GB T 14506.21-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二肟底液极谱法同时测定镍量和钴量.pdf

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1、UDC 549D 53疡臀中华人民共和国国家标准GB/r 14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methads for chemical analysis of silicate rocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化按一氯化筱一磺基水杨酸一丁二肪底液极谱法同时测定裸a和钻AGB/T 14506.21-93S直licate rocks -Determination of nickel and cobalt content-Ammonium hydroxide-ammonium chlo

2、ride-sulfosalicylicacid-dimethyl glyoxime medium polarographic method1主题内容与适用范囤本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍和钻的测定。测定范围:5-200pg/g镍和钻。本标准遵守GB/T 14505的规定。2引用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要在pH8-9的氢氧化按一氯化按缓冲溶液中，以磺基水杨酸络合铁、铝、钦等

3、元素，从而避免了大量氢氧化物对微量镍、钻的吸附，加入少量丁二厉后，镍、钻产生灵敏的吸附催化电流，借以进行微量镍和钻的极谱测定。镍和钻的峰电位分别约为一1. 03V和一1. 18V(对饱和甘汞电极)。镍和钻的含量在0. 2-10. Opg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。试样的前处理可以用两种方法:其一是试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟后，用盐酸提取。其二是试样经碱熔融，水提取，滤出氢氧化物后，用盐酸溶解，然后进行极谱测定。在测定条件下，当25mL体积中含镍和钻各lpg时，分别加入500pg锰,250pg二氧化钦,200pg锌，50pg铜、铅，IOpg钒、砷(，或V)、锑、秘

4、、锡,5pg铬、锢、锯、佗、铀,2pg钨，In钥,5mg铁,1 Omg铝时，均不影响镍和钻的测定。镍与钻之比为1=12和50 : 1时。相互不干扰。试荆过氧化钠。氢氧化钠。氢氧化钠溶液(1%)a盐酸(pl. 19/mL )，优级纯。盐酸(1+1),盐酸(1+99),月.八产q月.月q月q刃叼月月q:一:国家技术监督局1993一06一，9批准1994一02一01实施GB/T 14506. 21-934.7硝酸(pl. 42g/mL)，优级纯。4.8氢氟酸(pi. 15g/mL)，优级纯.4.9高氯酸(p1. 67g/mL)，优级纯。4.10无水乙醇。4. 11磺基水杨酸溶液c (HOC6H, (

5、COOH) SO,H2H,O) = 2mol/L )称取102g磺基水杨酸，置于250mL烧杯中，加水溶解，稀释至200mL,搅匀。4.12氢氧化按(55+45),4.13氯化按溶液Cc (NH,CI) = 5mol /L):称取53. 5g氯化按，置于250mL烧杯中.加水溶解，升至室温后，稀释至200mL,搅匀。4.14丁二N溶液(1%):无水乙醉溶液。4.15铁溶液:称取1. 430 Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加人5mL盐酸(4.4)，加热溶解后，用水移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg铁。4.16镍标准溶液:4.16.1称取0. 100 O

6、g高纯金属镍，置于150mL烧杯中，加人l OmL硝酸(1+1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，燕干，用盐酸(4.4)燕干赶硝酸两次，每次5mL。加入l OmL盐酸(4.4)溶解盐类，用水移人1 OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100. Ofcg镍。4. 16.2移取50. OmL镍标准溶液(4.16.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10. Opg镍。4.17钻标准溶液:4.17.1称取。.100 Og高纯金属钻，置于150mL烧杯中，加入l OmL盐酸(4.4),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，移入1 OOO

7、mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100. Opg钻。4. 17.2移取50. OmL钻标准溶液(4.17.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10. Opg钻。4.18镍、钻混合标准溶液:移取50. omL镍标准溶液(4.16.2)和50. OmL钻标准溶液(4.17.2),置于同一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1. Opg镍和1. Opg钻。5仪器示波极谱仪参比电极:饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称

8、样的同时按GB/T 14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了，2试样量7. 2.1酸溶时，称取。100 Og试样，精确至。.000 1g,镍钻含量大于loopg/g时，称取0. 050 Og试祥。7.2.2碱熔时，称取。.500 Og试样，精确至0. 000 1g,94Gs/T 14506. 21-937.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5，试样的分解7.5.1.1酸溶:将试样(7.2.1)置于50mL聚

9、四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(4.4),盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(4.7)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，燕发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(4.8)及。.5mL高氯酸(4.9)，低温加热至试样分解完全，蒸发至冒白烟，稍玲，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。7.5.1.2碱熔:将试样(7.2.2)置于石墨或优质高铝增涡中，加入3g过氧化钠(4.1),搅匀，再覆盖约lg过氧化钠(4.1),(或加3g氢氧化钠(4.2)和1g过氧化钠(4.1)，加盖，放入高温炉中，从低温升至7001C，保持l Omin，取出，稍冷却;置于200mL烧

10、杯中，加入70mL沸水及。.5流无水乙醇(4.10),盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移置在高温电热板上，保持沸腾状态约l Omin以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅)，取下，用水吹洗表面皿和杯壁，并加水至体积约为70mL，冷却后，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(4.3)洗涤烧杯和沉淀，此时柑祸不必取出，滤液弃去。在原烧杯内加入l OmL盐酸(4.5)，在小电炉上加热至近沸，搅动柑竭及盖，使附着的沉淀溶解，趁热倾入漏斗中溶解沉淀，用50mL容量瓶承接，用热盐酸(4.6)洗净柑祸和盖、烧杯和滤纸，最后用热水洗数次。冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.0或10. OmL溶液，置于5OmL烧杯中，蒸

11、干，低温脱水半小时，稍冷。7.5.2趁烧杯尚保持余热时(7.5.1.1或7.5.1.2)，加入1mL盐酸(4.5)溶解盐类，必要时加入少许水盖上表面皿加热助溶，加人2. 5mL磺基水杨酸溶液(4.11),搅匀，用水移入25mL容量瓶中，加入3mL氢氧化按(4.12)，摇匀，冷却;加入5mL氯化按溶液(4.13)及。.5mL丁二厉溶液(4.14)，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注:底液中各组成的浓度不同程度影响溶液的pH，及镍、钻的峰高和峰电位.均应准确加入。7.5.3极谱测定将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一。.86V，同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线

12、上查得相应的镍和钻的含量。注:如果试样中镍、钻之比相差较大，同一溶液中的镶或钻之一与工作曲线上镍或钻量不相适应时，则在测定某一元素后，将试样溶液和试样空白溶液按比例稀释后，测定另一元素。7.6工作曲线的绘制取0. 00,0. 25, 0.50,1. 00,2. 00,3. 00A. 00,6. 00,8. 00,10. OOmL镍和钻的混合标准溶液(4.18),分别置于一组25mL容量瓶中，加入。.5mL铁溶液(4.15)，以下手续按第7.5.2-7.5.3分析步骤进行。分别以镍和钻量为横坐标，与其对应的峰高为纵坐标，绘制镍和钻的工作曲线。注:在测定。. OO.L及试样空白溶液(7.3)时，在

13、荧光屏上呈现试剂波，但其跨度较大，且不是尖锐的峰状，峰电位比镍和钻的峰电位相应后移。切勿误读为镍和钻的峰高。8分析结果的计算8.1按式(1)或式(2)计算镍和钻的含量:8.1.1酸溶分解试样Ni或Co (pg/g) =8.，.2碱熔分解试样竺三ma.(1)。、_、(阴，一叨n)yNi 9A (-;o(pg/g)之一，mV,:.“.”(2)Gs/T 14506.21-93式中:二，”忿。从工作曲线上查得试样溶液的镍或钻量,JAB;从工作曲线上查得试样空白溶液的镍或钻量，滩;V试样溶液总体积,mL;V,分取试样溶液体积，mL;二试样量，B=8.1.3分析结果以X. XX,XX. X,XXXws/s表示。9栩密度精密度表元素水平范围，产9/9重复性r再现性R镍5.0-134r=0. 320 5+0.132 6mR=1.512 2+0.211 2m钻5.0-92.0r=0. 438 6十0.090 lmR=O. 427 5+0. 251 9-本精密度数据是在1988-1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。