sodium ou de potassium contenant des chlorates. 2 RFRENCE ISO 1686, Silicates de sodium et d

12、e potassium usage in- dustriel - chantillons et technique des essais - Gnralits. 3 ESSAI PRLIMINAIRE 3.1 Principe bullition dune prise dessai acidifie, additionne de mthylorange et surmonte dune bande de papier lactate de plomb. La prsence de sulfure provoque le noircissement du papier, tandis que l

13、a prsence de chlorate se traduit par la dcoloration du mthylorange. 3.2.2 Mthylorange, solution 0,5 g/l 3.2.3 Papier lactate de plomb dcoup en bandes de dimensions approximatives 15 mm x 80 mm. 3.3 Mode opratoire Introduire 5 g environ de lchantillon pour essai (voir ISO 1686) dans une fiole conique

14、 de 300 ml. Ajouter 150 ml deau et 3 gouttes de la solution de mthylorange (3.2.2). Neutraliser avec la solution dacide chlorhydrique (3.2.1) et ajouter un excs de 5 ml de cet acide. Fixer une bande de papier lactate de plomb (3.2.3) lintrieur du col de la fiole conique, en rabattant une partie du p

15、apier vers lextrieur. Faire bouillir la solution durant 5 min et dterminer le mode opratoire appliquer selon le tableau ci-aprs. / Aspect de la solution I du papier 1 CJ rouge rouge incolore 1.1 1.2 1.3 Chapitre 4 Chapitre 5 Chapitre 6 1 ISO 1691-1976 (F) 4 SILICATES DE SODIUM OU DE POTASSIUM NE CON

16、TENANT PAS DE SULFURE NI DE CHLORATE 4.1 Principe Mesurage volumtrique du dioxyde de carbone dgag en attaquant une prise dessai par une solution dacide chlorhydrique. 4.2 RACTIFS Ractifs spcifis en 3.2, et 4.2.1 Eau distille, ou eau de puret quivalente, exempte de dioxyde de carbone la temprature am

17、biante. liminer le dioxyde de carbone ventuellement prsent, soit par bullition durant 10 min, suivie dun refroidissement labri du dioxyde de carbone atmosphrique, soit, plus simplement, par barbotage durant 15 min dair exempt de dioxyde de carbone. (Dbarrasser lair du dioxyde de carbone en le faisan

18、t passer dans une colonne contenant de lhydroxyde de sodium en pastilles.) Conserver leau labri du dioxyde de carbone atmos- phrique. 4.2.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (m/m) ou 12 N environ. 4.2.3 Chlorure de sodium, solution acide, colore. Dissoudre 263 g de chlorure de

19、sodium dans de leau. Ajouter 5 ml de solution dacide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (mlm) ou 36 N environ. Diluer II 000 ml, ajouter un peu de la solution de mthylorange (3.2.2) et homogniser. 4.2.4 Hydroxyde de sodium, p 1,22 g/ml environ, solution 20 % (m/m) ou 6 N environ. Dissoud

20、re 120 g dhydroxyde de sodium dans de leau. Refroidir jusqu la temprature ambiante, diluer 500 ml et homogniser. 4.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.3.1 Appareil, tel quil est reprsent la figure. 4.4 Mode opratoire 4.4.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 4,9 5,l g de lchantillon pou

21、r essai (voir ISO 1686). 4.4.2 Dosage 4.4.2.1 PREPARATION DE LAPPAREIL Remplir la burette (B) de lappareil (4.3-l), par le flacon de niveau (F), avec Ia solution de chlorure de sodium (4.2.3). Verser, dans Iabsorbeur (C), de la solution dhydroxyde de sodium (4.2.4). (Renouveler celle-ci aprs cent do

22、sages environ.) La burette (B) et Iabsorbeur (C) tant remplis respective- ment jusquau robinet (R, ) et jusquau repre (a) et les robinets (R: ) et ( R2) tant ferms, introduire quantitative- ment la prise dessai (4.4.1) dans le ballon (A), aprs lavoir dlaye dans 10 ml de leau (4.2.1). Diluer ensuite

23、40 ml environ afin de rduire le volume mort une valeur Igre- ment suprieure 100 ml. Volume libre au-dessus du liquide dans le ballon (A) plus volume du tube du rfrig- rant (D) jusquau robinet (R, ). Introduire, dans le ballon (A), trois billes en porcelaine ou en verre, de diamtre 2 mm environ, et q

24、uelques fragments de pierre ponce dun volume total sensiblement gal celui des billes. Boucher le ballon et fermer le robinet (R). Mettre le ballon (A) en communication avec la burette (B) par le robinet (R,) et abaisser le flacon de niveau (F). Vrifier ltanchit de lappareil par des mancwvres appropr

25、ies des robinets et du flacon de niveau. 4.4.2.2 DGAGEMENT ET MESURAGE DU DIOXYDE DE CARBONE Introduire, dans le ballon (A), par lentonnoir robinet et en vitant toute perte de gaz, 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.2.2). Chauffer le ballon et maintenir la solution lbullition durant 5 min,

26、 en alimentant le rfrigrant en eau froide. Cesser ensuite de chauffer et ajouter de la solution de chlorure de sodium (4.2.3) par lentonnoir robinet, en abaissant davantage le flacon de niveau (F) de manire faire monter le liquide du ballon (A) dans le tube du rfrigrant jusquau robinet (R,). Fermer

27、alors celui-ci et attendre 5 min pour permettre aux gaz de prendre la temprature de la chemise thermostatique. Mesurer le volume gazeux, Vo, la pression atmosphrique, . P, et la temprature, t, de leau contenue dans la chemise. Dans ce but, manuvrer le flacon de niveau (F) de facon amener la solution

28、 de chlorure de sodium (4.2.3) au mme niveau dans ce flacon et dans la burette (B); lire le volume sur cette dernire. Disposer alors les robinets (R,) et ( R2) de manire faire communiquer la burette (B) et Iabsorbeur (C), puis lever le flacon de niveau (F) afin de transvaser les gaz dans Iabsorbeur

29、o le dioxyde de carbone sera absorb. Ramener ensuite les gaz non absorbs dans la burette (B), en abaissant le flacon de niveau (F) et, aprs avoir ramen le niveau de la solution dhydroxyde de sodium (4.2.4) au repre (a) de Iabsorbeur (C) et ferm le robinet (R2)1 lire le volume gazeux restant. Rpter c

30、es oprations jusqu lobtention dun volume gazeux constant, VI. La diffrence de volume (V, - V, ) reprsente le dioxyde de carbone contenu dans la prise dessai, mesur la pression atmosphrique et la temprature de la chemise thermostatique. 2 ISO 1691-1976 (F) Air comprim pour lhomognisation s de leau co

31、ntenue dans la chemise thermostatique Chemise thermostatique remplie deati Volume 100 ml environ- Solution de chlorure r de sodium (4.2.3) Tuyau en caoutchouc 4mmX8mm .- - - - - - - - a - - - - - - - - - - - w - - - - c - - - - - - - - - - - - - - - - - . - - 0 - - -v z P Thermnmi%trc? -Sortie dair

32、Graduation -en 0,02 mi de 0 100 ml Eau froide -43 Zapacit 125 ml I tnronnoir a rowvx. Ir- I de 50 ml Toile mtallique FIGURE - Appareil pour le dosage gazomtrique des carbonates 3 ISO 1691-1976 (F) 4.5 Expression des rsultats La teneur en carbonate de sodium (Na2C03) ou en carbonate de potassium (K,C

33、03), exprime en pourcen- tage en masse, est donne, selon le cas, par les formules Na2COs, % (m/m) 106 - w 273 P-p 100 - - 0 - V,) x- 1 x 273 + t 013 0,001 98 xx x - m = 0,128 P-p vo-v, x- tx - 273 + m K,CO, % (m/m) 273 P-p 138,2 100 - - w -V,)x- 0 - 1 x0,001 98 x- - 273 + t 013 44 m = P-P Vo - Vl 0,

34、167 x- 273ftX - m o Vo est le volume, en millilitres, du gaz avant absorption du dioxyde de carbone; V, est le volume, en millilitres, du gaz aprs absorption du dioxyde de carbone; t est la temprature, en degrs Celsius, de leau contenue dans la chemise thermostatique; P est la pression atmosphrique,

35、 en millibars, lors de la dtermination; NOTE - Si ia pression atmosphrique, P, est mesure en pascals (ou en kilopascals), multipler cette valeur par 0,Ol (ou par 10) pour la convertir en millibars. p est la pression de vapeur, en millibars, de la solution de chlorure de sodium (4.2.3) la temprature

36、de leau contenue dans la chemise thermostatique. Les pressions de vapeur sont donnes ci-aprs pour des tempratures de 10 30 “C : Temprature, t C 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 Pressiondevapeur,pmbar 11 12 13 15 17 19 21 24 27 30 33 1 1 m est la masse, en grammes, de la prise dessai (4.4.1); 0,001 9

37、8 est le facteur de conversion du volume, en millilitres, de dioxyde de carbone, en masse, en grammes, de dioxyde de carbone; 106 - est le facteur de conversion de la masse de dioxyde 44 de carbone en masse correspondante de carbonate de sodium Na,CO,; 138,2 - est le facteur de conversion de la mass

38、e de 44 dioxyde de carbone en masse correspondante de carbo- nate de potassium ( K,C03). 4.6 Fidlit de la mthode Les rsultats obtenus selon cette mthode sont reproduc- tibles + 0,04 % (m/m) prs, en valeur absolue. 5 SILICATES DE SODIUM OU DE POTASSIUM CONTENANT DES SULFURES Dans le cas de silicates

39、de sodium ou de potassium contenant des sulfures, Iacidification du produit provoque un dgagement de sulfure dhydrogne qui est absorb dans la solution dhydroxyde de sodium, en mme temps que le dioxyde de carbone, entranant ainsi une erreur par excs. Un traitement pralable de la prise dessai est donc

40、 ncessaire. La mthode est applicable aux produits contenant jusqu 5 g de sulfures, exprims en Na*S, par kilogramme. gramme. 5.1 Principe Oxydation des sulfures par le peroxyde dhydrogne et bullition de la prise dessai, avant son acidification. Dosage selon la mthode spcifie dans le chapitre 4. 5.2 R

41、actifs Ractifs spcifis en 3.2 et 4.2, et 52.1 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (m/m). 5.3 Appareillage Voir 4.3. 5.4 Mode opratoire Oprer selon 4.4, en appliquant les modifications ci-aprs : - au point 4.4.2.1, 4e alina, introduire, dans le ballon (A), avant les billes en porcelaine ou en verre, 5

42、gouttes de la solution de peroxyde dhydrogne (5.2.1); - la fin du point 4.4.2.1, ouvrir le robinet (R,), abaisser le flacon de niveau (F) et faire bouillir le contenu du ballon (A) durant 5 min, en alimentant le rfrigrant en eau froide. Refroidir une temprature lgrement suprieure la temprature ambia

43、nte, pour viter daspirer du liquide de la burette dans le rfrig- rant. 5.5 Expression des rsultats Voir 4.5. 6 SILICATES DE SODIUM OU DE POTASSIUM CONTENANT DES CHLORATES Dans le cas de silicates de sodium ou de potassium contenant des chlorates, Iacidification du produit provoque un dgagement de ch

44、lore qui est absorb dans la solution 4 ISO 1691-1976 (F) dhydroxyde de sodium, en mme temps que le dioxyde de carbone, entranant ainsi une erreur par excs. Un traite- ment pralable de la prise dessai est donc ncessaire. La mthode est applicable aux produits contenant jusqu 10 g de chlorates, exprims

45、 en NaClOs, par kilogramme. kilogramme. 6.1 Principe Rduction pralable des chlorates en chlorures par addition de sulfate de fer( II). Dosage selon la mthode spcifie dans le chapitre 4. 6.2 Ractifs Ractifs spcifis en 3.2 et 4.2, et 6.2.1 Sulfate de fer(H), solution contenant 28 g de sulfate de fer(

46、II) heptahydrat ( FeS04.7H20) et 4 gouttes de la solution dacide chlorhydrique (3.2.1) dans 100 ml. 6.3 Appareillage Voir 4.3. 6.4 Mode opratoire Oprer selon 4.4, en appliquant la modification ci-aprs : - au point 4.4.2.1, 3e alina, introduire, aprs la prise dessai (4.4.1), 5 ml de la solution de su

47、lfate de fer(li) (6.2.1). 6.5 Expression des rsultats Voir 4.5. 7 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels

48、 relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES AUX SILICATES DE SODIUM ET DE POTASSIUM USAGE INDUSTRIEL ISO 1686 - chantillons et technique des essais - Gnralits ISO 1687 - Dtermination de la masse volu