DB21 T 2070-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法.doc

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1、 ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB 21/ XXXXX 201X 硅酸铝质耐火材料化学 分析 原子吸收光谱法 Chemical analysis of aluminosilicatere fractories Atomic absorption spectrometry methods （报批稿） （本稿完成日期： 2011 年 07 月 12 日） 201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/ XXXXX 201X I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文

2、件 . 1 3 残留的二氧化硅的测定 . 1 4 氧化铁的测定 . 3 5 氧化钛的测定 . 4 6 氧化锰的测定 . 5 7 氧化钙的测定 . 6 8 氧化镁的测定 . 7 9 氧化钠的测定 . 7 10 氧化钾的测定 . 8 11 氧化磷的测定 . 9 附录 A（资料性附录） 各元素分析值允许差 . 11 DB21/ XXXXX 201X II 前 言 本 标准 按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本 标准 的附录 A 为资料性附录。 本标准由辽宁省质量技术监督局 提出。 本标准由 辽宁省质量技术监督局 归口。 本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草

3、人： 姜大伟 何成 杜鹏 杨孝岐 迟硕 杨猛 姜琪 本标准 由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。 本标准为首次发布。 DB21/ XXXXX 201X 1 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法 1 范围 本 标准规定了用 原子吸收光谱 法 (AES)测定 硅酸铝质耐火材料原料和制品 中 二氧化硅（ SiO2）、三氧化二铝（ Al2O3）、三氧化二铁（ Fe2O3）、二氧化钛（ TiO2）、氧化锰（ MnO）、氧化钙（ CaO）、氧化镁（ MgO）、氧化钠（ Na2O）、氧化钾（ K2O） 和 五氧化二磷（ P2O5） 的方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注

4、日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则 GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样 DB*-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析试剂 制备、试样分解与 重量法测定二氧化硅 的方法 DB*-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析方法 3 残留的二氧化硅的测定 3.1 原理 使用 AES法测定原液 (S1或者 S1)中残留的二氧化硅量。 3.2 试剂 按照 DB*-201*和下面的要求准备指定的试剂。 3.2.1 氧化铝溶液， Al2O3

5、(5mg/mL) 称 2.65g的金属铝（纯度 99.5%， Si 0.001%）放进铂皿。加入 100mL的盐酸（ 1+1），然后用表面皿盖上铂皿放进蒸汽浴缸中加热便于金属溶解。冷却后，在容量瓶中用水稀释到 1L。 3.2.2 基质溶液 1 将氧化铝溶液（ 5mg/mL)）倒一部分到 500mL容量瓶中，用水稀释到标记线上。保持溶液新鲜以便需要时用。 3.2.3 基质溶液 2 或者 2 按照 DB*-201*中的 4.2.2.3或者 4.2.3.3步骤制样，但是省略掉加热熔化混合物或者无水碳酸钠的步 骤。这种制备的溶液和原液 (S1或者 S1)等值，称之为基质溶液 2或者 2。 3.2.4

6、用来校正的 2 系列溶液 DB21/ XXXXX 201X 2 取一些整数倍的二氧化硅标准溶液（ 0.2 mg/mL）倒进一组 100mL的容量瓶中，要和样品的成分一致。分别加入 10mL基质溶液 1和基质溶液 2或者 2中的一个到容量瓶中，然后加水稀释到标记线上。 注 :表 1是很典型的一个制备溶液的例子。准备一系列的溶液来校正，以便和样品的成分保持一致，同时也列出了所用仪器的类型和功能。 表 1 用来校正的 2 系列溶液 2 系列校正液 编号 基质溶液 1 mL 基质溶液 2 或者 2 mL 稀释过的标准二氧化硅溶液 mL 溶液浓度 SiO2 mg/100mL 1 10 10 0 0 2

7、10 10 1 0.2 3 10 10 2 0.4 4 10 10 5 1.0 5 10 10 10 2.0 6 10 10 15 3.0 3.3 步骤 按照下面步骤确定溶液 S1或者 S1（ DB*-201*中的 4.2.2.3 或者 4.2.3.3）中二氧化硅的含量。 从原液 S1或者 S1中倒 10mL到一个 100mL容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。这个溶液是为了测定二氧化硅溶解量，我们称之 为稀释过的原液 S1d或者 S1d。 将稀释过的原液 S1d或者 S1d取出一部分喷射到 AES中的火焰氩等离子体上，然后 在 251.6nm波长 处测量吸光度。 3.4 空白试验 按照 3.3

8、的步骤制作空白溶液 B1或者 B1。稀释过的空白溶液 B1或者 B1 相当于稀释过的原液 S1d或者 S1d，我们称之为 B1d或者 B1d。 3.5 绘制曲线图来校正 使用 2系列校正溶液按照 3.3中的喷射步骤进行实验。绘制喷射强度和氧化物质量之间的关系图，并且通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。 新校正的完成必须是在一定值域范围内的校正，并且要测定 每个空白溶液的值。 3.6 计算 二氧化硅的量来源于 3.3和 3.4以及 3.5中校正的量 ， 二氧化硅的质量分数2SiOw按 公式（ 1） 计算 ： 21 2 3 450010 100S i Om m m mw m (1) 式中：

9、2SiOw 二氧化硅的质量分数（ %）； m DB*-201*中的 4.2.2.2 或者 4.2.3.2试样 质量 的数值 ，单位 为克（ g）； m1-m2 DB*-201*中 4.2.2.3或者 4.2.3.3章节中的质量差别，单位 为克（ g）； DB21/ XXXXX 201X 3 m3 3.3中稀释原液 S1d或者 S1d中的二氧化硅量，单位 为克（ g）； m4 3.4中稀释原液 B1d或者 B1d中的二氧化硅量，单位 为克（ g） 。 4 氧化铁的测定 4.1 原理 DB*-201*中 4.2.2.3 或者 4.2.3.3章节中我们得到了溶液 S1或者 S1，通过使用 AES分光

10、仪测定溶液中铁的离子喷射强度。 4.2 试剂 按照 DB*-201*中 4.1、 4.2和 4.3准备和下面的要求准备指定的试剂。 4.2.1 氧化 铝 溶液， Al2O3（ 2mg/mL） 用 水将 10mg/mL的氧化铝溶 液稀释到原来的五分之一。 4.2.2 标准混合溶液 2， Fe2O3 0.04mg/mL,TiO2 0.04mg/mL,MnO 0.01mg/mL 取 40mL的氧化铁标准溶液 (1mg/mL)、 40mL的氧化钛标准溶液 (1mg/mL)、 10mL的氧化锰标准溶液(1mg/mL)、 10mL的氧化铬标准溶液 (1mg/mL)将这些溶液倒进 1000mL的容量瓶中，然

11、后用水稀释到标记线上。 4.2.3 基质溶液 2 或者 2 见 3.2.3。 4.2.4 用来校正的 3 系列溶液 取整数倍的标准混合溶液 2倒进一组 100mL的容量瓶中。分别在容量瓶中加入 10mL的基质溶液 2或者2、 5mL的内标准溶液 (Sc 0.1 mg/mL， Y 0.1 mg/mL)和指定的氧化铝溶液 (2mg/mL)，然后用水稀释到标记线上。 注 ： 表 2是一个制备溶液的例子。准备一系列合格的溶液来校正，以便和样品成分保持一致，同时也列出了所有仪器的类型和功能。 4.3 步骤 取 10mL DB*-201*中 4.2.2.3 或者 4.2.3.3章节中准备的原液 S1或者

12、S1倒入 100mL的容量瓶中，加 5mL的内标准溶液 (Sc 0.1 mg/mL， Y 0.1 mg/mL)，然后加水稀释到标记线上。这种溶液我们称之为原液 S1dScY或者 S1dScY。 取出一部分原液 S1dScY或者 S1dScY喷射到 AES中的火焰氩等离子体上，然后在 259.9nm波长 处 测量铁元素的吸光度。 4.4 空白试验 取 10mL DB*-201*中 4.2.2.4 或者 4.3.2.4章节中的空白溶液 B1或者 B1，然后按照 4.3给出的步骤操作。完成后的溶液我们称之为空白溶液 B1dScY或者 B1dScY。 DB21/ XXXXX 201X 4 表 2 用来

13、校正的 3 系列溶液举例 (氧化铝的质量分数是 30%) 校正溶液编号 基质溶液2 或者 2 mL 内标准溶液 mL 氧化铝溶液 mL 标 准混合溶液 2 mL 溶液浓度（ mg/100 mL） Fe2O3 TiO2 MnO 1 10 5 3 0 0.00 0.00 0.00 2 10 5 3 1 0.04 0.04 0.01 3 10 5 3 2 0.08 0.08 0.02 4 10 5 3 3 0.12 0.12 0.03 5 10 5 3 4 0.16 0.16 0.04 6 10 5 3 5 0.20 0.20 0.05 7 10 5 3 10 0.04 0.04 0.10 8 10

14、 5 3 15 0.60 0.60 0.20 9 10 5 3 20 0.08 0.08 0.30 4.5 绘制曲线图来校正 使用 3系列溶液来校正。按照 4.3中描述的步骤进行实验并绘制喷射强度和氧化铁质量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。 4.6 计算 氧化铁的数据来源于 4.3、 4.4以及 4.5， 氧化铁的质量分数23FeOw按公式 （ 2） 计算 ： 2312 500 10010F e O mmw m (2) 式中： 23FeOw 氧化铁的质量分数（ %）； m1 原液 S1dScY或者 S1dScY中的氧化铁量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B1d

15、ScY或者 B1dScY中氧化铁量，单位为克（ g）； m DB*-201*中 4.2.2.2 or 4.3.2.2章节中 试样 质量 的数值 ，单位为克（ g）。 5 氧化钛的测定 5.1 原理 使用 AES分光仪测定原液 S1dScY或者 S1dScY中钛元素的吸光度。 5.2 步骤 取出一部分原液 S1dScY或者 S1dScY喷射到 AES中的火焰氩等离子体上，然后在 334.9nm波长 处 测量钛 元素的吸光度。 5.3 空白试验 按照 5.2的步骤对 4.4中获得的空白溶液 B1dScY或者 B1dScY进行实验。 DB21/ XXXXX 201X 5 5.4 绘制校正图 使用 4

16、.2.4中的 3系列溶液按照 5.2所示的步骤进行实验，并绘制吸光度和氧化钛量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。 5.5 计算 氧化钛的数据来源于 5.2、 5.3和 5.4， 氧化钛的质量分数2TiOw按公式 （ 3） 计算 ： 212 500 10010T iO mmw m (3) 式中： 2TiOw 氧化钛的质量分数（ %）； m1 原液 S1dScY或者 S1dScY中的氧化钛的质量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B1dScY或者 B1dScY中的氧化钛的质量，单位为克（ g）； m DB*-201*中 4.2.2.2或者 4.3.2.2章中 试样 质量

17、 的数值 ，单位为克（ g）。 6 氧化锰的测定 6.1 原理 使用 AES分光仪测定原液 S1dScY或者 S1dScY中锰元素的吸光度。 6.2 步骤 取出一部分在 4.3中得到的原液 S1dScY或者 S1dScY喷射到 AES中 的火焰氩等离子体上，然后在257.6nm波长 处 测量锰元素的吸光度。 6.3 空白试验 使用 4.4中获得的空白溶液 B1dScY或者 B1dScY按照 6.2中所示的步骤进行实验。 6.4 计算 氧化锰质量的数据来自 6.2、 6.3和 6.4， 氧化锰的质量分数MnOw按公式 （ 4） 计算 ： 12 500 10010M n O mmw m (4) 式

18、中： MnOw 氧化锰的质量分数（ %）； m1 原 液 S1dScY或者 S1dScY 中的氧化锰的质量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B1dScY或者 B1dScY 中的氧化锰的质量，单位为克（ g）； m DB*-201*中 4.2.2.2或者 4.3.2.2章中 试样 质量 的数值 ，单位为克（ g）。 DB21/ XXXXX 201X 6 7 氧化钙的测定 7.1 原理 使用 AES分光仪测定溶液 S4中的钙元素的吸光度。 7.2 用来校正的 1 系列溶液 见 DB*-201*中的 10.2.2。取出几份整数倍的 1系列标准混合溶液倒入到一组 100mL的容容量瓶中。然后在每个

19、容容量瓶中分别加入 5mL的盐酸 (1+1)和与 1系 列标准溶液等量的氧化铝，再用水稀释到标记线上。举例如表 3所示。 表 3 用来校正的 1 系列溶液举例 (氧化铝的质量分数为 30%) 校正溶液编号 氧化铝溶液 1 mL 盐酸 (1+1) mL 混合标准溶液 1 mL 溶液浓度（ mg/100 mL） CaO MgO Na2O K2O 1 3 5 0 0 0 0 0 2 3 5 2 0.2 0.2 0.2 0.2 3 3 5 4 0.4 0.4 0.4 0.4 4 3 5 6 0.6 0.6 0.6 0.6 5 3 5 8 0.8 0.8 0.8 0.8 6 3 5 10 1.0 1.0

20、 1.0 1.0 7 3 5 20 2.0 2.0 2.0 2.0 8 3 5 30 3.0 3.0 3.0 3.0 9 3 5 40 4.0 4.0 4.0 4.0 10 3 5 50 5.0 5.0 5.0 5.0 11 3 5 60 6.0 6.0 6.0 6.0 7.3 步骤 取出一部分 DB*-201*中 4.3.4.3得到的原液 S4喷射到 AES中的火焰氩等离子体上，然后在 393.4nm波长 处 测量吸光度。 7.4 空白试验 使用空白溶液 B4按照 7.3所示的步骤进行 实验。 7.5 绘制校正图 使用 1系列溶液按照 7.3所示的步骤进行实验来校正。绘制吸光度和氧化钙质量两

21、者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。 7.6 计算 氧化钙质量的数据来自 7.3、 7.5以及 7.6， 氧化钙的质量分数CaOw按公式 （ 5） 计算 ： 12 100C a O mmw m(5) 式中： DB21/ XXXXX 201X 7 CaOw 氧化钙的质量分数（ %）； m1 原液 S4中的氧化 钙的质量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B4中的氧化钙的质量，单位为克（ g）； m DB*-201*中 4.3.4.3章中 试样 质量 的数值 ，单位为克（ g）。 8 氧化镁的测定 8.1 原理 通过使用 AES分光仪测定原液 S4中的镁元素的吸光度。 8.

22、2 步骤 取出一部分 DB*-201*中 4.3.4.3得到的原液 S4喷射到 AES中的火焰氩等离子体上，然后在 279.5nm波长 处 测量吸光度。 8.3 空白试验 使用 DB*-201*中 4.3.4.4得到的空白溶液 B4按照 8.2所示的步骤进行实验。 8.4 绘制校正图 使用 1系列溶液按照 ISO 21587-2:2007中 10.2.2所示的来校正，按照 8.2所示的步骤来进行实验，并绘制吸光度和氧化镁质量两者之间的关系图，通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。 8.5 计算 氧化镁质量的数据来自 8.2、 8.3和 8.4， 氧化镁的质量分数MgOw按公式 （ 6） 计

23、算 ： 12 100M g O mmw m(6) 式中： MgOw 氧化镁的质量分数（ %）； m1 原液 S4中的氧化镁的质量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B4中的氧化镁的质量，单位为克（ g）； m DB*-201*中 4.3.4.2章中 试样 质量 的数值 ，单位为克（ g）。 9 氧化钠的测定 9.1 原理 通过使用 AES分光仪测定原液 S4中的钠元素的吸光度。 9.2 步骤 取出一部分 DB*-201*中 4.3.4.3得到的原液 S4喷射到 AES中的火焰氩等离子体上，然后在 589.0nm波长 处 测量吸光度。 DB21/ XXXXX 201X 8 9.3 空白试验 使

24、用 DB*-201*中 4.3.4.4得到的空白溶液 B4按照 9.2所示的步骤进行实验。 9.4 绘制校正 图 使用 1系列溶液按照 DB*-201*中 10.2.2所示的来校正，按照 9.2所示的步骤来进行实验。绘制吸光度和氧化钠质量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。 9.5 计算 氧化钠质量的数据来自 9.2、 9.3和 9.4， 氧化钠的质量分数2NaOw按公式 （ 7） 计算 ： 212 100N a O mmw m(7) 式中： 2NaOw 氧化钠的质量分 数（ %）； m1 原液 S4中的氧化钠的质量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B4中的氧化钠的

25、质量，单位为克（ g）； m DB*-201*中 4.3.4.2章中 试样 质量 的数值 ，单位为克（ g）。 10 氧化钾的测定 10.1 原理 通过使用 AES分光仪测定原液 S4中的钾元素的吸光度。 10.2 步骤 取出一部分 DB*-201*中 4.3.4.3得到的原液 S4喷射到 AES中的火焰氩等离子体上，然后在 766.5nm波长 处 测量吸光度。 10.3 空白试验 使用 DB*-201*中 4.3.4.4得到的空白溶液 B4按照 10.2所示的步骤进行实 验。 10.4 绘制校正图 使用 1系列溶液按照 DB*-201*中 10.2.2所示的来校正，按照 10.2所示的步骤来

26、进行实验。绘制吸光度和氧化钾质量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。 10.5 计算 氧化 钾 质量的数据来自 10.2、 10.3和 10.4， 氧化钾的质量分数2KOw按公式 （ 8） 计算 ： 212 100KO mmw m(8) 式中： 2KOw 氧化钾的 质量分数（ %）； DB21/ XXXXX 201X 9 m1 原液 S4中的氧化钾的质量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B4中的氧化钾的质量，单位为克（ g）； m DB*-201*中 4.3.4.2章中 试样 质量 的数值 ，单位为克（ g） 。 11 氧化磷的测定 11.1 原理 通过使用 ICP

27、离子体光谱仪测定原液 S1dScY或者 S1dScY中的磷元素的吸光度。 11.2 试剂 准备下面所示的试剂以及 DB*-201*中所要求的试剂。 11.2.1 氧化铝， Al2O3 1mg/mL 用盐酸 (1+3)清洗金属铝 (质量分数大于 99.9%)的表面以便溶解掉其氧化层，然后分别用水、乙醇和乙 醚对其进行清洗。然后把其放进干燥器中进行干燥。称量 0.5292g金属铝放进铂盘 (100mL)，盖上表面皿，然后加 50mL的盐酸 (1+1)再放进蒸汽浴中加热使金属溶解。冷却后，把其倒进容量瓶中用水稀释到1L。 11.2.2 氧化镁， MgO 10mg/mL 称 6.0g金属镁 (质量分数

28、大于 99.9%)放进铂盘并盖上表面皿 (150mL)，其中金属镁中的杂质硅质量分数要小于 0.001%。然后加 100mL盐酸 (1+1)再放进蒸汽浴中加热使金属溶解。溶液冷却后，把其倒进容容量瓶中用水稀释到 1L。 11.2.3 氧化钙 ， CaO 10mg/mL 称 18g碳酸钙 (质量分数大于 99.9%)放进铂盘 (150mL)，其中碳酸钙中的杂质硅质量分数要小于0.001%。然后盖上表面皿，慢慢加入 60mL盐酸 (1+1)使碳酸钙溶解。冷却后，把溶液倒进 1L容容量瓶中，加水稀释到标记线上。 11.2.4 基质溶液 2 或者 2 见 3.2.3。 11.2.5 用来校正的 4系列

29、溶液 取适量的稀释过的 五 氧化 二 磷标准溶液 (0.04mg/mL)倒入到一组 100mL的容量瓶中。加适量的基质溶液 2或者 2到容容量瓶中，并加水稀释到标记线上。举例说明如表 4所示。 注 :用 3系列溶液替代氧化锆溶液来校正，其中 五 氧 化 二 磷标准溶液的量要增多点。 DB21/ XXXXX 201X 10 表 4 用来校正的 4 系列溶液举例 校正溶液编号 基质溶液 2 或者 2 mL 氧化铝溶液 * mL 内标准溶液 mL 稀释过的标准 五 氧化 二磷 溶液 mL P2O5 溶液浓度 mg/100mL 1 10 1.0 5 0 0.00 2 10 1.0 5 1 0.04 3

30、 10 1.0 5 2 0.08 4 10 1.0 5 3 0.12 5 10 1.0 5 4 0.16 6 10 1.0 5 5 0.20 7 10 1.0 5 10 0.40 8 10 1.0 5 15 0.60 9 10 1.0 5 20 0.80 10 10 1.0 5 30 1.20 注： 1ml 氧化铝溶液对应 5%的质量。在这种情况下，氧化铝的质量分数为 5%。 11.3 步骤 取出一部分原液 S1ScY或者 S1ScY喷射到 ICP离子体光谱仪中的火焰氩等离子体上，然后在 212.6nm波长测量 吸光度 。如果必要，测量一下内标准元素的吸光度。 11.4 空白实验 使用空白测试

31、溶液 B1dScY或者 B1dScY按照 11.2中步骤进行实验。 11.5 绘制校正图 使用 4系列溶液按照 11.3所示的步骤进行实验，绘制吸光度和 五 氧 化 二 磷质量两者之间的关系图作为校正图。 11.6 计算 五氧化二磷 质量的数据来自 11.3、 11.4和 11.5中吸光度 ， 五 氧化 二 磷的质量分数25POw按公式 （ 9）计算 ： 2512 500 100PO mmw mV (9) 式中： 25POw 五氧化二磷的质量分数（ %）； m1 原液 S1dScY或者 S1dScY中的 五 氧化 二 磷的质量，单位为克（ g）； m2 空白溶液 B1dScY或 者 B1dSc

32、Y中的 五 氧化 二 磷的质量，单位为克（ g）； V 11.3中原液 S1或者 S1的体积，单位为毫升（ mL）； m DB*-201*中 4.2.2.2或者 4.2.3.2章中 试样 质量 的数值 ，单位为克（ g）。 DB21/ XXXXX 201X 11 A A 附 录 A （资料性附录） 各元素分析值允许差 注： 对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的 2倍时，其允许差为该分析值的 1/2。 含量范围 /% SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO K2O Na2O MnO P2O5 0.5 - - 0.10 0.02 0.05 0.05 0.06 0.06 0.01 0.03 0.5 2 - - 0.20 0.10 0.15 0.10 0.20 0.20 - 0.05 2 5 0.20 - 0.20 0.20 0.20 0.15- 0.30 0.30 - 5 15 0.40 0.30 0.30 0.30 - - - 15 30 0.30 0.50 - - - - - - 30 60 0.50 0.60 - - - - - - - 60 0.60 0.70 - - - - - - - _