C0191000_488 Pyridine (Reagent)《吡啶（试药）》.pdf

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1、 1 （試藥） 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 1910 K7411 經濟部標準檢驗局印行公布日期 64 年 8 月 7 日 92(共 4 頁 ) 1.適用範圍：本標準適用於試藥級 啶。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3.種類：特級 4.性質 (1) 性狀： 啶為無色透明液體，具特有之令人不適氣 味並具吸濕性，極易溶於水，乙醇及二乙醚。密度為約 0.98 g/mL，沸點為約 116。 (2) 定性方法：依 CNS 13105紅外線分光光度分析法通則之規定測定試樣之紅外線吸

2、收光譜時，在波數 3030 cm-1， 1580cm-1， 1440 cm-1， 1070 cm-1， 1030 cm-1，750 cm-1及 710 cm-1附近有主要吸收。此時，依 CNS 13105 第 6.3(1)節（液膜法）調製試樣。窗板使用溴化鉀時之紅外線吸收光譜之示例，如圖 1 所示。 圖 1 紅外線吸收光譜示例 Pyridine (Reagent) C5H5N FW: 79.10 修訂公布日期 年 4 月 8 日 2 CNS 1910 , K 7411 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標 準 值 純度 (C5H5N) (GC) 99.

3、5 以上 水溶解狀態 試驗合格 水分 0.1 以下 不揮發物 0.002 以下 氯化物 (Cl) 0.001 以下 硫酸鹽 (SO4) 0.001 以下 銨 (NH4) 0.002 以下 銅 試驗合格 過錳酸還原性物質 (以 0 計 ) 0.002 以下 6. 試驗方法 6.1 純度 (GC) 99.5%以上 依 CNS 1501 第 5.32 節（氣相層析法）之規定。 (1) 偵檢器種類：氫焰離子偵檢器。 (2) 分析條件 管柱充填物：擔體係使用粒徑 150 180m 之矽藻土含浸氫氧化鈉 5者，並使其含浸乙二醇 (glycol)系 10作為固定相液體者，或具有同等分離能者。 參考： 矽藻土

4、有 Chromosolve W, Symarite W 等，乙二醇係固定相液體有Polyethylene glycol 6000， Polyethylene glycol 20M 等。 管柱用管之內徑及長度： 2 4mm， 2 3m 設定溫度：管柱槽 70 80 試樣氣化室 120 140 偵檢器槽 120 140 透過氣體之種類及流量：氮或氦 30 50mL/min 試樣量： 0.2L 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 2.0mL水 ( 20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）之規定檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.3 水分 0.1%以下 (1) 操作

5、：依 CNS 13106化學製品水分測定法第 4.3.5(1)節（卡耳費煦滴定法直接滴定）之規定。惟使用試樣 20g。 6.4 不揮發物 0.002%以下 (1) 操作：依 CNS 8838化學製品減量及殘留分測定法第 4.3.4(1)節（在水浴 3 CNS 1910 , K 7411 上加熱蒸發之方法）之規定。惟使用試樣 50g。 (2) 試驗結果：殘留分應為 1mg 以下。 6.5 氯化物 (Cl) 0.001%以下 (1)試樣溶液：試樣 2.0g(約 2mL)水 ( 20mL)。 (2)參比標準：氯化物標準液 (0.01mgCl/mL) 2.0mL水 ( 20mL)。 (3)操作：依 C

6、NS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4)試驗結果：試樣溶液之混濁應不深於參比標準之白濁。 6.6 硫酸鹽 (SO4) 0.001%以下 (1)試樣溶液：試樣 4.0g氯化鈉 0.1g於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 0.3mL 水 ( 25mL)。 (2)參比標準：硫酸鹽標準液 (0.01mgSO4/mL) 4.0mL氯化鈉 0.1g氫氯酸 (2+1) 0.3mL水 ( 25mL)。 (3)操作：依 CNS 1501 第 5.15.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4)試驗結果：試樣溶液之混濁應不深於參比標準之白濁。 6.7 銨 (NH4) 0

7、.002%以下 (1)試樣溶液：試樣 2.0g。 (2)參比標準：銨標準液 (0.01mgNH4/mL) 2.0mL (3)操作：於試樣溶液及參比標準，各加寧海準溶液 (1) 6mL於 100加熱 10分鐘冷卻 2-甲氧基乙醇 (2-methoxyethanol) (1+1)( 25mL)比色。 (4)試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之紫色。 註 (1) 寧海準溶液之調製：寧海準 (ninhydrin) 1g 2-甲氧基乙醇 ( 25mL)(A 液 )。 二水合氯化錫 ( ) 0.04g檸檬酸緩衝液 (pH5) (2) ( 25mL) (B 液 )。 使用時將 A 液與 B 液等量混

8、合。 (2) 檸檬酸緩衝液 (pH5)之調製：一水合檸檬酸 2.1g水 10mL 1mol/L 氫氧化鈉溶液 20mL水 ( 100mL)。 6.8 銅 (1)操作：試樣 5.0g乙酸 2mL硫氰酸銨溶液 (100g/L) 2mL氯仿 5mL激烈振盪混合 1 分鐘，放置至分離為 2 層。 (2)試驗結果：氯仿層應為淡黃色以下，而不帶綠色 (Cu：約 5ppm 以下 )。 6.9 過錳酸還原性物質 (以 0 計 ) 0.002%以下 (1)操作：試樣 4.0g 0.002mol/L 過錳酸鉀溶液 1.0mL放置 30 分鐘。 (2)試驗結果：應保持紅色。 7. 容器：氣密容器。 8. 儲存方法：製品之儲存應注意火源。 9. 標示：容器上須以不易消失之方法，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱： 啶（試藥） (3) 種類 4 CNS 1910 , K 7411 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 8838 化學製品試量及殘留分測定法 CNS 13105 紅外線分光光度分析法通則 CNS 13106 化學製品水分測定法