HJ 549-2009 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行).pdf

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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5492009 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 (暂行 ) Ambient air and waste gas -Determination of hydrogen chloride-Ion chromatography 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施 发 布 环 境 保 护 部 I目 次 前 言 . II 1 适用范围 .1 2 规范性引用文件 .1 3 方法原理 .1 4 试剂和材料 .1 5 仪器和设备 .2 6 样品 .2 7 分析步骤 .3 8 结果

2、计算 .4 9 质量保证和质量控制 .5 II前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范空气和废气中氯化氢的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部于 2009 年12月 30日批准。 本标准自 2010 年4 月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 本标准适用于环境空气和废气中氯化氢

3、的测定。 对于有组织排放废气，本方法检出限为 1g/50ml，当采样体积为 10L 时，检出限为0.5mg/m3，测定下限为 2mg/m3。 对于环境空气，本方法检出限为 0.2g/10ml，当采样体积为 60L 时，检出限为 0.003 mg/m3，测定下限为 0.012 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 用

4、碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二级。 4.1 吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液， c（KOH）=0.089mol/L， c（Na2CO3）=0.12mol/L。 称取 5.0g 氢氧化钾和 12.72g 无水碳酸钠，溶解于水，稀释至 1000ml。也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。 4.2 淋洗液：由 1 份吸收液加 49 份水配制，临用现配。 4.3 氯化钾标准贮备溶液：(Cl-)=1000g/ml。 称取 2.103

5、g氯化钾（基准试剂，于 110烘干2h），溶解后移入 1000ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。氯化钾贮备液于（04）密封可保存 3 个月。 4.4 氯化钾标准使用液 I： (Cl-)=100g/ml。 吸取 10.00ml 氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于100ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。 4.5 氯化钾标准使用液 II：(Cl-)=10g/ml。 吸取 10.00ml 氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于1000ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。 以上试剂均贮于塑料瓶中。 4.6

6、0.45m乙酸纤维微孔滤膜。 4.7 0.3m 乙酸纤维微孔滤膜。 5 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。 5.1 多孔玻板吸收管：10ml。 5.2 大型气泡吸收管：10ml。 5.3 烟气采样器：流量范围，（01）L/min。 5.4 空气采样器：流量范围，（01）L/min。 5.5 采样管：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120以上的保温夹套。 5.6 聚四氟乙烯滤膜夹：尺寸与滤膜（4.7）相配。 5.7 连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5.8 离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱。 5.9

7、真空过滤装置。 5.10 聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。 5.11 具塞比色管： 10ml、50ml。 6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 有组织排放 采样按 GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法中的有关规定执行。在采样装置上串联两支各装 5.0ml 吸收液 （4.1） 的多孔玻板吸收管， 以0.5L/min流量，采样（1530）min。在采气过程中，保持采样管保温夹套温度在 120，以避免水汽于吸收管之前凝结。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装放入滤膜（4.7 ）的滤膜夹。 6.1.2 空气 采样按环境空气质量手工监测技术规范（HJ/T 194）执

8、行。采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。将微孔滤膜（4.7）装在滤膜夹内，后面串联两支各装 10ml 吸收液/淋洗液（4.2 ）的大型气泡吸收管，用空气采样器以 1L/min 流量，采气 60min。 6.2 样品保存 样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于（04）冷藏保存，48h 内分析测定。 6.3 试样制备 6.3.1 有组织排放样品 采样后，将两支吸收管中的样品（6.1.1）溶液分别注入 50mL 具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。分别吸取 10.00mL上述样品溶液，置于另一 50mL 具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。 6.3.2 有组织排放空白样品 同（6.3.1）处理全程序

9、空白样品。 6.3.3 空气样品 将两支吸收管中的样品 （6.1.2 ）分别移入两支 10 ml 具塞比色管中，用少量淋洗液 （4.2）洗涤吸收管内壁，润洗液一并移入比色管，稀释至 10ml 标线，摇匀。 6.3.4 空气空白样品 全程序空白样品处理步骤同 6.3.3。 7 分析步骤 7.1 色谱条件 仪器条件可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数仅供参考。 流速：1.00ml/min；进样体积：100l。 柱温：室温（不低于 18）0.5。 7.2 标准曲线的绘制 7.2.1 取6支 50ml 容量瓶，按表 1配制标准系列 I。 表 1 氯化钾标准系列 I 管号 0 1 2 3 4 5 K

10、Cl标准使用液I（4.4）（ml） 0 0.50 1.00 5.00 10.0 25.0 淋洗液（ml） 50.00 49.5 49.0 45.0 40.0 25.0 Cl-浓度（g/ml） 0 1.00 2.00 10.0 20.0 50.0 各管混匀后，注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。以仪器响应值对 Cl-浓度（g/ml），绘制标准曲线 I，此标准曲线适用于固定污染源废气样品。 7.2.2 取6支 10ml 容量瓶，按表 2配制标准系列 II。 表 2 氯化钾标准系列 II 管号 0 1 2 3 4 5 KCl标准使用液II（4.5）（ml） 0 0.10 0.25 0.50 1

11、.00 2.00 淋洗液（ml） 10.0 9.90 9.75 9.50 9.00 8.00 Cl-浓度（g/ml） 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 各管混匀后，注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。以仪器响应值对 Cl-浓度（g/ml），绘制标准曲线 II，此标准曲线适用于空气样品。 7.3 试料的测定 将试样（6.3）用 0.45m乙酸纤维微孔滤膜（4.6）过滤后得到试料，保存于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶中。同法处理全程序空白试样。测定时将试料注入离子色谱仪，在与绘制标准曲线相同的条件下测定 Cl-含量。 8 结果计算 8.1 固定污染源废气中氯化氢的浓度按下式（1

12、）计算： ()45.3545.360.10502)HCl(1021+=ndVV（1） 式中： )HCl( 固定污染源废气中 HCl 的浓度，mg/m3； 1、 2分别为第一、二管试料中 Cl-浓度，g/ml； 0空白试料中 Cl-浓度，g/ml； V1稀释后试样体积，ml； Vnd标准状态下干气的采样体积，L。 36.45HCl的摩尔质量，g/mol； 35.45Cl-的摩尔质量，g/mol。 8.2 空气中氯化氢的浓度按下式（2）计算： ()45.3545.360.102)HCl(021+=nV（2） 式中： )HCl( 空气中 HCl 的浓度，mg/m3； 1、 2分别为第一、二管试料中 Cl-浓度，g/ml； 0空白试料中 Cl-浓度，g/ml； Vn标准状态下采样体积，L。 9 质量保证和质量控制 9.1 质量控制与质量保证参照 HJ/T 373 执行。 9.2 对于有组织排放废气，吸收液浓度是淋洗液浓度的 50倍，故样品溶液在测定前须稀释50 倍，使其浓度与淋洗液相近，当浓度相差大时，测定误差大。 9.3 当废气中氯化氢浓度低时，吸收液可配浓度低一些，测定时稀释至与淋洗液浓度相近。 9.4 本法灵敏度高，吸收管、连接管及各器皿均应仔细洗涤；操作中注意防止自来水及空气微尘中氯化物的干扰。