GB T 17666-1999 黑荆树拷胶单宁快速测定方法.pdf

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1、GB/T 17666-1999前J阵二习本标准采用国际上常用的甲醛缩合法快速测定黑荆树拷胶单宁含量，所规定的测试条件、仪器规格以及测试规程可以保证测定结果的准确性和可比性。本标准规定的测试方法具有快捷、准确、简便、经济、重现性好等特点，测试结果与LY/T 1082-1993(拷胶检验方法所采用的皮粉振荡法基本一致。本标准从1999年8月1日起实施。本标准由原中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人：林云露。中华人民共和国国家标准黑荆树拷胶单宁快速测定方法GB/T 17666-1999Qui

2、ck test method for determination oftannin in wattle bark extracts范围本标准规定了快速测定拷胶单宁的测试条件、所用的仪器规格以及测试规程和计算方法。本标准适用于以黑荆树树皮为原料加工制成的粉状拷胶。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T 1082-1993拷胶检验方法3原理在规定的测试条件下，拷胶中的单宁与甲醛反应，生成稳定的重现性好的缩合产物。用缩合产物质量与试样质量及不溶物含量之间的

3、数量关系即可算出被测试样的单宁含量。4试剂甲醛（GB/T 685)，分析纯。盐酸（GB/T 622)，分析纯。甲醇(GB/T 683)，分析纯。，勺口t月月H月月5装置5.1球型冷凝管：磨口019 mm，长度300-400 mm,5.2圆底烧瓶：50 mL，磨口019 mm o5. 3可调式电炉:500-1 000 W o5.4砂芯塔涡（古氏）2#,30 mLa55过滤装置5. 5. 1吸滤瓶：1 000 mL或2 000 mL,5.5.2橡胶垫圈。5.5. 3真空系统（玻璃水射泵或其他真空装置）。5.6移液管：2 mI_,5 ml-,20 mL,5.7分析天平：感量0. 000 1 go5.

4、8恒温干燥箱：可控制温度126-128C.国家质f技术监督局1999一01一25批准1999一08一01实施GB/T 17666-19996仪器的安装见图to出水进水1一球型冷凝管；2一圆底烧瓶；3一可调式电炉图1反应装置示意图了测试条件7.7试样称量：0. 200 g士0. 001 g（绝干样，称准至0. 000 1 g) o反应温度：保持反应液处于微沸状态。反应时间：30 mina过滤方式：减压抽滤。测试用水：蒸馏水。月lseC工乙q月，诊，了8测试方法8.1不溶物含量测定按LY/T 1082-1993第2章2.4.3.2进行测定。8.2绝干试样的制备将试样置于已恒温至126.128的烘箱

5、中烘4h后，放人干燥器中冷却至室温，待用。8.3测试过程用分析天平称取0. 200 g士0. 001 g绝干试样（称准至0. 000 1 g）放于圆底烧瓶中，用移液管加人20 mL水溶解，再分别用移液管依次加人甲醛4 mL，盐酸2 mL，摇匀。将圆底烧瓶放在电炉上，上接球型冷凝管，缓慢加热反应物，至回流液滴始计时，反应30 min，反应期间应适时摇动圆底烧瓶，以免反应物粘壁。反应完毕，即将缩合沉淀物倾倒于恒重过的砂芯增竭中（该砂芯钳竭在使用前，用沸水冲滤一次）抽滤，用沸水洗涤三次（每次25 mL)，前两次用玻璃棒定向搅动（严防物料溅出）抽滤，第三次则静止抽滤，最后加25 mL（用量筒量取）甲醇静止抽滤。将砂芯增涡移人已恒温至126128的烘箱中烘4h后，放入干燥器中冷却30 min，称重。按上述过程同时做平行测试。GRIT 17666-19999黑荆树拷胶单宁含且计算X一7X10。一B、hX0.899（1）式中：X单宁含量，；A -缩合沉淀物质量1g;G试样质量+g;B不溶物含量，Y;0.899换算系数。平行测定两个结果何的差数不得大于1. 5Y，取算术平均值为测定结果，精确至0.1%.