NF T90-003-1984 Testing water - Determination of calcium and magnesium total content - Edta titrimetric method 《水的测试 钙和镁总含量的测定 乙二胺四乙酸滴定法》.pdf

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1、AFNL NF T98-003 84 3012372 0162072 TTT = ESSAIS DES EAUX DETERMINATION DE LA CONCENTRATION TOTALE EN CALCIUM ET MAGNESIUM Mthode titrimtrique IEDTA NORME FRANAISE HOMOLOGWE NF T 90-003 Aot I 984 A VANT-PROPOS La prsente norme est en accord avec les propositions actuellement ltude au sein du comit te

2、chnique ISO/TC 147 U Qualit de leau N de lOrganisation internationale de normalisation. Les annexes A et B ne sont pas homologues. Homologue par dcision effet le 1984-08-05 du 1984-07-05 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION afnor 1984 Droits de reproduction et de traduction rservs pour tous pays La prsen

3、te norme remplace la norme homologue de mme indice davril 1958 La prsente norme spcifie une mthode titrimtrique IEDTA pour la dtermination de la somme des concentrations en calcium et magnsium dans les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux de boissons. La mthode nest pas applicable aux

4、effluents et aux eaux ayant une forte concentration en sels, telles que les eaux de mer. La plus faible concentration qui peut tre dtermine est c(Ca+ 4- Mg+) = 0,05 mmol/l. 2 REFERENCE NF B 35-301 Verrerie de laboratoire - Burettes 3 PRINCIPE Titrage molaire des ions calcium et magnsium avec une sol

5、ution de sel disodique de lacide thylnediaminettraactique (EDTA) pH 1 O. Le noir riochrome T, qui donne une couleur rouge fonc ou violette en prsence des ions calcium et magnsium, est utilis comme indicateur. 4 REACTIFS Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique recon

6、nue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Solution tampon pH 10 Dissoudre 67,5 g de chlorure dammonium (“,CI) dans 570 ml de solution ammoniacale c(NH3)= 25 % (m/m)= 13 mol/l). Ajouter ensuite 5,O g de sel disodique de magnsium de IEDTA (C,H1,N,O,Na,Mg) et diluer 1 O00 ml avec de

7、leau. afnor 84293 NF T 90-003 1 er tirage 84-07 Testing water - Determination of calcium and magnesium total content - EDTA titrimetric method Wasseruntersuchungen - Bestimmung des Gesamtgehalts an Calcium und Magnesium - Titrimetrisches Verfahren mit EDTA - COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De

8、NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF T70-003 84 9 1012372 0362073 736 W NF T 90-003 -2- Conserver la solution dans une bouteille en polythylne (dure de conservation limite). Diluer 10 ml de la solution 1 O0 ml avec de leau, et vrifier que le pH est de 10,O & 0,l. 4.2 EDTA, s

9、olution titre, c(Na2EDTA) - 0,Ol mol/l. 4.2.1 Prparation Dissoudre 3,725 g de sel disodique de lacide thylnediaminettraactique (Cl,Hl,N20,Na2.2H20) dans de leau et diluer 1 O00 ml dans une fiole jauge. Conserver la solution dEDTAdans une bouteille en polythylne et en vrifier la concentration de temp

10、s autre. 4.2.2 Etalonnage Etalonner avec la solution talon de rfrence de calcium (4.3) selon le mode opratoire du chapitre 7. Pour ltalonnage, utiliser 20,O ml de la solution talon de rfrence de calcium (4.3) et diluer 50 ml avec de leau. 4.2.3 Calcul de la concentration La concentration de la solut

11、ion dEDTA, c, exprime en moles par litre, est donne par la formule : VI v2 c = 0,Ol . _ o : VI V, est le volume, en millilitres, de la solution talon de calcium (4.3), est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (4.2), utilise pour ltalonnage. 4.3 Calcium, solution talon de rfrence, c(CaC0,)

12、 = 0,Ol mol/l. Scher un chantillon de carbonate de calcium pur (CaCO,) pendant 2h 150 OC. En introduire 1,001 g dans une fiole conique de 500 ml, et humidifier avec de leau. Ajouter goutte goutte de lacide chlorhydrique 4 mol/l jusqu ce que tout le carbonate soit dissous. viter un excs dacide. Ajout

13、er 200 ml deau et porter bullition quelques minutes afin dliminer le dioxyde de carbone. Refroidir et ajouter quelques gouttes de lindicateur au rouge de mthyle. Ajouter une solution ammoniacale 3 mol/l jusqu ce que la solution devienne orange. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 O00 ml

14、 et complter au volume avec de leau distille. 1 ml de la solution contient 0,400 8 mg (0,Ol mmol) de calcium. 4.4 Noir riochrome T, indicateur Dissoudre 0,5 g de sel de sodium de lacide (hydroxyl naphtylazo-2) nitro-6 naphtol-2 sulfonique-41 (C20H,N30,SNa)dans 1 O0 ml detrithanIamine(HOCHCH,)N). Afi

15、n de diminuer la viscosit de la solution, il est possible dutiliser pour la dissolution un mlange trithanolamine-thanol contenant jusqu 25 % (V/V) d t ha no I. Note : Cet indicateur est aussi appel mordant noir 1 1. Un mlange de 1 g de noir riochrome Tet de 1 O0 g de chlorure de sodium (NaCI) peut t

16、re galement utilis comme indicateur. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF T90-003 4 W LOL2372 036207li 872 W -3- 5 APPAREILLAGE e NF T 90-003 Matriel courant de laboratoire, et en particulier : Burette, de 25 ml de capacit, gradue tou

17、s les 0,05 ml, conforme aux spcifications de la norme NF B 35-301 (classe A), ou quipement quivalent. 6 PREPARATION DE LECHANTILLON Diluer les chantillons ayant une concentration totale en calcium et magnsium telle que c(Ca+ + Mg+) 3,6 mmol/l. 7 MODE OPERATOIRE 0 7.1 A laide dune pipette, introduire

18、 50,O ml de lchantillon dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 4 ml de la solution tampon (4.1) et 3 gouttes de lindicateur au noir riochrome (4.4). La solution doit se colorer en rouge fonc ou violet, et son pH doit tre de 10,Of 0,l. Dans le cas ou le pH est infrieur 1 O, ajouter la quantit de t

19、ampon ncessaire. Doser immdiatement laide de la solution dEDTA(4.2) en agitant constamment. Verser rapidement au dbut du dosage puis lentement vers la fin. Ajouter la solution dEDTAgoutte goutte ds que la couleur de la solution commence virer du rouge et du violet au bleu. Le point final de virage e

20、st atteint lorsque la dernire nuance rouge a disparu. La couleur ne doit plus changer par addition dune goutte supplmentaire de la solution dEDTA. 7.2 En cas de difficult dapprciation du virage de lindicateur, titrer un chantillon de la manire suivante : Introduire 50,O ml de lchantillon dans une fi

21、ole conique de 250 ml. Ajouter un volume de la solution dEDTA infrieur de 0,5 ml celui vers lors du premier titrage (7.1 ). Ajouter 4 ml de la solution tampon (4.1 ) et 3 gouttes de lindicateur au noir riochrome (4.4). Titrer goutte goutte jusqu ce que le point de virage soit atteint. Si le rsultat

22、diffre de celui obtenu lors du premier titrage de plus de 0,2 ml, titrer un troisime chantillon de la mme manire. 7.3 Si le volume de la solution dEDTAverse est infrieur 2 ml, effectuer un autre titrage en prenant un volume plus grand dchantillon. Si le volume de la solution dEDTA verse excde 20 ml,

23、 effectuer un autre titrage en prenant un plus petit volume dchantillon. Ajouter de leau distille de faon ce que le volume initial de la solution dessai, soit de 50 ml. 8 EXPRESSION DES RESULTATS La concentration totale en calcium et magnsium c(Ca+ Mg+, exprime en millimoles par litre, est donne par

24、 la formule : c x v, v2 1 ooox o : c V, V2 Dans le cas ou lchantillon a t dilu (voir chapitre 6), en tenir compte dans le calcul des concentrations. Si ncessaire, dterminer la duret selon lannexe A. est la concentration, exprime en moles par litre, de la solution dEDTA (4.2.3), est le volume, en mil

25、lilitres, de la solufion dEDTA utilise pour le titrage, est le volume, en millilitres, dchantillon dos (en gnral V2 = 50 mi). O - COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF T 90-003 AFNL NF T70-CI03 84 I 3032372 0362075 709 E -4- 9 FIDELITE Les

26、rsultats obtenus sur un mme chantillon par un mme oprateur dans un laboratoire doivent tre identiques 0.04 mmol/l prs. IO INTERFERENCES Attention : Le cyanure de sodium est un poison. Prendre toutes les prcautions ncessaires concernant sa manipulation et notamment concernant les rejets. Les ions mta

27、lliques tels que laluminium, le plomb, le fer, le cuivre, le manganse, ltain et le zinc peuvent interfrer, soit parce quils sont doss en mme temps que le calcium et le magnsium, soit parce quils provoquent un obscurcissement lors du virage de lindicateur, Les ions phosphates et carbonates peuvent pr

28、cipiter le calcium au pH de titrage. Les chantillons ne doivent pas tres acides. Linterfrence des ionsfer des concentrations infrieures ou gales 30 mg/l peut tre limine par lajout de 250 mg de cyanure de sodium la prise dessai. Le cyanure diminue galement les interfrences dues au zinc, au cuivre et

29、au cobalt. A titre indicatif, lannexe B prcise pour un certain nombre dions, les concentrations gnant le virage de lindicateur, 1 I PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit faire rfrence a la prsente norme et contenir les informations suivantes : a) lidentification complte de lchantillon, b)

30、 le rsultat, en millimoles par litre, 0,02 mmol/l prs, c) la prparation de lchantillon (si ncessaire), d) toute modification apporte au mode opratoire spcifi dans le prsente norme ou tout autre incident susceptible davoir agi sur les rsultats. ANNEXE A INDICATIONS RELATIVES A LA DURETE DE LEAU (anne

31、xe non homologue) La duret de leau est un concept ancien utilis pour dcrire la teneur en calcium et en magnsium des eaux. On distingue plusieurs types de duret (duret totale, duret due aux carbonates et autres) et de nombreux pays ont adopt diffrentes dfinitions du concept. Quelques dfinitions sont

32、donnes ci-dessous titre dinformation. A. I Dfinitions Duret totale : Concentration totale en calcium et magnesium. Duret due aux carbonates : Partie de la duret totale, correspondant la concentration des eaux en carbonate et hydrognocarbonate. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLi

33、censed by Information Handling ServicesAFNIi NF TQ-003 84 w 3032372 0362076 645 -5- mmol/i Allemagne ODH Royaume- U ni OClark France degr F Etats-Unis PPm NF T 90-003 1 0,178 0,143 o. 1 0,Ol A.2 Echelles de duret. A.2.1 Degrs de duret allemands 1 degr de duret allemand (loDH) est la duret correspond

34、ant une concentration en oxyde de calcium de 1 O mg/l ou, en units molaires, 0,178 mmol/l. A.2.2 Degrs de duret anglais 1 degr de duret anglais (loClark) est la duret correspondant une concentration en carbonate de calcium de 1 grain par gallon imprial soit 14,3 mg/l ou, en units molaires, 0,143 mmo

35、l/l. A.2.3 Degrs de duret franais 1 degr franais est la duret correspondant une concentration en carbonate de calcium de 10 mg/l, ou de 0,l mmol/l en units molaires. A.2.4 Degrs de duret amricains Aux Etats-Unis, la duret est exprime en parties par millions (ppm) de carbonate de calcium, ou en milli

36、- grammes de carbonate de calcium par litre. 1 mg/l de carbonate de calcium correspond, en units molaires 0,Ol mmol/l. * A.3 Table de conversion La table suivante peut tre utile pour la conversion des valeurs de duret. I mmol/i Allemagne ODH 5,61 1 0,80 0,56 0,056 I Royaume-Uni France OClark degr F

37、+ 0,070 1 Etats-Unis COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF T 90-003 AFNL NF T0-003 84 LOL2372 OLb2077 581 -6- ANNEXE B IONS GENANT LE VIRAGE (annexe non homologue) Un certain nombre dions, des concentrations donnes peuvent avoir une influen

38、ce sur le virage et rendre lapplication de la mthode difficile sinon impossible. II sagit en fait deaux exceptionnelles. Ba+ Al+ M n3.+ Fe+ P b+ + CU+ CO+ f Ni+ Hexamtaphosphate Polyphosphate vitreux Rend le virage imprcis au-del de 2 3 mg/l Rend le virage imprcis au-del de 10 mg/l Rend le virage im

39、prcis par suite de la dcoloration de lindicateur, au-del de 0.2 mg/l. Apporte une erreur de 0,l degr franais pour 2 mg/l Apporte une erreur de 0,l degr franais pour 10 mg/l Virage normal pour 0,l mg/l, pas de virage pour 1 mg/l et plus. Ne gne pas jusqu 5 mg/l. Dosage impossible auxteneurs habituellement rencontres dans les eaux traites laide de ce ractif (2 mg/l). COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services