DB33 753-2013 竹席类产品甲醛释放量及检测方法.pdf

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1、ICS 97.140 Y82 DB33 浙江省 地方标准 DB 33/ 753 2013 代替 DB 33/ 753-2009 竹席类产品甲醛限量及检测方法 Limit of formatingdehyde emission of bamboo-mat products and testing methods 2013 - 07 - 09 发布 2013 - 07 - 09 实施 浙江省质量技术监督局 发布 DB33/ 753 2013 I 前 言 本标准中第 4章为强制性条款， 其余为推荐性条款 。 本 标准 依据 GB/T 1.1-2009给出 的 规则 起草 。 本 标准 代替 DB33

2、/ 753-2009， 与之相比技术内容未发生变化，仅发布年号发生了改变。 本标准的附录 A规范性附录。 本标准由浙江省林业厅提出并归口。 本标准主要起草单位：浙江省林产品质量检测站、安吉县林业产业协会。 本标准参加起草单位：安吉雪强竹木制品有限公司、安吉中源工艺品有限公司、杭州时进竹木工艺有限公司、浙江金贸竹木家具有限公司、浙江顶峰竹业有限公司、浙江茂林竹木工艺有限公司、杭州金竹宝地板有限公司 。 本标准主要起草人：徐漫平、董敦义、杨伟明、曹件生、陈玉强、曹勇、葛建时、李金星、周文干、李杰、赵宝根、于 海霞、郭飞燕 。 DB33/ 753-2009为 首次发布。 DB33/ 753 2013

3、 1 竹席类产品甲醛限量及检测方法 1 范围 本标准规定了竹席类产品的分类、 甲醛释放 限量、试验方法及检验规则。 本标准适用于以竹材为主要原料，加工成条状或块状单元而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹窗帘、竹地毯、竹餐垫、竹坐垫等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3 产品分类 按组成单元分： a) 条状竹席类产品 b) 块状竹席类产品 4 要求 竹席类产品 甲醛释放 量 1.5 mg/L。

4、 5 试验方法 甲醛释放量的测定 按 GB 18580-2001及本标准附录 A的规定进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 本标准 所列技术要求为 型式检验 项目 。 6.2 抽样 同一工艺、规格型号、花色的竹席， 大于 1 000条 时 随机抽取样品 2条，小于等于 1 000条 时 随机抽取样品 1条，同时保证所抽取样品的面积应不小于 1 m2。 6.3 判定规则 试验结果 符合本标准第 4章的要求判为合格。 DB33/ 753 2013 2 6.4 检验报告 6.4.1 检验报告 的内容应包括产品名称、规格、类别、等级、生产日期、检验依据标准。 6.4.2 检验结果及结论 。 6.4.

5、3 检验人和检验日期。 6.4.4 检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的问题。 DB33/ 753 2013 3 附 录 A （规范性附录） 竹席类产品中的甲醛释放量的测定 乙酰丙酮分光光度法 A.1 范围 本方法适用于竹席类产品中甲醛释放量的测定。 A.2 原理 利用干燥器法测定甲醛释放量 : 第一：收集甲醛在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。 第二：测定甲醛浓度用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。 A.3 试剂及溶液配制 A.3.1 试剂 碘化钾（ KI），分析纯； 重铬酸钾（

6、 K2Cr2O7），工作基准试剂； 硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O），分析纯； 无水碳酸钠（ Na2CO3），分析纯； 硫酸（ H2SO4）， =1.84 g/mL，分析纯； 氢氧化钠（ NaOH），分析纯； 碘（I 2），分析纯； 可溶性淀粉，分析纯； 乙酰丙酮（ CH3COCH2COCH3），优级纯； 乙酸铵（ CH3COONH4），优级纯； 甲醛溶液（ HCHO），浓度 35% 40%。 A.3.2 溶液配制 A.3.2.1 c（ 1/2H2SO4） =1 mol/L 量取30 mL 硫酸（ =1.84 g/mL），在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在 1 L容量瓶中

7、，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 A.3.2.2 c（ NaOH） =1 mol/L 称取40 g 氢氧化钠溶于 600 mL新煮沸而冷却后的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至 1000 mL，储于小口塑料瓶中。 A.3.2.3 淀粉溶液（ 10 g/L ） 称取2 g可溶性淀粉，加入 10 mL蒸馏水中， 搅拌下注入 200 mL沸水中， 再微沸 2 min，放置待用（此试剂使用前配制）。 A.3.2.4 c（ Na2S2O3） =0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定按 GB/T 601-2002中 4.6的规定进行。 A.3.2.5 c（ 1/2I2） =0.1 mol/L DB3

8、3/ 753 2013 4 配制：称取碘 13 g及碘化钾 30 g，溶于 100 mL水中，稀释至 1000 mL，摇匀，贮存在棕色瓶中。 标定：此溶液不作预先标定。 A.3.2.6 乙酰丙酮溶液（体积百分浓度 0.4%） 用移液管吸取 4 ml乙酰丙酮于 1 L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。 A.3.2.7 乙酸铵溶液（质量百分浓度 20%） 称取 200 g乙酸铵于烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至 1 L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。 A.4 仪器 A.4.1 分光光度计 。 A.4.2 电热恒温干燥箱，恒温灵敏度 1，温度范围 40 200 。 A.

9、4.3 电子天平，感量 0.0001 g。 A.4.4 电子天平 ， 感量 0.01 g。 A.4.5 恒温水浴锅 。 A.4.6 检测容器：容积 40 L的玻璃干燥器 。 A.4.7 吸收容器：聚丙烯或聚乙烯器皿，直径为 57 mm，深度 50 mm 60 mm。 A.4.8 玻璃器皿 碘量瓶， 500 mL； 移液管， 0.1 mL， 2.0 mL， 10 mL， 25 mL， 50 mL， 100 mL； 棕色酸式滴定管， 50 mL； 棕色碱式滴定管， 50 mL； 量筒， 10 mL， 50 mL， 100 mL， 250 mL， 500 mL； 干燥器，直径 20 cm 24 cm

10、； 白色容量瓶， 100 mL， 1000 mL； 棕色容量瓶， 1 000 mL； 带塞三角烧瓶， 50 mL， 100 mL； 烧杯， 100 mL， 250 mL， 500 mL， 1 000 mL； 滴瓶， 60 mL； A.4.9 小口塑料瓶（ 500， 1000）等 。 A.5 分析步骤 A.5.1 试样 试样被测表面积为 450 cm2，密封于乙烯树脂袋中，放置在温度为 20 1 的恒温箱中至少 1天。 A.5.2 甲醛的收集 吸收容器装入 20 mL蒸馏水 ，放在检测容器底部，试样置于吸收容器上面，测定装置 在 20 1 下放置 24 h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液为

11、待测液。 A.5.3 标准曲线绘制 标准曲线至少每周检查一次。 A.5.3.1 甲醛溶液标定 把大约 2.5 g甲醛溶液（浓度 35% 40%）移至 1 000 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述方法标定 : 量取 20 mL甲醛溶液与 25 mL碘标准溶液（ 0.1 mol/L）、 10 mL氢氧化钠标准溶液（ 1 mol/L）于 100 mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处 15 min 后，把 1 mol/L硫酸溶液 15 mL加入到混合液中。多余的碘用DB33/ 753 2013 5 0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴 0.5%淀粉指示剂，继

12、续滴定到溶液变为无色为止。同时用 20 mL蒸馏水做平行试验。甲醛溶液浓度按式（ A.1）计算： 20/100015 201 CVVH C H OC （ A.1） 式中： C1(HCHO) 甲醛浓度， mg/L； V0 滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； V 滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； C2 硫代硫酸钠溶液的浓度， mol/L； 15 甲醛（ 1/2HCHO）摩尔质量， g/mol。 注： 1 mL 0.1 mol/L硫代硫酸钠相当于 1 mL 0.1 mol/L的碘 c(1/2I2)溶液和 1.5 mg的甲醛。 A.5.3.2 甲醛校定溶液 按 A.

13、5.3.1中确定的甲醛溶液浓度，计算含有甲醛 15 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则 1 mL校定溶液中含有 15 g甲醛。 A.5.3.3 标准曲线的绘制 把 0 mL， 5 mL， 10 mL， 20 mL， 50 mL和 100 mL溶液， 按 A.5.4所述方法进行光度测量分析。根据甲醛浓 度（ 00.015 mg/mL之间）吸光情况绘制标准曲线 .斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。 A.5.4 甲醛浓度的定量 量取 10 mL乙酰丙酮（体积百分浓度 0.4%）和 10 mL乙酸铵溶液（质量百分浓度 20%）于 50 mL带塞三角烧瓶中，再从结晶皿中移取 10 mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到 40 2 的水浴中加热 15 min然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（ 18 28 ，约 1 h）。在分光光度计 412 nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为 0.5 cm的比色皿测定黄绿色 溶液的吸光度 AS。同时用蒸馏水代替该溶液作空白试验。 A.5.5 结果表示 甲醛溶液的浓度按式 (A.2)算，精确至 0.1 mg/L。 bs AAfC （ A.2） 式中： C 甲醛浓度， mg/L； f 标准曲线斜率， mg/L； sA 待测液的吸光度； bA 蒸馏水的吸光度。 _