GB T 18882.1-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

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1、ICS 77H 65120.99中华人民共和国国家标准GB/T 18882. 118882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法Chemical analysis methods for mixed rareearth oxide of ion-absorpted type RE ore2002-11-19发布2003-06-01实施中华国家质人民共和国量监督检验检疫总局发布ICS 77.120.99H 65中华人民共和国国家标准GB/T 18882.1-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量Chemical analysis methods fo

2、r mixed rare earth oxideof ion-absorpted type RE ore-Determination of total rare earth contents-Oxalate gravimetric method2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T 18882. 1-2002月组吕目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准与GB/T 14635. 1-1993草酸盐重量法测定稀土总量不同之处:本标准适

3、用于离子型稀土矿产品，而GB/T 14635. 1-1993主要适用于非离子型稀土矿产品，两者测定的主要技术参数不同;本标准的测定范围更广。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，宜兴新威利成稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本标准主要起草人:王仁芳、崔志武。本标准主要验证人:梁斌、顾国军、谢建伟、姚文姬。GB/T 18882.1-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法草酸盐重t法测定稀土总最范围本标准规定了离子型稀上矿混合稀土氧化物中稀土总含量的测定方法。本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物

4、中稀土总含量的测定。测定范围: 80. 00 %一99. 00 % o本标准不适用于混合稀土氧化物中牡、铅含量0. 1%的稀土总量的测定。2方法原理试样经盐酸分解，高氯酸冒烟除硅后，用氨水沉淀稀土分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，用草酸沉淀稀土分离铁、铝(pHl. 5-2. 0)等。灰化完全后于950灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总含量。3试剂3. 1盐酸(1. 19 g/mL).3.2高氯酸(1. 67 g/mL)。3. 3过氧化氢(30%).3.4氨水(25%)。3.5硝酸(1+1)。3.6草酸溶液(loo g/L),3.7甲酚红溶液(2 g/L,5o%乙醇溶液)。3.8盐酸洗液;100 m

5、l水中含2 ml盐酸(3.1).3.9抓化钱一氨水洗液:100 ml水中含2g氯化馁和2 mI氨水(3.4),3. 10草酸洗液:1 000 mL水中含10 g草酸,10 g草酸按和10 mL无水乙醇。4仪器与设备4. 1分析天平:感量0. 000 1 g.4.2高温炉:温度1 000,C。4.3铂柑祸。5试样将试样研磨后，在干燥箱内于105烘1h，置于干燥器内冷却至室温，立即称量。6分析步骤6.1试料称取0. 20 g-0. 25 g试样(5)，精确至0. 000 1 g,GB/T 18882. 1-20026.2测定数f称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3测定6.3. 1试料的溶

6、解将试料(6. 1)置于300 mL烧杯中，加5 mL水、2 mL盐酸(3. 1),1 mL过氧化氢(3. 3),3 mL高氯酸(3.2)(含柿高的稀土样品应加人10 mL硝酸(3.5),1 mL过氧化氢(3.3)，分解后再加入3 ml高氯酸(3.2)，加热至溶解完全继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干(约1 ml左右)。取下，稍冷后，加人10 ml -盐酸(3.1)，用热水洗器壁，加10 mL水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300 mL烧杯中，用盐酸洗液(3.8)洗净烧杯和滤纸5-6次，再用热水洗2次，弃去滤纸。6. 3. 2沉淀与称f6.3. 2. 1将试液(6.3.1

7、)以水稀释至100 mL，加热至近沸。加人。.30 ml过氧化氢(3.3)，滴加氨水(3.4)至出现沉淀，在不断搅拌下过量15 mL氨水(3.4),煮沸。取下静置10 min，用定量中速滤纸过滤用氯化钱一氨水洗液(3.9)洗烧杯2次和沉淀6次，弃去滤液。6.3.2.2将沉淀及滤纸(6.3.2.1)放人原烧杯中，加人2 mL盐酸(3.1)，用玻璃棒轻轻将滤纸捣烂，加人热水100 ml，煮沸。用热水吹洗器壁，在不断搅拌下加人近沸的50 mL草酸溶液(3.6)，加4-6滴甲酚红溶液(3.7)。用氨水(3.4)调至溶液呈桔黄色(pHl. 5-2. 0)，放置2h以上。6.3.2.3用定量慢速滤纸过滤，

8、用草酸洗液(3. 10)洗烧杯2次，用橡皮擦擦净烧杯及玻璃棒，并洗涤沉淀10次。将沉淀及滤纸放人于950,C灼烧至质量恒定的铂增塌(4. 3)中，低温加热，灰化完全。6.3.2.4将盛有沉淀的铂增涡(6. 3. 2.3)于950灼烧40 min。取出，稍冷，立即将铂柑祸及烧成物置于干燥器内，冷却至室温，称其质量6.3.2.5重复6.3.2.4条的操作，直至铂增祸及烧成物的质量恒定。分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化稀土(RE,O,)的质量分数(%):w(REO, )=m, -M2 X 100刀王。(1)式中:m,铂增祸及烧成物的质量，单位为克(9);m2铂增祸的质量，单位为克(9);m试料的质量，单位为克(妇.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。表1稀土氧化物质量分数/%允许差/%80. 00-90. 0090. 00-99. 000.600. 70